Газ-носитель скорость

Прн адсорбции индивидуальных веществ (в отсутствие газа-носителя) скорость процесса определяется лишь величиной внутри-диффузионного сопротивления. Вследствие этого решения дифференциальных уравнений диффузии могут быть использованы для определения коэффициентов внутренней диффузии. При адсорбции из потока газа-носителя характер изменения концентрации на поверхности зерна, а также скорость адсорбции зависят и от внешнедиффузионного сопротивления, что в конечном счете учитывается наличием в решении критерия Био. [c.178]

Это разновидность метода хроматографии, в котором неподвижной фазой является малолетучая жидкость, нанесенная на твердый адсорбент. Основой разделения служит распределение веществ пробы между пленкой жидкости и газовой фазой (газ-носитель). Скорость движения каждого компонента зависит от его фугитивности и взаимодействия с жидкой фазой. [c.30]

Газ-носитель. Скорость потока газа через аналитическую колонку газового хроматографа изменяется приблизительно от 0,2—1 мл/мин для капиллярных колонок до 50 мл/мин для набивных колонок. [c.195]

При постоянном расходе газа-носителя скорость последнего по длине колонки меняется за счет изменения давления вследствие гидравлического сопротивления. Обычно это учитывают путем введения поправки к скорости, вычисленной без учета гидравлического сопротивления колонки. Скорость движения пробы по длине колонки равна [c.58]

Степень разделения газа в газо-жидкостной хроматографии зависит от ряда факторов состава и строения неподвижной фазы, характера твердого носителя и жидкого растворителя, размеров колонки, температуры, природы анализируемого газа, природы газа-носителя, скорости газового потока, величины пробы газа и давления его в поглотительной колонке. [c.197]

В табл. 10.12 приведены значения эффективности кольцевой колонки по отношению к полной массопередаче, выраженной через величину ВЭТТ для значений рабочих параметров, удовлетворяющих уравнению (10.40). Из этой таблицы видно, что при количестве подаваемой в колонку разделяемой смеси, равном 65 мл/ч, среднее значение эффективности равно примерно 5 см. Из данных, полученных для аналитических колонок, следовало бы ожидать, что с повышением температуры колонки ее эффективность будет возрастать и достигнет максимума при температуре примерно на 10 °С ниже точек кипения разделяемых компонентов разделяемой смеси. Однако в случае кольцевой колонки этого не наблюдалось из-за того, что в ней используется дополнительный поток газа-носителя, скорость которого не должна быть меньше некоторой пре- [c.378]

Чрезвычайно важен также размер частиц носителя, поскольку это свойство существенно влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители, как правило, дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. При соотношении давлений на входе и выходе хроматографической колонки более двух часть ее не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной. Поэтому при выборе размера частиц необходимо найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частиц, тогда как эффективность колонки стремится к определенному пределу. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка более гетерогенным по размеру частиц носителем, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между [большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. [c.248]

ГО хроматографа. Через дополнительную колонку и газовый хроматограф пропускают водород (газ-носитель). Для того чтобы обеспечить оптимальную работу пламенно-ионизационного детектора, поток водорода смешивают с азотом или гелием. Поток водорода (газ-носитель) (скорость 20—60 мл/мин) транспортирует введенное в хроматограф соединение через катализатор (температура катализатора обычно равна 280—300°С), на котором происходит насыщение кратных химических связей и отщепление функциональных групп, содержащих кислород, азот, серу и галогены. Из дополнительной колонки (реактора) образующиеся углеводороды поступают на разделение в колонку газового хроматографа. Разделенные углеводороды можно идентифицировать по временам удерживания или другими способами. Этот метод был использован для анализа большого числа разнообразных соединений кислот, спиртов, альдегидов, аминов, эфиров, галогенидов, сульфидов и ненасыщенных соединений. [c.109]

Коэффициент обогащения и эффективность для различных сепараторов изменяются в зависимости от геометрических параметров, конструкции, температуры, скорости потока газа-носителя, скоростей откачки сепаратора и вакуумной системы масс-спектрометра их характеристики можно несколько улучшить, подключив вторую секцию обогащении. [c.116]

Ход процесса зависит от концентрации металлического соединения в газе-носителе, скорости его циркуляции и температуры металлизируемых изделий. [c.141]

Обобщая имеющиеся данные, можно сделать вывод, что выходной сигнал детектора изменяется под действием следующих факторов, переменных при данной конструкции детектора и виде газа-носителя концентрации вещества в газе-носителе, скорости газа-носителя, температуры стенок ячейки напряжения питания чувствительного элемента. Из всех перечисленных факторов полезный сигнал возникает под действием изменения концентрации вещества в газе-носителе. Изменение остальных факторов стараются максимально уменьшить либо компенсировать. [c.63]

С. А. Волков и К. И. Сакодынский установили зависимость градиента температуры от скорости газа-носителя, скорости программирования, природы газа-носителя и насадки колонки и вывели соотношение, определяющее влияние температурного градиента на эффективность ко.тонки. [c.12]

Методика работы. Навеску (0,5 г) порошка полимера взвешивают на аналитических весах и смешивают с предварительно взвешенными 14 см стеклянных шариков и загружают в колонку. Для этого один конец колонки закрывают пробочкой из ваты и подключают его к вакуумному насосу. Второй конец колонки соединяют с помощью резиновой трубки с воронкой и через нее загружают смесь полимера с шариками в колонку. Шарики засыпают небольшими порциями при работающем вакуумном насосе, осторожно постукивая при этом деревянной палочкой по колонке. Аналогично заполняют вторую колонку 14 см- стеклянных шариков. Другой конец заполненных колонок закрывают пробочками из ваты и помещают в термостат хроматографа. Затем устанавливают по пузырьковому расходомеру расход газа-носителя (скорость газа в расходомере должна составлять 5 см /мин). Температуру в термостате хроматографа устанавливают 30°С и выдерживают систему до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 0,01 мкл толуола и фиксируют время от момента ввода толуола до его выхода по максимуму пика на самописце (время удерживания /г) в колонках со стеклянными шариками и смесью их с полимером. Аналогично определяют /г при различных температурах (через каждые 5°С) с 30 до 130 °С. Полученные результаты вносят в табл. 17.1. [c.295]

Приведенная линейная скорость газа-носителя — скорость, с которой единичный объем газа-носителя проходит через незаполненную колонку. Рассчитывается по уравне- [c.10]

Изменение массовой скорости газа-носителя, скорости программирования или того и другого параметров одновременно приводит к характерному изменению времени удерживания, что позволяет рассчитать коэффициенты А и В уравнения (1), специфичные для каждого индивидуального вещества. В случае графической идентификации в зависимости от изменяемого [c.29]

Невозможно приготовить капилляры ПКК идентичными. Все капилляры будут немного различаться по сечениям. Причина этого различия связана с технологией приготовления пакета. Если приложить давление газа к пакету капилляров, то скорость газа в каждом капилляре будет различна. В капилляре с большим сечением она будет выше, а в капилляре с меньшим сечением — соответственно меньше. При введении в колонку вещества в потоке газа носителя скорость движения вещества в каждом капилляре будет различна. [c.14]

Изучалось влияние природы газа-носителя, скорости его, т-ры колонки, размеров частиц сорбента-носителя, плотности набив-ли и кол-ва НФ на эффективность колонок. [c.29]

Предложен метод снижения асимметрии пиков, основанный на понижении т-ры аналитич. колонки и работе с программируемым изменением скорости потока газа-носителя. На пан-хроматографе с колонкой длиной 1,5 и и диамегром 4 мм удалось разделить полностью 7-компонентную смесь (от гексана до о-ксилола) при 50° и Аг в качестве газа-носителя (скорость регулируется от О до 100 мл мин). [c.76]

Обзор. Влияние диаметра колонки, толщины пленки НФ, длины колонки, природы газа-носителя, скорости его потока и т-ры колонки па эффективность разделения. [c.83]

Тип хроматофафа детектор ток детектора газ-носитель скорость газоиосителя длина колонки жидкая фаза и твердый носитель температура ЛХМ-8МД-5 катарометр по теплопроводности 120 мА гелий 35 мл/мин 8 м гаксадекан (25% масс.) на инзенском кирпиче (фр. 0,25- 0,5 мм) 40 С [c.36]

Из-за сопротйвлеяия разделяющей колонки давление газа на входе в колонку больше, чем на выходе из нее. Значит, вдоль колонки существует градиент давлення. Благодаря сжимаемости газа-носителя скорость потока газа возрастает с повышением разности давления. Чтобы отесывать объем удерживания независимо от падения давления, исправленный объем удерживания корректируют 1Юэффициентом ] (коэффшщент Мартина) и истинным объемом удерживания [c.247]

Газ-носитель, скорость 34 мл мик, сушка молекулярнц.м ситом, помещенным в трубку, о.хлаждаемую жидким азото.м. Детектор теплопроводный с двумя тарами термисторов, защищенными от коррозии. Регистрация пишущим прибором. Дозато р с никелевым. поршнем, уплотненный тефлоном с пнев.мати-ческим управлением. Объем пробы О мл. [c.68]

Если рабочие характеристики нескольких колонок разно11 длины сравниваются при постоянной средней скорости газа-носителя, скорость газа-носителя на выходе из колонки будет для каждой из них разной (см. гл. 2) различные вклады, обусловленные влиянием газовой фазы, будут разными (см. уравнения (21) пли (23)) и, очевидно, высота тарелки будет изменяться с длиной колонки. [c.137]

Скорость газа-носителя. Скорость газа-носителя — один из важных параметров хроматографического опыта. Он оказывает большое влияние на эффективность, следовательно, и на степень разделения. Выше неоднократно уже упоминалось о влиянии скорости газа-носителя на размывание. В частности, в теории скоростей рассматриваются вклады в Н разных видов размываний в зависимости от линейной скорости газа-носителя (см. уравнение IV.45). По этому уравнению вклад вихревой диффузии не зависит от скорости, вклад молекулярной диффузии обратно пропорционален скорости, другие вклады пропорциональны в разной степени. График зависимости БЗТТ от и, построенный по экспериментальным данным, нмеет вид кривой с четким минимумом (рис. VI, 5). Минимум соответствует наибольшей эффективности [c.68]

Детекторы предназначены для фиксирования количества каждого из компонентов смеси. Принцип действия детектора может быть различным. Широкое распространение получили детекторы, основанные на измерении разности теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси его с компонентами смеси. Эти детекторы носят название катарометров. В корпусе катаро-метра имеются две камеры, по осям которых натянуты платиновые или вольфрамовые проволоки с одинаковым сопротивлением. Они входят в схему моста Уитстона, по ветвям которого идет постоянный ток (рис. 2.1). Пока через обе кзлмеры детектора проходит только газ-носитель, от каждой проволоки теплота отводится с одинаковой скоростью, температуры проволок одинаковы и они имеют одинаковое сопротивление ( 1 = Т 2). Мост Уитстона находится в равновесии, и между точками Л и В нет разности потенциалов. Но когда в одну из камер вместе с газом-носителем поступает компонент анализируемой смеси, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя, скорость отвода теплоты изменяется, а поэтому изменяется и температура проволоки и как следствие— ее сопротивление. В результате равновесие моста нару- [c.20]

Тсуда и Иши [96] с целью увеличения полноты улавливания бензола добавляли к газу-носителю (азоту) пары толуола, который конденсировался в охлаждаемой ловушке вместе с выходящим из колонки бензолом. Полнота улавливания бензола зависела от количества толуола, добавляемого в газ-носитель, скорости прохождения азота и толуола через колонку и в оптимальных условиях превышала 90%. [c.123]

Соотношение неподвижной жидкости и твердого носителя (Ж Т) можно изменять в пределах от 15 100 до 50 100 вe oвы частей. Однако для каждого растворителя имеется определенный оптимум. Если количество жидкости велико, то диффузия затруднена и разделение идет плохо, особенно при высокой скорости газа-носителя. Скорость диффузии компонентов смеси в неподвижной фазе лимитирует эффективность колонки. При очень низком содержании Ж1здк0сти (5 100) твердый носитель может проявить остаточную адсорбцию, которая обусловит размыв пиков. Для разделения больших образцов рекомендуется применять высокое соотношение Ж Т, для малых образцов — 15 100. [c.270]

Очевидно, что температура газа-носителя, скорость пробульки-вания, расстояние между реакционным сосудом и приемником и эффективность скруббера имеют большое значение для выделения алкилиодида. Инглиз считают, что быстрый ток газа является важнейшим фактором для получения хороших результатов. Он описал случай, когда метоксильная группа при использовании одной методики вовсе не была найдена, тогда как другим способом были получены количественные результаты. [c.124]

Размер частицы носителя очень важен, поскольку это свойство влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. Это приводит к более высокому соотношению давления на входе и на выходе, если в конце колонки не установить сопротивление. При соотношении давлений более 1,5—2,0 часть колонки не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной (подробнее см. в разделе Ж,П1, а). Поэтому при выборе размера частицы нужно найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частицы, тогда как эффективцость колонки стремится к определенному пределу. Лучшим размером в большинстве случаев поэтому является величина частиц около 50/60 Л1еш (США). При необходимости получить большее число эффективных тарелок, следует применять более мелкие частицы носителя, но это уменьшит скорость потока или увеличит необходимый перепад давления по колонке. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка с широкой фракцией, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. Поэтому очень мелкие частицы следует удалять посредством отмучивания в воде (см. раздел В, III а, 1) или мокрого грохочения на двух ситах с различной величиной отверстий. [c.42]

Изучены факторы, влияющие на полноту выделения компонентов, в особенности низкокипящих, в препаративной ГХ. Рассмотрено влияние конструкции коллектора, летучести компонентов, конц-ции компонентов в газе-носителе, скорости и природы газа-носителя, т-ры охлаждения коллектора и скруббера. Показано, что снижение т-ры коллектора, повышение т-ры колонки в момент выхода компонента и снижение скорости газа-носителя могут значительно увеличить выход. [c.77]

Недиффузионный метод калибровки основан на использовании прибора, изображенного на рис. 2.9. Шприц большого объема (желательно 100 мл) с пришлифованным поршнем (без смазки), снабженный небольшой иглой, заполняют газовой смесью известного состава и закрепляют в вертикальном положении, как показано на рисунке. На поршне шприца укреплены лопасти, которые позволяют вращать его с помощью струи воздуха. В результате такого вращения газ из шприца медленно вводится в поток газа-носителя. Скорость подачи газа из шприца более или менее постоянна и составляет 10—30 мл/мин. Скорость вращения и объем шприца почти не оказывают влияния, на скорость подачи газа. Скорость подачи газа через иглу зависит от его вязкости. Жидкие вещества, легко испаряющиеся при комнатной температуре, можно вводить в шприц через отверстие в его кончике с помощью микрошприца. Для разбавления газовой смеси, содержащейся в шприце, большую ее часть выпускают и затем заполняют шприц газом-носителем или воздухом. Автором данной главы найдено, что разбавление в соотношениях до 1 1000 можно выполнить с [c.102]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.98 , c.286 , c.395 , c.405 , c.406 , c.409 , c.410 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.98 , c.286 , c.395 , c.405 , c.406 , c.409 , c.410 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.34 , c.39 , c.69 , c.70 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.64 , c.65 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.4 , c.10 , c.98 , c.280 , c.395 , c.400 , c.405 , c.409 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология