Температура плавления амидов

Получение производных — важный этап в анализе органических соединений. Каждому представителю данного класса соединений соответствует производное с определенной температурой плавления (например, температура плавления амида уксусной кислоты 82° С, амида пропионовой кислоты 79° С, амида масляной кислоты П5°С). В ряде руководств по анализу органических соединений приводятся таблицы температур плавления производных наиболее употребляемых органических веществ. По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для получения производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью реакции, выходом и четкой температурой плавления производного важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [c.227]

Таким образом, амиды уже нельзя относить к основаниям, а следует считать нейтральными соединениями. В то же время полярный характер одной из резонансных структур амидов свидетельствует о значительных силах электрического притяжения между молекулами, что обусловливает высокую температуру плавления амидов. [c.147]

Для этого необходимо около 90—100 мл раствора гидроксида натрия. Холодный раствор экстрагируют трижды порциями по 100 мл смесью диэтилового эфира и этилацетата (1 1). Объединенные экстракты высушивают 5 г безводного сульфата натрия, фильтруют в сухую перегонную колбу и смесь растворителей (эфира и этилацетата) отгоняют на водяной бане. Остающийся амид очищают перекристаллизацией из воды или из смеси воды и метанола. Перед определением температуры плавления амид высушивают на пористой керамической пластинке в вакуумном эксикаторе. [c.381]

Амиды кислот почти не обладают основными свойствами. Это объясняется большим весом биполярной структуры. Амид в известной степени уже солеобразное соединение. Отсюда. сравнительно высокая температура плавления амидов кислот и их значительный дипольный момент. [c.98]

Мы сделали попытку возможно полнее десорбировать аммиак и проверить, происходит ли при этом обменная реакция, но встретились с трудностями. При нагревании амида кальция с одновременной откачкой в вакууме наблюдается разложение (вероятно, с образованием имида), а амид калия при плавлении реагирует со стеклом [9]. Чтобы снизить температуру плавления амида и облегчить удаление аммиака, мы решили воспользоваться низкоплавкой смесью амида натрия и калия [10], но высокая ее вязкость затрудняет полное удаление аммиака. [c.613]

Температура плавления амида 97°, анилида 211°. [c.161]

Эфирная вытяжка была высушена сульфатом натрия и после отгонки растворителя остаток переведен через хлорангидрид в амид. Температура плавления амида 93°. Смешанная проба с амидом энантовой кислоты другого происхождения не дала снижения точки плавления. [c.609]

Температура плавления амида бензойной кислоты 128° С фе-нилуксусной кислоты 154 С ацетилсалициловой кислоты 138° С фурфурилакриловой кислоты 168 С. [c.258]

Свифт [1800] переводил продажный солянокислый диэтил-аммоний в п-толуолсульфонамид и трижды перекристаллизовывал его из чистого сухого лигроина (т. кип. 90—120°) до достижения резко выраженной температуры плавления. Амид гидролизовали соляной кислотой, добавляя избыток едкого натра, и перегоняли амин на колонке, заполненной активированной окисью алюминия. Затем дизтиламин медленно перегоняли на 1,5-метровой адиабатической колонке при флегмовом числе 20 1. Перегонку вели в атмосфере азота и отбирали фракцию, кипящую в пределах приблизительно 0,01°, которую запаивали в вакууме в ампУЛУ. Непосредственно перед использованием диэтиламин сушили над активированной окисью алюминия. [c.431]

За исключением формамида, незамещенные амиды при комнатной температуре представляют собой твердые кристаллические вещества они имеют более высокие температуры кипения и большую плотность, чем карбоновые кислоты, сравнимые с ними по молекулярному весу. Благодаря относительно высоким температурам плавления амиды служат для характеристики карбоновых кислот, из которых они могут быть легко получены. По всей вероятности, амиды имеют высокую степень ассоциации как в жидком, так и в твердом состоянии. Диметилформамид используется как растворитель, особенно удобный в качестве реакционой среды в том случае, когда должны взаимодействовать полярные и неполярные соединения. Физические свойства некоторых простых амидов приведены в табл. 4.7. [c.81]

Все амиды, за исключением формамида, представляют собой кристаллические вещества, и поэтому часто в амиды превращают жидкие кислоты или сложные эфиры для их очистки и идентификации. Однако данные, приведенные в табл. 38, показывают, что температуры плавления амидов алифатических кислот с прямой цепью, начиная от соединений С5, мало отличаются друг от друга. Амиды кипят при температуре более высокой, чем кислоты, производными которых они являются, и изменение температур кипения в гомологическом ряду менее закономерно, чем обычно при этом температура кипения лищь незначительно возрастает с увеличением молекулярного веса. Это позволяет предполагать, что степень ассоциации амидов в жидком состоянии различна. Диметилформамид НСОМ(СНз)2 (т. кип. 153°С) широко применяется в качестве растворителя. [c.444]

Температура плавления амида бензойной кислоты 128°С фенилуксусной кислоты 154°С ацетилсалициловой кислоты 138°С фурфурил-акриловой кислоты 168°С. [c.227]

Эти данные ясно указывают на чередование температур плавле-ния и на высокие плотности низших сульфокислот. Соли первых восьми членов ряда с фенилгидразином пригодны для идентификации [43]. Они имеют резкие температуры плавления (табл. 10) и количественно титруются нормальной ш,елочью. Для идентификации некоторых низших кислот [37а] могут служить также их амиды, получаемые взаимодействием с 2-нафтиламином. Температуры плавления амидов определены для членов ряда сульфокислот, содержащих от 9 до 14 углеродных атомов [44а]. Температуры плавления кислот и их солей с бензиланилином приведены в таблЛ1. Эти соли также считаются пригодными для целей идентификации. [c.111]

Большинство ароматических сульфокислот идентифицировано превращением их в сульфамиды. Температуры плавления амидов и анилидов, полученных из соответствующих галоидоангидридов сульфокислот обработкой их аммиаком, приведены во II ч. (гл. 3, табл. 2—17). N-зaмeщeнныe амиды, кроме анилидов, известны сравнительно для небольшого числа сульфокислот и представляют интерес главным образом для идентификации или получения аминов. Исключением являются производные сульфаниламидов, основное значение которых определяется их терапевтическими свойствами. Недавно опубликован обширный обзор [1а] по производным сульфамидов, и поэтому эти производные в таблицы здесь не включены. [c.7]

Количество осадка, полученного после обработки ацетоном, составляло 83% от взятой навески (фракция II). В состав фракции II входит наполнитель и связующее (полиэфирная смола). Для отделения наполнителя от смолы навеску фракции II—5 г обрабатывают 15 мл моноэтаноламина в колбе емкостьк> 100 мл, снабженной обратным холодильником, нагревая ее при 170° С на песчаной бане в течение 2 ч. Получают две фракции—фракцию V—осадок фракцию VI—фильтрат после отделения фракции V. Фракция V состоит из наполнителя и аминов двухосновных кислот (см. стр. 188) во фракции VI находятся спирты, входившие в состав полиэфирной смолы, и моноэтаноламин. Для разделения Компонентов фракции V ее многократно промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на фенолфталеин. При этом амиды двухосновных кислот переходят в раствор, а наполнитель остается в осадке. Получают две фракции—VII и VIII. Осадок—фракция VII ее сушат при 100° С до постоянного веса и взвешивают. Вес этой фракции составлял 65,9% (считая на исходную пробу). При проведении микроскопического исследования фракции VII установлено, что это стеклоткань. Для проверки на полноту удаления связующего фракцию VII подвергают озолению. Фракцию VIII—водный раствор амидов двухосновных кислот—упаривают до небольшого объема, затем проводят перекристаллизацию амидов из смеси спирта и бензола (1 1). После перекристаллизации определяют температуру плавления амидов и содержание азота в них. Содержание азота 14,2%. В оксиэтиламиде малеиновой кислоты содержание азота 15,5%. [c.281]

Продукты реакции имидофосфата (III) с циклогексиламииом — цикло-гексилбензамид (VI) [И] и соль (VII) были идентифицированы сравнением с препаратами заведомого строения. Температуры плавления амида (VI) 149° [И], пробы смешения 148.5°, соли (VII) заведомой 78°, пробы смешения 78°. [c.87]

Температура плавления амида лежит при 63—62°. В растворе он вращает плоскость поляризации света влево [alo =— 138,89° (2,0268 г амида в 100 см бензольного раствора при температуре 2Г). Определение молекулярного веса по Бекману в бензоле дало следующие результаты с = ==4,528 /А 0,382 К =50. Для iiHigONS вычислено М =213 найдено 227. [c.276]

Цнклопентанкарбоиовая кислота-т. кип. 210°С, nj = 1,4438, dl = 0,9965, n d = 1,439, Получена из метиловых эфиров 215-216, идентифицирована сопоставлением температуры плавления амида и п-толуидида с соответствующими производными синтетической кислоты. [c.54]

Изучалось строение тракс-2,2,6-триметилциклогексанкарбоновой кислоты из калифорнийской нефти [4]. Но получить амид из метилнафтената и концентрированного раствора аммиака даже при нагревании смеси при 125 °С в течение 24 ч в запаянной трубке не удалось. Амид был приготовлен пропусканием безводного аммиака в раствор хлорангидрида кислоты при 10 °С. Остальные амиды, приведенные ниже, получали действием аммиака на хлорангидриды кислот при комнатной или несколько пониженной температуре [5]. Температуры плавления амидов румынских и калифорнийских нафтеновых кислот даны ниже [c.137]

На основании данных определения кислотных чисел, температуры плавления амидов, элементарного состава и анализа серебряных солей можно установить, что в масле синтеза содержатся органические монокарбоновые кислоты с числом углеродных атомов в молекуле от 3 до 23, а именно пропионовая, изо-масляная, масляная, изовалерьяновая, валерьяновая, капроновая, энантовая, каприловая, пеларгоновая, каприновая, ундека-новая, лауриновая и более вьгсококипящие. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология