Масспектрометр

Фракцию насыщенных углеводородов анализируют также на масспектрометре для определения общего содержания парафинов и нафтенов. Фракцию олефинов тоже анализируют па масспектрометре для определения различных олефинов, диолефинов и циклических ненасыщенных непредельных соединений. Результаты анализов па масспектрометре в сочетании с данными по разделению на силикагеле и на молекулярных ситах используют для определения различных типов углеводородов. [c.306]

Рис. 110. Принципиальная схема масспектрометра.

Прибор градуирован (откалиброван) по компонентам пропускаемо через него смеси. Масспектрометры применяются для контроля состава газовых потоков, а кроме того, предполагается использовать их для контроля состава жидкостных потоков и для регулирования состава жидкостных и газовых потоков. [c.10]

При пиролизе некоторых образцов бензина содержание фракций Сг составляет около 30%. При помощи масспектрометра учитывают содержание не только фракций Са — Се, но и Сд и выше. Содержание каждой из фракций Сх4 — Саа не превышает 0,01—0,02%. [c.72]

Поскольку скорости движения отдельных положительно заряженных частиц несколько различны, а также неодинаково отношение их заряда и масс, то применяют специальную фокусировку, чтобы одинаковые ионы собрались вместе. В некоторых масспектрометрах для разделения потока ионов и их фокусировки применяют как магнитное, так и электрическое поле. [c.309]

На рис. 110 представлена принципиальная схема современного масспектрометра. Накаленная вольфрамовая лента дает пучок электронов. Анализируемый газ или пар вводят в очень малых количествах, так чтобы в спектрометрической трубке поддерживалось давление порядка 10 мм рт. ст. Вся система спектрометрической трубки, включающая источник электронов, камеру, в которую попадает исследуемый газ, часть трубки, проходящую через магнитное поле, и анализатор, герметична и присоединена к высоковакуумной установке. [c.309]

Ионы двигаются в сильном магнитном поле но спиралям, благодаря чему большая разрешающая способность и высокая чувствительность могут быть достигнуты в небольшой трубке (камере), служащей одновременно и источником ионов, и анализатором. Размеры этой части радиочастотного масспектрометра очень малы (примерно соответствуют спичечной коробке). [c.311]

Описания деталей различных масспектрометров и инструкции по их испытанию можно найти в специальной литературе. [c.311]

В то же время масспектрометром можно определять состав анализируемой смеси по числу углеродных атомов в молекулах (рис. 111 и 112), а также групповой состав углеводородных смесей. Последний способ анализа основан на том, что при ионизации различных групп углеводородов образуются определенные осколочные ионы, которые дают гомологические серии пиков, характерные для каждой углеводородной группы. Для определения группового состава суммируют пики каждой серии. [c.312]

Сложность и дороговизна масспектрометров ограничивают возможность их широкого применения. Чтобы масспектрометры можно было применять для непрерывного контроля технологических процессов, нужно упрощать их конструкцию и повышать стабильность их показаний. [c.316]

Методы масспектрометрии применяют при исследовании газов, содержащих малые количества углеводородов и анализ которых затруднителен при исследовании их обычными методами. [c.857]

В последнее время стала развиваться радиационная химия углеводородов и появились исследования радиол иза алканов, доложенные на симпозиуме по радиационной химии углеводородов в 1957 году [146]. Под влиянием облучения таза пучком электронов с энергией порядка 1,5 мэв при обыч-ной температуре могут свободно происходить процессы расщепления молекул алкана на радикалы и непосредственного отщепления молекул водорода и метана На основе изучения цримесей этилена и пропилена в качестве веществ, поглощающих атомы водорода и метил-радикалы, а также результатов изотопического исследования радиолиза смеси этана и полностью замещенного дейтероэтана на масспектрометре, было показано, что большая часть водорода образуется при радиолизе этана путем прямого отщепления его молекул от молекул этана в первичном процессе [146]. Изучение изото-лического распределения метана, образованного при радиолизе системы этан и дейтероэтан, дало доказательство того, что метан возникает путем непосредственного отщепления его молекулы от исходных молекул этана. Таким образом, процессы радиолиза алканов могут происходить под воздейст- вием больщой энергии облучения при обычных температурах по другому механизму, с отщеплением молекул в первичном акте, без участия радикалов. В этом отношении радиолиз несколько схож с высокотемпературным крекингом, при котором относительный вес радикально-цепных процессов снижается и возрастает роль процессов распада, проходящих по молекулярному механизму, что соответствует более высоким порядкам энергий в том и другом случаях. Интересно также, что в условиях радиолиза (25°) могут возникать горячие радикалы, энергия которых соответствует гораздо более высоким температурам, чем температура экспериментов, т. е. распределение по энергиям для таких радикалов не является Максвелл-Больцмановским. С другой стороны, при действии радиации на алканы возникают и радикалы, которые могут тшициировать процессы распада. В этих случаях важной характеристикой инициированного крекинга является общий выход радикалов, способных индуцировать крекинг, отнесенный к определенному количеству поглощенной энергии. Вследствие того, что ионизирующее излучение поглощается молекулами не избирательно, количество поглощенной энергии пропорционально общему числу электронов в единице объема и не зависит от химического строения алкана [147]. В то же время выход радикалов, отнесенный к одинаковой поглощенной энергии, весьма зависит от строения поглощающих молекул. С процессами образования радикалов конкурируют процессы спонтанной де.чактивации возбужденных молекул алканов, связанной с превращением энергии элект- [c.71]

Путем анализа конденсируемой фракции продуктов на масспектрометре можно легко определить отношение скоростей образования три- и-тетрадейтерометанов. Поскольку отношение концентраций гексадейтероацетона и алкана (или другого углеводорода), а также величина fej известны, можно вычислить константу скорости реакции отрыва атомов Н от молекул алканов тридейтерометил-радикалами, кч. [c.185]

Рекомбинация и диспропорционирование бутильных радикалов изучалось при фотолизе третичного диизобутил-кетона и диизобутилкетона в газовой фазе в интервале 98— 322° [309]. Концентрации кетонов изменялись в пределах 0,8—2,1 моль1л. Анализ продуктов осуществлялся методами газовой хроматографии и масспектрометрии. [c.237]

Для идентификации многокомпонентных органических систем обычно используется сочетание нескольких методов, например, фракционирование методов ЯМР-, УФ-, ИК -спектроскопии и хроматографии, масспектрометрии [11,12] Существенным недостатком известных методик является трудоемкость, длительность и неоднозначность результатов анализа. До последнего времени применению методов электронной абсорбционной спектроскопии препятствовало отсутствие теории электронных спектров таких систем, главным образом из- за их сложности ( рис 4 1). Для исследования таких объектов требуются новые методы. Предлагаемый в данной работе подход относится к ( ю-номенологическим методам, т к. система, поглощающая излучение, рассматривается как единое целое, а максимумы спектров и электронные переходы во внимание не принимаются. Такое необычное направление в электронной спектроскопии определено нами, как электронная феноменологическая спектроскопия (ЭФС). Вещество изучаегся как единое це юе, без разделения его спектра на характеристические частоты или длины волн отдельных функциональных групп или компонентов системы. Известно, что электронное строение веществ определяет его физико-химические свойства [13]. В свою очередь, электронные спектры также определяются конфигурацией электронных оболочек [14]. [c.64]

Методами FAB масспектрометрии, ЯМР, РФЭС, ЭСП и ИК спектроскопии исследовано химическое поведение ряда л-оксокарбоксилатов Ru, Os, Rh и Ir в реакциях взаимодействия с N- и Р-содержащими лигандами. [c.88]

Образование этана как первичного молекулярного продукта в сходных условиях пиролиза метана подтверждено масспектрометри-ей [31. [c.211]

Значения тепловых эффектов обеих реакций рассчитаны для температуры по термодинамическим данным [451. Казалось бы, вторая реакция, имеющая значительно меньшую эндотермику по сравнению с первой, предпочтительнее при протекании реального процесса. Однако Эльтентон [541 и Робертсон [55], исследуя идентификацию первичных радикалов пиролиза метана при низких давлениях (до Ю " —10 атм) и используя масспектрометрию, нашли, что в зоне реакции образуются только радикалы СНз. [c.217]

Наиболее чувствительным из всех инструментов для определения течи является масспектрожтршеский гелиевый индикатор [120, 121]. Основу этого прибора составляет видоизмененный масспектрометр Астона и Демп-стера [122, 123], настроенный для обнаружения ионов гелия. Однократно заряженный положительный ион с массой М (на моль) разгоняется в отрицательном поле, имеющем градиент потенциала Е, попадает в магнитное поле силой в Н гауссов и проходит искривленный путь с радиусом г см, согласно уравнению [c.497]

Для целей аналитического разделения, кроме ректификации, применяют хроматографические методы и методы масспектрометрии-В некоторых случаях широко применяют химические методы разделения — химическое связывание различных газов (СОа, НгЗ, О и др.), отделение предельных от непредельных углеводородов. Если аналитические работы проводят без разделения смесей, то используют различные физические, главным образом оптические спектральные методы. [c.5]

Развитие новых аналитических методов исследования — хроматографии, масспектрометрии, инфракрасной спектрометрии — [c.71]

Содержание Нг и СН4 в исходном, продиффундировавшем и не прошедшем через мембрану газе определяли масспектрометром МАГ-ЗМ. Состав производственной метано-водородной фракции определяли как масспектрометрическим, так и хроматографическим методами. [c.226]

К методам аналитического разделения относятся низкотемпературная аналитическая ректификация газовых смесей и жидких продуктов, газовая хроматография, масспектрометрия, химический анализ газов. [c.254]

Начинают применять комбинированные методы анализа, при которых хроматограф используют в комплексе с масспектрометром или с инфракрасным спектрометром. Фирма Консолидетед Электродинамике выпускает систему газовый хроматограф — масснектрометр. Выделяемые хроматографом компоненты или фракции направляются для дальнейшего анализа в масснектрометр. [c.276]

Взятый образец прежде всего разделяют на силикагеле по стандартной методике с применением в качестве вытеснителя изопропилового спирта. При этом получают предельные, непредельные и ароматические углеводороды. Парафины и олефины затем отдельно анализируют при помощи молекулярных сит и масспектрометрии. [c.305]

Масспектральный анализ, как известно, основан на том, что положительные ионы, образующиеся в разрядной трубке, проходя через магнитное поле, испытывают отклонение, зависящее от массы ионов. Поток ионов таким образом разделяется легкие ионы отклоняются сильнее, тяжелые — слабее. Пройдя магнитное поле, этот разделенный поток ионов или попадает на фотографическую пластинку, давая спектр масс, или регистрируется электрическим путем. В масспектрометрах, используемых для газового анализа, применяется обычно второй способ [204]. [c.309]

В качестве нового направления в масспектрометрии газов, развившегося за последние годы, следует указать на радиочастотную масспектромет-рию. Положительные ионы образуются в этом случае также в результате бомбардировки молекул газа электронами, выделяющимися из накаленной проволоки. Особенностью радиочастотного масспектрометра является то, что в ионизационной камере ионы немедленно разделяются в соответствии с отношением их массы к заряду (т/е), так как они ускоряются под действием радиочастотного напряжения. Коллектора достигают только те ионы, которые, обладая определенным значением mie, имеют нормальную резонансную частоту в магнитном поле, равную частоте прилагаемого напряжения. Можно обнаружить ионы с данным отношением [c.310]

К радиочастотному масспектрометру присоединена установка высокого вакуума, и в приборе поддерживается давление порядка 1 10 мм рт. ст. Подобные приборы, позволяющие получать очень четкие масспектрограммы, были использованы на искусственных спутниках Земли и ракетах для анализа верхних слоев атмосферы. [c.311]

Для решения каждой конкретной аналитической задачи выбирают определенные пики, характерные для компонентов, содержание которых требуется определить. При этом учитывают коэффициенты относительной ионизации отдельных газов. Разработаны специальные методы градуировки масспектрометров и методы расчета получаемых масспектрограмм. Для этого применяются специальные небольшие счетные машины, поскольку при анализе многокомпонентных смесей приходится решать систему линейных уравнений. [c.311]

В работе В. Фергюзона и Г. Коварда [207] описывается способ прямого определения масспектрометрическим методом изопарафинов и к-парафинов в газолине, содержащем олефинов менее 3%. Исследования проводили на электродинамическом масспектрометре. Для колибровок использовали индивидуальные углеводороды, получаемые [c.314]

Масспектрометрия для непрерывного контроля технологических процессов [c.315]

При непрерывном и равномерном вводе газа в масснектрометр-непрерывно идет поток положительных ионов, который разделяется на отдельные пучки в соответствии с отношением mie. Всякое изменение в составе газа приведет к изменению в интенсивности и распределении пиков в масспектрограмме. Анализатор и регистрирующее устройство масспектрометра можно установить так, чтобы фиксировалось изменение интенсивности лишь одного из пиков, соответствующего какой-либо определенной массе. Возможно и такое устройство, при котором пучки ионов, соответствующие разным массам, попадают на разные коллекторы и таким образом одновременно могут регистрироваться изменения интенсивностей двух, трех и более пиков. [c.315]

Масспектрометр — прибор с малой инерционностью. Запаздывание показаний зависит главным образом от времени идущего на по- ступление образца газа в прибор, т. е. от инерционности подводящего газ устройства. В этом заключается одно из преимуществ масспектрометра. Другим преимуществом является возможность использования масспектрометра одновременно для анализа нескольких газовых потоков разного состава. [c.316]

Система гелий — водород. Наиболее подробно эта система была исследована Стриттом и другими [87] с использованием циркуляционного метода. Анализ газов проводился на масспектрометре. Темпе"атура поддерживалась с погрешностью 0,005 град для высоких температур и 0,02 град — лпя низких. Давление измерялось с отклонением 0,035 атм. Результаты представлены в табл. 2" и на рис. 23—27. Эти значения хорошо согласуются с дан- [c.69]

А — пропадиен В — пропилен В — пропилен (99%) и пропадиен (1%). Масспектрометр С. Е. С. 21 103 В ионизационное напряжение 70 в электронный ток 30 ма] температура ионного источника 250°. Чувствительность пропилен с массой 42 = 96 де-лeний/Jик пропадиен с массой 40 = = 168 делений/л1к и-бутан с массой 43 = 231 деление/л1К. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология