Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматограмма скорость движения

    Итак, в условиях линейной равновесной газовой хроматографии с учетом существующей продольной диффузии распределение концентрации в зоне подчиняется уравнению (20) и соответствует гауссовскому распределению. Скорость движения центра зоны, соответствующего максимальной концентрации, постоянна для данного вещества по всей длине слоя и определяется уравнением (14). Картина распределения соответствует хроматограмме, приведенной на рис. 7, в. [c.23]


    Непосредственно измеряемой на хроматограмме величиной является длина линии 0G — 1 (см. рис. 2) —расстояние на хроматограмме от момента впуска пробы вещества в колонку до достижения вымываемым веществом на выходе из колонки максимальной концентрации Смакс- Это расстояние, выражающееся в миллиметрах, следует перевести в единицы времени. Для этого необходимо знать скорость движения ленты самописца л, мм/с, на которой была произведена запись хроматограммы. Тогда время удерживания Тл равно [c.38]

    Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

    Получив воспроизводимые хроматограммы с широкими пиками, записанные на большой скорости движения диаграммной ленты (2400 мм/ч), повторяют анализы при одинаковых прочих условиях, записывая показания детектора со скоростью движения диаграммной ленты 240 мм/ч. [c.185]

    Разделение компонентов при хроматографическом проявлении определяется различием скоростей движения полос и лимитируется их размыванием (расширением). Скорость движения полосы легко определяется для случая линейной изотермы, который, как мы увидим, наиболее вая ен для хроматограмм. [c.309]

    Разделение смесей газов обусловливается различными факторами — неодинаковой скоростью движения сорбированных компонентов вдоль слоя, разным положением пиков в хроматограмме, воздействием температурного поля, растворимостью в поглощающей среде, неодинаковым отнощением к вытеснителю и т. п. В зависимости от способа разделения хроматографию газов подразделяют на несколько видов газо-адсорб-ционная, газо-жидкостная, хроматермография, теплодинамический метод, капиллярная и др. [c.279]

    По принятому условию в рассматриваемой хроматограмме имеется три фронта, каждый из которых перемещается с постоянной характерной скоростью. Запишем формулу скорости движения третьего фронта (II. 83)  [c.131]


    Ход определения. Длина колонки 5 м, диаметр 6 мм, температура 135—140° С. Температура испарителя 150—200° С. Ток детектора 120 мА. Расход водорода 3—5 л/ч. Скорость движения диаграммной ленты 120 м/ч. Расчет и расшифровку хроматограмм произвести по относительному времени удерживания (см. табл. 15) [c.124]

    X — расстояние на хроматограмме от пика воздуха до пика соединения s — скорость движения бумаги самописца. [c.147]

    При разделении смесей веществ, кипящих в широком температурном интервале, возникают трудности, связанные с тем, что пики низкокипящих веществ группируются в начале хроматограммы, в то время как пики высококипящих веществ могут оказаться чрезмерно размытыми, а время анализа излишне большим. Использование газовой хроматографии с программированием температуры позволяет успешно разделять сложные смеси веществ и существенно расширять возможности хроматографического анализа. Если процесс начинается при низких температурах, сорбируемость большинства компонентов велика, а скорость движения зон, занимаемых ими на сорбенте, мала. По мере роста температуры вследствие уменьшения сорбируемости [c.350]

    На характере получаемых хроматограмм сильно сказываются природа и структура адсорбента, свойства растворителя, состав и строение анализируемого вещества, скорость движения раствора, температура и т. п. [c.477]

    При повторном разделении в системах растворителей положение пятна на хроматограмме устанавливают путем определения значений коэффициента относительной скорости движения Rst, где [c.126]

    Припер 11.9. Оценить содержание бензола в анализируемой пробе массой 10 мг высота пика бензола на хроматограмме 8,2 см, ширина пика на середине его высоты 1,5 см. Хроматограф снабжен детектором по теплопроводности. Чувствительность детектора к бензолу 5 10 мВ см /мг чувствительность регистратора 0,2 см/мВ. Расход газа-носителя 50 см /мин. Скорость движения диаграммы 2400 мм/ч. [c.165]

    Нередко для количественного анализа используются непромытые, первичные хроматограммы. А. А. Лурье [166], показал теоретически, что при этом линейная зависимость =/(Ср) при У=сопз1 обязательно нарушается. Причиной нелинейности калибровочных графиков является то, что часть раствора не прореагировала с осадителем, так как удерживается капиллярными силами за фронтом осадко- образования, в свободном объеме колонки. Им дан вывод уравнения для размера зоны осадка в зависимости от концентрации исходного раствора и некоторых других факторов. Для простоты А. А. Лурье рассматривает случай динамики осадочной сорбции одного иона. Тогда скорость движения фронта зоны осаждения отличается от скорости фильтрации раствора и в соответствии с законом Вильсона [c.211]

    Сигнал от детектора в преобразованном виде поступает на самопишущий потенциометр. Как изменится вид хроматограммы, если увеличить скорость движения диаграммной ленты или соот ветственно уменьшить ее  [c.167]

    При разделении аминокислот вместе с солями кальция (см. рис., в) наблюдается расплывание проб и искажение относительной скорости движения отдельных представителей смеси—изменение величин Чтобы устранить влияние солей, применяли следующий метод [131. После прохождения растворителем 15—20 см хроматограмму высушивали и отрезали начальную часть. Хроматографирование продолжали. Эффект оказался незначительным и непостоянным. [c.215]

    Для проведения бумажной хроматографии промышленностью выпускается четыре сорта хроматографической бумаги № 1, 2, 3 и 4. Они отличаются по плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумага № 1 и 2 менее плотная и поэтому может называться быстрая . Бумага № 3 и 4 может быть названа медленной , так как она более плотная. Существенное значение для получения бумажной хроматограммы имеет структура и ориентация волокон бумаги. Для получения четкого разделения необходимо учитывать направление волокон бумаги, причем оно должно совпадать с направлением движения растворителя. [c.318]

    Расчет результатов анализа. Для расчета необходимо иметь хроматограмму газа, записанную на диаграммной ленте регистрирующего прибора, знать скорость движения диаграммной ленты, знать порядок выхода и время удерживания индивидуальных веществ для данной колонки в примененных условиях анализа. [c.215]

    Полный гидролиз полисахарида проводят для установления природы и соотношения составляющих его моносахаридных остатков. Качественный анализ гидролизата в настоящее время неизменно выполняют с помощью распределительной хроматографии на бумаге, что требует лишь микроколичеств сахаров и вместе с тем дает возможность идентифицировать присутствующие нейтральные, основные и кислые моносахариды. По хроматографии углеводов существует обширная литература [91, 97, 127, 131, 162]. Было испытано множество систем растворителей и много обнаруживающих реагентов как специфических, так и неспецифических, и составлены таблицы относительных скоростей движения сахаров на бумажных хроматограммах [131]. Для окончательной идентификации определенного сахара не достаточно одного только хроматографического анализа. [c.303]


    Скотт. Надо сказать, что при попытке подтвердить наличие альдегидов мы испытали вначале значительные затруднения. Мы измерили скорости движения примерно на пятнадцати или более колонках и затем выбрали ту колонку, на которой были получены отчетливые пики интересовавших нас веществ. Присутствие углеводородов и альдегидов устанавливали способом селективного поглощения, проводя либо процесс растворения, либо химическую реакцию, в результате чего получались хроматограммы, в которых некоторые пики отсутствовали. Однако это нас не удовлетворило поэтому мы пропустили пробу через колонку, и два человека идентифицировали альдегиды по запаху. Я думаю, все согласятся, что альдегиды легко идентифицировать. Это было все, что мы могли сделать. У меня нет других замечаний. [c.490]

    КОЛОНКИ И затем производится проявление хроматограммы растворителем, к которому добавлен некоторый вытесняющий агент, адсорбирующийся сильнее всех компонентов разделяемой смеси. При этом компоненты смеси выделяются из колонки и располагаются в виде последовательных смежных зон, каждая из которых имеет определенную концентрацию. При вытеснительной хроматографии в случае стационарности процесса все комноненты смеси движутся по слою адсорбента с одной и той же скоростью, равной скорости движения вытеснителя. За слоем адсорбента они появляются в определенной последовательности и выходная кривая имеет вид ступенчатой диаграммы каждая ступень содержит один компонент, последняя ступень представляет собой раствор вытеснителя. Высота ступени характеризует данное вещество, а ее ширина указывает на его количество. [c.15]

    Таким образом, скорость движения ве лества не зависит от его концентрации. Форма хроматографической зоны на хроматограмме также не меняется в ходе перемещения вещества, так как элементы объема с любой его концентрацией передвигаются с одинаковой скоростью. Если бы отсутствовала продольная диффузия, концентрация вещества вдоль потока не менялась бы и форма хроматографической зоны напоминала бы вид, показанный на рис. 111.276 (кривая /). Однако в реальных условиях имеет место продольная диффузия, и благодаря ей концентрация вещества вдоль потока размывается, соответственно размывается и хро.ма-тографическая зона. Ее форма напоминает кривую распределения Гаусса (кривая 2 на рис. 111.276). При соблюдении закона Генри форма хроматографической зоны не искажается по мере ее перемещения все точки зоны движутся с одинаковой скоростью. [c.180]

    Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

    I. Определение градуировочных множителей / . Одну и ту же выданную преподавателем искусственную смесь известного качественного и количественного состава хроматограф ируют несколько раз, изменяя, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детекторов , величину дозы и скорость движения диаграммной ленты таким образом, чтобы записывались пики с высотой в пределах 50—90 % шкалы самописца и с отношением высоты к основанию от 3 до 5. На хроматограммах не должно быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков. Для выполнения полной программы последующего расчета необходимо отмечать на каждой хроматограмме момент ввода пробы и при возможности использовать интегратор. [c.310]

    Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

    Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

    Для записи сигнала детектора в ВЭЖХ нужно использовать высококачественные самописцы, способные без искажений регистрировать узкие пики. Наилучшие результаты получают на приборах с высоким входным сопротивлением (>1 МОм) и скоростью движения пера 0,5—1 с на всю ширину шкалы. Самописец должен иметь не менее 5 скоростей протяжки бумаги в диапазоне 0,2—5 см/мин, ширину ленты не менее 200 мм и эффективное подавление шумов электросети. В связи с тем, что детекторы разных типов, как правило, имеют различное напряжение выходного сигнала, очень желательно наличие переключения входа самописца на 1, 10 и 100 мВ, а также регулирование нуля в пределах всей шкалы. Для одновременной работы на двух детекторах целесообразно использовать двухперьевой самописец. Кроме того, многие наиболее современные самописцы оснащаются дополнительными устройствами, в частности обратной перемоткой ленты, что очень удобно для сравнительной записи хроматограмм, отметчиками начала регистрации, устройствами для автоматического подъема пера при выходе за пределы ленты и ДИСК -интеграторами. [c.159]

    Начнем описание параметров хроматограмм со скорости движения, с которой частицы движутся по колонке. В простейшем случае прохождение веществ между подвижной (М) и неподвижной (8) фазами определяется равновесием распределения. Коэффициент распределения К дпя этого равновесия можно получить с использовашюм коицентрации вещества в неподвижной фазе (сз) и подвижной фазе (см)  [c.233]

    Скорость движения фронта растворителя Heno rruMHtta, Ее можно изменять, лишь меняя размер частиц материала слоя или тип используемого растворителя. Снижение скорости движения растворителя во время получения хроматограммы приводит к размыванию пятен. Позтому ограннчень длина пройденного расстолния и, следовательно, достигаемое число теоретических тарелок. [c.297]

    Обычно используют так называемое исправленное время удерживания /д - интервал между выходом максимумов пиков несор-бирующегося вещества и исследуемого соединения (рис.3.4). При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины. Совпадение времен удерживания эталона и определяемого соединения может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки), при этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности. [c.58]

    Регистрируюш ий прибор. Принимает электрический сигнал детектора непосредственно (катарометр) или через систему усиления (детектор ионизационного типа). В качестве реги-стриру Ош,их приборов для хроматографии в настоящее время используют самопишущие потенциометры (милливольтметры). Усилитель и регистратор относятся к числу узлов хроматографа, характеристики которых аналитик практически не может изменять. В зависимости от требований анализа (расширение или сужение ширимы пиков на хроматограммах) меняется лишь скорость движения диаграммной ленты потенциометра и масштаб чувствительности, величины которых указываются в условиях проведертия анализа. [c.7]

    Кроме того, следует отобрать равномерно покрытые пластинки и выполнить все предварительные условия, обеспечивающие постоянную скорость движения фронта растворителя (см. стр. 35). Этот метод был использован для разделения и количественного определения эстрона, 17 -э тpaдиoлa и 16а, 17 -э тpиoлa [36] (ср. табл. 3 и стр. 258). Чтобы уменьшить попадание окрашивающего реактива (12%-ной треххлористой сурьмы) на закрытую хроматограмму, не проводят опрыскивание, а наносят раствор реактива на пресс-папье, покрытое фильтровальной бумагой, и накатывают его на направляющую хроматограмму. С анализируемой хроматограммы соскабливают зоны при соответствующих значениях Rf, экстрагируют и проводят количественное определение методом УФ-спектрофотометрии. [c.64]

    Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

    Примечания. Тип бумаги Ц — целлюлозная (см. разд. 122), С — стекловолокнистая (см. разд. 125). 1—4. Стекловолокнистая бумага приготовлена без добавок свяаующего, отличается высокой скоростью движения растворителя и допускает проявление хроматограмм с помощью серной кислоты при нагревании до 200—300 °С. Бумага № 1 — с небольшим содержанием сорбента, рекомендована для хроматографии липидов и других неполярных соединений. Содержание сорбента в бумагах № 2—4 значительно больше, причем в направлении к одному краю листа pH немного возрастает. Рекомендованы для разделения полярных веществ сахаров, аминокислот, витаминов. Сорт бумаги № 4 предназначен для идентификации наркотиков. 6. Для препаративных работ. 8.9. Время капиллярного поднятия воды на 75 мм —22 и 15 мин (№ 8 и 9), бензола на 115 им — 30 мин. Средний диаметр пор силикагеля 11 нм. 11, 12. Бумаги соответственно аналитического и технического сортов. [c.247]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматограмма скорость движения: [c.97]    [c.290]    [c.292]    [c.168]    [c.92]    [c.289]    [c.422]    [c.167]    [c.276]    [c.105]    [c.105]    [c.110]    [c.90]   
Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.233 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматограмма

Хроматограмма фронт, скорость движения



© 2025 chem21.info Реклама на сайте