Детектор постоянная времени

Схема питается постоянным стабилизированным током. Но в отличие от традиционных мостовых измерений ток питания схемы велик, в результате чего сопротивления и нагреваются их температура будет выше, чем у окружающих металлических стенок камер. Часть тепла нагретых сопротивлений передается окружающим стенкам главным образом благодаря теплопроводности газа-носителя. При постоянных условиях нагрева сопротивлений (постоянная величина тока питания детектора), постоянном расходе газа-носителя (поддерживаемым регулятором) -И постоянной температуре корпуса детектора (для чего он обычно термостати-руется) через некоторое время в обеих камерах устанавливается тепловое равновесие, при котором сопротивления и R2 имеют постоянную температуру, превышающую температуру стенок детектора обычно на 30 — 50 град. Эти сопротивления будут также постоянными, и установится равновесне измерительной схемы моста Уитстона. Такое равновесие, фиксируемое регистратором типа ЭПП-09 в виде нулевой линии , соблюдается до тех пор, пока все перечисленные факторы остаются неизменными, т. е. пока через обе камеры проходит только газ-носитель с [c.65]

Когда рабочие параметры — температура, скорость потока газа-проявителя, эффективность колонки, чувствительность детектора и величина пробы — поддерживаются постоянными, время появления компонента пробы из колонки является характеристикой компонента, а высота пика пропорциональна концентрации компонента. Заводской прибор должен быть снабжен специальными приспособлениями для поддержания требуемого постоянства рабочих параметров кроме того, необходим прибор, устанавливающий требуемую последовательность операций, или программирующее устройство. [c.104]

Определив время удерживания, можно вычислить объем, необходимый для проявления вещества, если известна скорость протекания газа-носителя, которую поддерживают постоянной. Время выхода является одним из показателей для идентификации веществ. При хорошем разделении смеси веществ на хроматограмме получают узкие острые симметричные пики. При этом необходимо учитывать чувствительность детектора к различным компонентам смеси. На смесях чистых веществ с известным качественным и количественным составом устанавливают время удерживания, т. е. момент появления данного вещества и зависимость высоты его пика от количества вещества. [c.57]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

Так как при поверке ТПУ насос работает в постоянном режиме, расход жидкости можно считать постоянным, то есть Уо = ТоО (рис.6.2, а). Объем жидкости, поступившей в бак, зависит от характера и длительности переходных процессов при переключении потока. От сигнала первого детектора сначала срабатывают коммутирующие устройства (реле, магнитные пускатели), затем включается электромагнит привода и заслонка перекидного устройства перебрасывается в другое положение. Переключение потока начинается только с момента, когда рассекатель достигает края струи. Время переходного процесса условно можно разделить на два периода. Первый включает время срабатывания привода и движения рассекателя до достижения им края струи (время холостого хода перекидного устройства Гхб и Гхп), второй - время пересечения рассекателем струи жидкости. В первый период расход жидкости в бак равен нулю, во второй - по мере пересечения струи рассекателем жидкость поступает в бак, её расход, постепенно увеличиваясь, достигает значения 0 (рис.6.2, б). [c.178]

Для регистрации сигнала атомной абсорбции применяют пиковый (амплитудный) и интегральный способы. Первый из них больше подходит для пламенных атомизаторов. Ранее для этой цели применяли стрелочные приборы или запись сигнала в аналоговой форме на ленточном самописце. В настоящее время сигнал детектора все чаще преобразуют в цифровую форму, что повышает правильность и воспроизводимость отсчетов и обеспечивает лучшую защиту схемы от внешних шумов. Постоянная времени регистрирующей схемы должна находиться в интервале 0,5—1 с. Для повышения точности отсчета слабых сигналов шкала регистрирующего прибора дополнительно может быть растянута с помощью делителей напряжения в заданное число раз. Однако растягиванию в равной степени подвергается как полезный сигнал, так и шум. [c.157]

Время отклика детектора на сигнал не должно превышать 1 сек. Основной вред инерционности состоит в том, что она вызывает смешение компонентов. Постоянная времени Тд детектора должна быть значительно меньше времени прохождения бинарной смеси через камеру детектора, иначе сигнал детектора не будет пропорционален концентрации компонента (будет занижен). [c.245]

В соответствии с уравнениями (7.3.11)—(7.3.13) при постоянном коэффициенте распределения для проведения анализа в случае капиллярных колонок требуется более короткое время и большая, чем в случае колонок с набивкой, длина колонки. Вследствие небольшого количества анализируемой пробы необходимо применять высокочувствительные детекторы.. [c.367]

Количественно быстродействие обычно оценивают по значению постоянной времени, характеризующей время реакции детектора на изменение концентрации (время отработки сигнала). Чем меньше постоянная времени, тем быстрее реагирует детектор (малая инерционность) и тем меньшие искажения появляются при записи хроматограммы. [c.42]

Кроме описанного традиционного способа питания мостовой схемы постоянным током иногда используется вариант поддержания на заданном уровне постоянной температуры нитей чувствительных элементов. В этом случае схема питания построена таким образом, что она обеспечивает сохранение температуры (сопротивления) нитей во время выхода анализируемого вещества соответствующим изменением тока или напряжения на мостовой схеме, что и является сигналом детектора. [c.48]

Схемы стабилизации для ионизационных детекторов в настоящее время собираются только на электронных лампах. Для других целей уже применяются транзисторные преобразователи постоянного напряжения, обеспечивающие напряжение до 2 кв. Поэтому можно надеяться, что в ближайшее время появятся транзисторные источники питания также для ионизационных детекторов. [c.380]

Излучение радиоактивного препарата регистрируется в виде числа импульсов N, зафиксированных детектором за время t. Скорость счета импульсов в единицу времени J = N/t и радиоактивность а препарата связаны соотношением J = pa, где ср-коэф., учитывающий эффективность регистрации, а также особенности схемы распада исследуемого радионуклида, поправки на геом. условия измерения, ослабление излучения в стенках детектора и самоослабление в слое препарата и т. п. Для решения мн. радиохим. задач достаточно проведения сравнит, измерений, когда не нужно определять радиоактивность препарата, а можно лишь сравнить активность препарата с активностью эталона или стандарта, определенной в идентичных условиях (при постоянном ср). [c.169]

В литературе в последнее время 1—5] появились сообщения о применении радиоактивных ионизационных детекторов для определения неорганических веществ и инертных газов. На III Симпозиуме (ГДР) Гнаук сообщил об опытах по определению неорганических газов при помощи радиоактивного ионизационного детектора с добавлением к аргону между колонкой и детектором постоянного количества этилена или ацетилена. Эти опыты проводились с аргоновым хроматографом фирмы ПАЙ с применением в качестве ионизационного источника для детектора радия D. [c.421]

Таким образом, представляет собой постоянную времени прибора. Эта величина растет с увеличеппем объема камеры и убывает с увеличением коэффициента массопередачи. Переход от воздуха к водороду резко увеличит коэффициент массопередачи и, следовательно, уменьшит постоянную времени. Для диффузионного детектора зависимость от скорости газа-посителя будет существенна лишь в том случае, если р зависпт от V. Для прямоточного детектора за время 1 вещества поступит v odt, а выйдет [V— скорость [c.259]

Время отклика детектора для обычной газо-жпдкостной хроматографии не должно превышать 1 сек. Этому требованию, как правило, удовлетворяют все известные детекторы. Постоянная времени катарометра с платиновой питью диаметром 25. имк равна 2 сек., что вполне приемлемо. [c.262]

Хроматографирование. Условия хроматографирования следующие.. Детектор постоянной скорости рекомбинации. Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S с 5% SE-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин. Скорость продувочного газа (азот особой чистоты) через детектор 150 мл/мин. Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора 220 С, испарителя 220°С.. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты потен-.циометра 240 мм/ч. Линейный динамический диапазон детектирования до 200 нг. Минимально детектируемое количество 20 нг. Абсолютное время удерживания -3 мин 5 с. Для повышения надежности идентификации хроматографирование может быть проведено на колонке с 5% 0V-17 на хроматоне-N (0,16—0,20 мм), промытом кислотой и силанизированном DM S. Температура термостата колонок в этом случае 200°С, остальные условия хроматографирования те же. Абсолютное время удерживания 5 мин 30 с. [c.160]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 или аналогичный прибор с детектором постоянной скорости рекомбинации. Рабочая шкала электрометра 1,0-10- А. Скорость протяжки ленты самописца 0,7 см/мин. Длина стеклянной колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена хроматоном-Н-А У ОМСЗ (0,16—0,20 мм) с 5% 5Е-30. Температура колонки 200°С, детектора 230°С, испарителя 250°С. Скорость газа-носителя азота 30 мл/мин, поддува детектора 150 мл/мин. Время удерживания дактала относительно гексахлорбензола 2 мин 9 с. Абсолютное время удерживания гексахлорбензола 1 мин 25 с. [c.170]

Хройатографирование, Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 . Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16—0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S, с 5% SE-30, Скорость газа-носителя (азот-особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость азота особой чистоты через детектор постоянной скорости рекомбинации 150 мл/мин. Температура термостата колонок 170°С, термостата детектора 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 A. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Порядок элюирования из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4-Д, метиловый эфир 2,4,5-Т. Время удерживания метилового эфира 2,4-Д 1 мин 45 с. Хроматографирование одной-пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот-и по градуировочному графику находят содержание 2,4-Д в упаренном экстракте. [c.191]

Условия хроматографирования следующие. Стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-Ы (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным ВМСЗ, с 5% 5Е-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость продувочного газа через детектор 250 мл/мин (хроматограф Цвет-106 ). Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора постоянной скорости рекомбинации 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Минимально детектируемое количество метилового эфира 2,4-ДМ—3 нг, линейный динамический диапазон до 70 нг метилового эфира 2,4-ДМ. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Порядок выхода из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4,5-Т, метиловый эфир 2,4-ДМ. Абсолютное время удерживания в этих условиях метилового эфира 2,4,5-Т — [c.195]

Из уравнения (2) следует, что скорость ( ильтрации подвижной фазы должна быть постоянной, если цель определения - концентрация активного компонента, Количество вещества, црошедшего через детектор за время х, удобнее находить по уравнению [c.111]

Проблемы определения конечной точки в кулонометрии во всех отношениях подобны проблемам, возникающим при обычных титрованиях. Одно из осложнений при использовапии визуальных индикаторов — возможность их электроокисления или восстано1 лення и исчезновение или возникновение ошибок, обусловленных изменениями выхода по току. Когда применяют электрохимические детекторы, могут возникать ошибки, если их электроды не защищены от электрических нолей, возникающих в ячейке в процессе электролиза. Необходимо также, чтобы скорость геиерировапия согласовалась с постоянной времени детектора. Так, время реагирования стеклянного электрода на изменение pH заставляет вести титрование при небольшой скорости, по крайней мере вблизи конечной точки. Генерирование малых порций титранта и наблюдение показаний детектора после каждой порции дает наиболее удовлетворительные результаты в таких случаях. Кроме того, этот прием обеспечивает данные для построения дифференциальной кривой титрования, которая часто является наилучшим методом определения конечной точки. [c.303]

Установлена теоретически и подтверждена экспериментально формула завиоимосги формы пика от постоянной времени. Изучено влияние величины постоянной време- и, скорости газа-нооителя и давления на чувствительность и разрешающую способность детектора. Предложен метод подбора параметров детектора и выяснения причин перекрытия пиков. [c.61]

В настоящее время катарометр — наиболее распространенный детектор. Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нигь изготавливают из материала, электрическое сопротивление которого резко изменяется с температурой. Пропуская постоянный ток, нить нагревают, ее температура определяется равновесием, устанавливающимся м жду. входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом тепла окружающим газом. Когда через прибор протекает только газ-носитель, потери тепла постоянны и поэтому температура нити сохраняется. При изменении состава газа (например, при наличии анализируемого вещества) температура нити изменяется, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое фиксируется с помощью моста Уитстона. Тепло отводят в тот момент, когда молекулы газа ударяются о нагретую нить и отскакивают от нее с возросшей кинетической энергией. Чем больше число таких столкновений в единицу времени, тем больше скорость отвода тепла. [c.299]

В связи с тем, что при прохождении поршня в разных направлениях детекторы могут срабатывать неодинаково и объем может оказаться неодинаковым, для обеспечения постоянной вместимости принято считать за один цикл измерения двунаправленной ТПУ проход поршня в обоих направлениях. Однако это увеличивает время на поверку счетчиков, поэтому целесообразно определять вместимость ТПУ отдельно для каждого направления. В некоторых ТПУ в начале и конце калиброванного участка устанавливаются по два детектора, что повышает надежность. [c.88]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

Одним из наиболее распространенных детекторов является катарометр, или детектор по теплопроводности (ДТП). Принцип его работы основан на измерении сопротивления нафетой платиновой или вольфрамовой нити. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при прочих постоянных условиях, зависит от теплопроводности газа, а теплопроводность смеси газов зависит от ее состава. В последнее время металлические нити успешно заменяются термисторами, имеющими более высокий, чем у металлов, коэффициент элекфической проводимости. [c.296]

Перевести переключатель 22 в положение анализ , а ручками /7 и 20 нуль детектора установить перо регистратора в начале мил-ливольтовой шкалы. Второй переключатель 16, служащий для установления пределов измерения, поставить на наименьшую шкалу Ю мв. Возможно монотонное смещение (дрейф) нуля влево или вправо, если температура детектора недостаточно стабилизировалась и требуется дополнительное время для ее стабилизации. Чтобы установить заданный методикой анализа расход газа-носителя, надо открыть вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем (манометр высокого давления покажет давление в баллоне) редуктором на баллоне установить выходное давление (по манометру низкого давления) 1,5—3 кг см редуктором 7 на панели блока колонки установить по манометру 6 давление 2—3 кг см переменным дросселем 8 установить по ротаметру 5 необходимый расход газа-носителя. Выждать 5—10 мин и, если нужно, вновь установить заданный расход тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя может быть при постоянном давлении его, которое показывает манометр 6 на панели блока колонки. После пуска газа-носителя нулевая линия регистратора может сместиться ее следует восстановить заново тумблером установка нуля . [c.167]

Для стабилизации режима детектора после изменения его температуры требуется значительное время особенно это важно при работе с детектором по тепло-проводнос-ря из-за большой массы блока детектора его температура несколько запаздывает по отношению к регистрируемой 2) очень небольшая негерметичность позволяет малым количествам воздуха проникать с постоянной скоростью в детектор за счет днс узии это в свою очередь приводит к окислению с постоянной скоростью нитей и медленному изменению их сопротивления найти и устранить негерметичность обычно это очень слабые утечки и их трудно обнаружить можно использовать высокое давление газа-носителя в системе (3—4 атм), если необходимо 3) сменить детектор или нити 4) заменить источник питания [c.263]

Время отклика детектора на сигнал не должно превышать 1 с. Инерционкость вызывает смешение компонентов в детекторе и искажает результаты анализа. Постоянная времени то детектора должна быть значительно меньше времени прохождения бинарной смеси через камеру детектора, иначе сигнал детектора не будет пропорционален концентрации компонента (будет занижен). Постоянную То определяют следующим образом. Какой-либо компонент вводят в детектор помимо колонки. Инерционность находят по ширине полученного в этих условиях пика (обычно это пик воздуха) и выражают в секундах. [c.51]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) (рис. 11.25). Этот детектор широко используется в настоящее время наряду с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. Принцип его действия основан на захвате электронов. Он измеряет, в отличие, от ДИПа, не увеличение тока, а его уменьшение. Под действием тритиевого источника азот проходит через детектор, ионизируется, при этом образуются медленные электроны. Под влиянием постоянного напряжения (так называемое напряжение ячейки) медленные электроны перемешаются к аноду. Обычно скорость элек- [c.58]

Газонаполненный ионизационный счетчик в принципе является пропорциональным счетчиком. Каждый квант рентгеновской радиации ионизирует газ, заполняющий детектор счетчика. Вследствие этого между двумя электродами с приложенной разностью потенциалов 10 В вызывается лавинообразный разряд. Для уменьшения потерь излучения входное окно счетчика закрывают пленкой тонкого полипропилена. Ввиду того что в счетчик постоянно диффундируют небольшие количества газов, его следует длительное время продувать аргоном. Аргон предпочитают ввиду его малой алсорбируемости и относительно высокого ионизационного потенциала. Вследствие слабого поглощения радиации материалом входного окна пропорциональный счетчик предпочитают использовать при определении легких элементов (Na/ a—Са Ка и SnLa—Tala)- [c.206]

В приборе используется другой принцип питания мостовой схемы детектора по теплопроводности, хотя конструкция самого детектора не изменилась. Система питания поддерживает постоянную среднюю температуру нити, а сигналом детектора является изменение напряжения, необходимое для поддержания постоянной температуры нити на заданном уровне во время выхода вещества. Такая схема автоматически обеспечивает защиту чувствительных элементов от перегрева и увеличивает срок эксплуатации ДТП. Остальные детекторы практически не отличаются от детекторов Цвет-500М по конструкции и характеристикам. [c.149]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

Этим требованиям лучше всего удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Эффективный измерительный объем равен объему микропламени. Чувствительность детектора составляет 10" г1сек. Мертвый объем практически уменьшен до такого состояния, что компоненты, пройдя капиллярную трубку, поступают непосредственно в дюзу. При попадании органических веществ в пламя мгновенно изменяется диэлектрическая проницаемость поля, расположенного у дюзы. Если постоянная времени подключеннога усилителя и время пробега каретки самописца достаточно малы (т. е. 0,1 — 1,0 сек), то за исключением экспресс-анализа неискаженная запись хроматограммы гарантирована. Наряду с этим уже сегодня существуют приборы, которые удовлетворяют и высоким требованиям экспресс-анализа на коротких капиллярных колонках. [c.338]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

Подготовленный образец кокса помещают в резонатор прибора типа РЭ—1301 и производят съемку спектра при следующих параметрах ток СВЧ-детектора ---200 М, амплитуда ВЧ-мо-дуляции —40 тА, диапазон развертки магнитного поля 200Э, постоянная времени 0,05 мин, время записи 3 мин. По интенсивности устанавливают усиление, при котором кривая поглощения имеет достаточно большую величину, и записывают спектр. Сразу после записи спектра образца снимают спектр эталона при тех же параметрах прибора. [c.105]

После перехода с оси г в плоскость х — у компоненты намагниченности прецессируют (во вращающейся системе координат) в соответствии с величиной разности нх ларморовой частоты и опорной частоты детектора. В то же время намагниченность восстанавливается на осн 2 С константой Т, и исчезает из плоскости х — у с константой Г . Прн желании мы можем с помощью л-импульса создать спиновое эхо, т. е. устранить все расщепления компонент намагниченности, кроме возникших по причине гомоядерного спин-спинового взаимодействия, и попутно устранить вклад неоднородности постоянного поля в спад поперечной намагниченности. Константа экспоненциального затухания амплитуды серии спиновых эхо, последовательно создаваемых после начального импульса, называется [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология