Аргон, установка для анализа

Рис. 81. Схема установки Ли для анализа аргона в воздухе а —по относительной интенсивности линий аргона — азот, б— по абсолютной интенсивности линий аргона.

Рис. 150. Схема установки для анализа аргона в потоке

С уменьшением содержания азота и аргона проведение анализа на этой установке усложняется, так как возникает необходимость измерять Чрезвычайно малые изменения давления, близкие по величине к колебаниям давления вследствие случайных, трудно контролируемых факторов. В этом случае представляет интерес метод дистилляционного анализа с применением дифференциального отсчета по манометру, заполненному маслом [71. [c.296]

Методы анализа и испытания катализатора НИП-74. Определение химического состава и физических свойств катализатора НИП-74 проводится по методикам, приведенным выше для катализатора ИП-62, с той разницей, что дополнительно производится определение удельной поверхности катализатора по методу тепловой десорбции аргона на хроматографической установке, разработанному в Институте катализа СО АН СССР [92]. [c.79]

Все трубопроводы от баллонов с аргоном до входа в штативную часть должны быть выполнены из медных трубок диаметром 6—8 мм. После сборки установки все узлы испытывают на герметичность. Даже незначительное попадание воздуха в зону разряда может привести к грубым ошибкам в анализе. Для получения удовлетворительных результатов при анализе чугунов и сталей окончательное содержание кислорода в аргоне должно быть не более [c.75]

Термолиз осуществлялся в запаянных ампулах в среде аргона при 360 °С и продолжительности 6 ч с отбором ампул для анализа через 1 ч. Описание установки и выбор условий приведены в работе [1]. Степень превращения эфира определяли хроматографированием жидкого пиролизата. Расчет производили методом внутреннего стандарта с учетом количества выделившегося газа. [c.63]

Схема производственной установки для анализа аргона в потоке показана на рис. 150. Таким способом, например, контролируют процесс очистки аргона от азота. [c.266]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Практически всегда подбором диаметра разрядной трубки и давления в ней для интервалов концентраций 0,001—0,01, 0,01—0,1, 0,1 — 1% азота в аргоне можно получить прямолинейные градуировочные кривые. Как уже указывалось, кривые могут быть построены как по абсолютным значениям фототока а, так и по относительным значениям- . При относительных измерениях можно работать с твердым градуировочным графиком, который остается постоянным в течение длительного промежутка времени. При абсолютных же измерениях градуировочные графики могут обнаруживать параллельный сдвиг, вызываемый нестабильностью работы установки. Если анализ ведется с помощью установки с одним [c.221]

Существенное влияние на анализ азота в аргоне могут оказать примеси других газов, таких как кислород и углекислота. Как показали исследования, присутствие кислорода в чистом и техническом аргоне в количестве не более нескольких десятых процента не оказывает влияния на результат определения азота. Если концентрация кислорода порядка целых процентов, то наблюдается параллельный сдвиг кривых, приводящий к заниженным значениям содержания азота в аргоне. Поэтому на установке предусматривается очистка анализируемого газа от кислорода (см. рис. 19). Очистка происходит в ловушке с медными стружками, помещаемой в печь, температура которой поддерживается около 350—400° С. Небольшое количество углекислого газа также не сказывается на результатах определения азота кроме того, его легко можно удалить из аргона. [c.221]

Механизм тепловытеснительного анализа вначале исследовался на модельных бинарных смесях, и экспериментальная установка, в принципе мало отличавшаяся от ранее описанной [6], состояла из ряда последовательно соединенных трубок, через которые продувалась смесь — инертный газ (азот, аргон) с модельными газами. Имелась возможность [c.199]

Так как прибор ДФС-31 предназначен не только для определения углерода, фосфора и серы, но и ряда легирующих элементов и кремния существенно -было выяснить, в какой мере атмосфера аргона влияет на результаты определения этих элементов. Были сопоставлены результаты анализов, выполненных на установке ДФС-31 в атмосфере воздуха и аргона. [c.50]

Предварительные испытания установки ДФС-31 показали возможность ее использования для анализа чугунов и сталей на серу, фосфор, углерод и ряд других элементов. Использование установки требует учета специфических условий разряда в аргоне, а также тщательной проверки и уточнения применяемых методик анализа. [c.50]

Описано определение бора методом фотометрии пламени [66, 67]. Предложен полуавтоматический метод, включающий концентрирование бора дистилляцией с метанолом [68]. Производительность установки для дистилляции 60 проб в 1 ч, анализа — 180 проб в 1 ч. Чувствительность определения бора 0,004 мкг/мл. Методы определения бора с помощью атомной эмиссионной спектроскопии получили значительное развитие вследствие применения лампы с полым катодом [69]. Пробу, содержащую бор, помещают в полый катод и упаривают под инфракрасной лампой досуха. Затем систему вакуумируют, продувают аргоном и включают разряд. Получена чувствительность на уровне ниже 1 ppb (10 %), не достигаемая флуоресцентным и другими методами. [c.40]

В случае применения хроматографа модели П29 в схемах регулирования прибор выдает непрерывный сигнал — пневматический или электрический. Шкала регистратора 1 мв точность анализов 1% шкалы. В качестве газа-носителя используются воздух, азот, водород, гелий, аргон. Точность регулирования расхода газа-носи-теля 1 %. Продолжительность цикла анализа от 2 до 20 мин. Точ-. ность установки нуля 0,5%. Источник питания обеспечивает измерительную схему напряжением 10—15 в постоянного тока с точностью 0,1%. Температура в термостате анализатора до 200°С поддерживается с точностью 0,5°С. Максимальное расстояние от анализатора до блока управления до 150 м. [c.65]

Схема лабораторной установки для получения и анализа чистого аргона представлена на рис. 1 [15]. Очистку технического аргона, хранящегося в металлических баллонах 6, производят следующим образом газ сначала направляют в сосуд 7, в котором вымораживаются возможные примеси водяных паров, двуокиси азота и двуокиси углерода освобожденный от этих примесей аргон, содержащий только кислород и азот, через трехходовой стеклянный вакуумный кран 8 поступает в конденсатор (межтрубное пространство которого наполнено жидким азотом), где конденсируется и стекает по насадке ректификационной колонны в испаритель. Во время конденсации надо следить по манометру 9, чтобы в ректификационной колонне не создавалось ни вакуума, ни давления выше 25—30 мм рт. ст. После того как испаритель наполнится жидким аргоном, прекращают конденсацию, включают обогрев испарителя и переключают кран 8 на систему печей с медью и кальцием. Первое время отгоняется почти чистый азот, на что указывает характер свечения в разрядной трубке. Дестиллат, содержащий большое количество [c.42]

Рис. 1. Схема лабораторной установки для получения и анализа аргона

Кислород почти по всем своим физическим свойствам (теплопроводности, скорости звука, рефракции и др.) не выделяется резко среди обычных газообразных спутников его (азота, аргона и др.), встречающихся в промышленных установках. И только по своей магнитной восприимчивости кислород отличается от других газов. Парамагнитные свойства кислорода (см. табл. 3) используют в газовом анализе для создания газоанализаторов для быстрого определения содержания кислорода в газовых смесях физическим путем, без применения химических реактивов. Приборы для магнитного анализа газовых смесей на кислород построены на различных принципах на измерении силы, смещающей парамагнитный газ к центру неоднородного магнитного поля на оценке степени охлаждения нагретой проволоки за счет конвекционных токов, возникающих по закону Кюри-Ланжевена в любом парамагнитном газе, окружающем [c.233]

Для количественных анализов была проведена калибровка установки. В качестве калибровочной смеси был использован чистый аргон марки А, концентрация окиси углерода в котором оказалась равной 3,1 10 об. %. [c.73]

Определение неравновесных электрофизических параметров (концентраций и температур электронов) в струях плазмы инертных газов с примесями молекулярных газов и инверсной населенностью возбужденных уровней атомов и ионов основывалось на экспериментальных исследованиях струй в плазменных газодинамических установках [5, 6, 8, 20]. Теоретические значения населенностей возбужденных уровней оценивались из анализа кинетических уравнений с учетом механизмов возбуждения атомов, однократно заряженных ионов, рекомбинации однократно и двухкратно заряженных ионов с электронами, а также процессов высвечивания. В качестве рабочего газа рассматривался химически чистый аргон. Основные процессы возбуждения и рекомбинации в аргоне связаны с взаимодействием атомов и ионов с электронами. [c.205]

Для газовой кюветы лучше всего иметь отдельные напускное и отводное отверстия, но можно ограничиться и одним отверстием, выполняющим обе функции. Обычно сначала кювету откачивают, а затем заполняют парами исследуемого вещества до желаемого давления. Установка для заполнения газовых кювет, соединенная с вакуумным насосом, должна иметь манометр, патрубок для присоединения сосуда с веществом и отвод к газовой кювете. Так как интенсивность колебательно-вращательных полос молекул в газообразном состоянии является функцией как парциального давления исследуемого газа, так и общего давления газа, то в системе желательно иметь также подводку газа, создающего общее давление. Увеличивая нужным образом общее давление в кювете с газообразным образцом путем добавления не взаимодействующего с ним и непоглощающего газа, такого, как азот или аргон, можно проводить количественный анализ в газовой фазе. При переменном общем давлении сравнение интенсивности и полуширины полос в ряду образцов в газообразном состоянии является бессмысленным. При качественных исследованиях не обязательно всегда иметь постоянное общее давление, но знание давления облегчает идентификацию образцов. [c.96]

Описанная схема автоматического регулирования кислородно-аргонной установки подтверждает возможяость автоматизации и отечественных установок, поскольку уже и в настоящее время в нашей стране применяются термокондуктометрические газоанализаторы типа ТКГ-4 для непрерывного анализа состава аргонной фракции и сырого аргона. [c.82]

Установка ДФС-51 предназначена для решения наиболее массовой задачи эмиссионного спектрального анализа в металлургической промышленности — экспрессного и маркировочного анализа простых и среднелегированных сталей, а также чугунов на содержание углерода, серы, фосфора и других элементов. В состав установки входят вакуумный полихроматор с решеткой 2400 штрих/мм (обратная линейная дисперсия 0,416 нм/мм, спектральный диапазон 175—340 нм, 24 выходных канала), источник возбз ждения спектра ИВС-6, ЭРУ-18, УВК Спектр 2-2 с печатающим устройством и стенд для очистки и осушки аргона. [c.71]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Для определения удельной поверхности катализаторов в институте катализа СО АН СССР была разработана методика, основанная на тепловой десорбрии аргона (азота) при быстром нагревании катализатора после низкотемпературной адсорбции аргона (азота) из потока газа-носителя (водорода). Мы использовали эту методику и установку (рис.2) с некоторыми изменениями с целью упрощения и ускорения анализа. [c.135]

Высокочастотный плазменный факел — высокочастотный индукционный разряд, горящий в аргоне при атмосферном давлении. Этот источник обладает значительно лучшими характеристиками по сравнению с искровыми и дуговыми разрядами [179—184]. Уже в первых опытах применения высокочастотного разряда низкого давления было показано преимущество данного спектрального источника, которое возникает при замене сменных электродов на внешние высокочастотные электроды или на индукционную катушку. Однако внедрение этого источника сдерживалось из-за его несовершенства. Открытие Бабата еще в начале 40-х годов дало возможность получать высокочастотный разряд уже при атмосферном давлении [185]. Кроме того, им были сконструированы генераторы (от 2 до 77 Мгц), на которых удавалось получать мощные безэлектродные разряды внутри кварцевых трубок при давлениях до 10 Па. Ридом проводилась работа по стабилизации индукционного плазменного разряда в различных газах, текущих через кварцевую трубку при атмосферном давлении [186]. Проведенные исследования позволили разработать оптимальные конструкции плазменной горелки применительно к плазмообразующему газу аргону [187—190], а также с использованием азота [191] и гелия [192]. Кроме того, была разработана довольно простая установка, позволяющая проводить одновременно многоэлементный анализ [193]. Описание и применение индукционного плазменного разряда приведены в работах [193—232]. [c.62]

Для уничтожения избыточного фона и мешающего действия циановых полос можно пользоваться установкой, в которой воздух заменяется другими газами, например смесью аргона и кислорода 1823], чистым кислородом (ли-ни.ч 4172 Д) [974, 1423], чистым аргоном 1134, 1319], или чистым гелием [1147]. Такая замена препятствует эффекту самопоглощения и упрощает технику анализа. В результате достигнутого при этом увеличения чувствительности получены надежные данные при определении галлия в глинах и минералах с применением атмосферы воздуха и аргона 823], в силикатных горных породах с дрименением струи сжатого кислорода [974] или аргона [1319], в карбиде кремния с сжиганием проб в атмосфере аргона [1134], в сплаве 1п—Оа в атмосфере гелия (линия 4172 А) (1147]. Повышение чувствительности спектрального анализа может быть достигнуто созданием у пробы искусственной основы. [c.157]

Если поверхность твердого тела бомбардируют ионами (или нейтральными атомами) с большой энергией, наблюдается самопроизвольное испускание УФ- и видимого излучения. Спектрометрический анализ излучения дает характеристические линии элементов, входящих в состав твердого тела [119, 120]. Излучение обусловлено послесвечением возбужденных атомов, выбитых с поверхности. Интенсивность спектральных линий прямо пропорциональна току первичного пучка ионов, однако процесс испускания фотонов более эффективен в случае непроводящих, а не металлических мишеней. Тсонг и Мак-Ларен [119, 120] описали установку, в которой бомбардировка проводится ионами аргона. [c.434]

При определении шихтовых составов исходных сплавов мы руководствовались их диаграммами состояния [9, 11]. Составы двойных Pt — А1- и Pd — А1-сплавов подбирали согласно характерным точкам диаграммы с целью получения индивидуальных алюминидов или образцов с максимальным их содержанием. Реакции образования химических соединений платиноидов с алюминием высокоэкзотер-мичны. Сплавы готовили в специально сконструированной приставке к высокочастотной установке ОКБ-8020 в атмосфере аргона (99,99 %) с дозированной подачей платиноида в расплав. Отливки помещали в кварцевые ампулы, откачивали до 1И торр и подвергали гомогенизирующему отжигу при 600—900° в течение 20—30 ч. Состав готовых двойных сплавов уточняли химическим анализом. Структуру и фазовый состав сплавов исследовали рентгеноструктурным и металлографическим анализами. Данные физико-химических исследований исходных сплавов и выщелоченных катализаторов приведены в таблице 1. Фазовый состав приготовленных сплавов в основном отвечает диаграммам состояния, за исключением сплавов № 2 и 5, где в незначительном количестве присутствуют близлежащие фазы. В сплавах, содержащих [c.300]

Рассмотрим конкретный пример. Допустим, что перед нами поставлена задача приготовления эталонов для анализа смеси аргон — гелий при концентрациях гелия в аргоне от 0,1 до 1%. Для этого необходимо иметь эталонные смеси приблизительно такого состава 0,1, 0,3 и 1 % гелия в аргоне. На установке должны быть три пустых баллона произвольного объема, баллон с гелием и баллон с аргоном к последним припаиваются мерные объемы. Объем, присоединяемый к баллону с гелием, должен быть не более 1—2 см , а к баллону с аргоном — порядка 500 см . К каждому из баллонов присоединяется. манометр. Для большей точности, измерения давления желательно производить с помошью зеркальных шкал и катетометров. [c.72]

Качественный анализ примесей инертных газов в гелии проводился в работе Карлик р ]. Для возбуждения спектра применялся высокочастотный ламповый генератор Трубка диаметром 1 —1,5. им с внешними электродами была сделана из кварца, расстояние между электродами равнялось 3,5 см. Давление в различных опытах менялось от 0,01 до 0,1 жл рт. ст. Трубка присоединялась к установке с помощью ртутного шлифа, который давал возможность новорачивать трубку го к одному, то к другому спектрографу, так как одновременно проводилась съемка в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. При длительном возбуждении в разряде низкого давления наблюдался эффект усталости, заключающийся в том, что разряд возникал все труднее и труднее. Эффект усталости пропадал, если в трубку впускался воздух или кислород. Перед началом работы установка тренировалась в чистом гелии. Автором составлена таблица чувствительности (в %) определения аргона, криптона, ксенона, неона в гелии для видимой и ультрафиолетовой областей спектра [c.178]

Анализ с применением патрийантраценового реактива проводят на экспериментальной установке, схема которой показана на рис. 1.13. Через всю систему непрерывно продувают инертный газ, например аргон. Отметим, что применение легкого гелия приводит к ошибочным результатам, так как при открывании ячейки он быстро замещается атмосферным воздухом, содержащим кислород и воду. [c.77]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

Указанная методика была применена для определения коэффициентов с , J/V диффузии атомов цинка в аргоне и гелии при различных температурах и давлениях. Установка для исследования диффузии [22] отличалась от обычной установки, предназначенной для анализа, тем, что запись сигналов производилась практически безинерционным шлейфным осциллографом МПО-2. Примеры полученных осциллограмм были приведены выше (рис. 79, 80). На рис. 105 представлено рассчитанное из осциллограмм изменение во времени оптической плотности линии Zn 3076 А при различных давлениях постороннего газа. Как видно из рисунка, это изменение действительно описывается экспонен- [c.371]

В работе были использованы гравиметрический и дифференциально-термический методы анализа. Гравиметрический анализ проводили на установке с пружинными кварцевыми весами в токе аргона до 800° С со скоростью нагрева 8° в 1 мин. Дифференци-ально-термический анализ проводили на низкочастотном терморе-гистраторе (НТР-62) в интервале температур 20—800° С со скоростью нагрева 10° в 1 мин. Количественое определение тепловых эффектов проведено но методике, описанной в статье Полуэкто-вой и др. 1 [c.215]

Подобная установка мон ет быть исиользована для анализа некоторых бинарных смесей определения примесп азота в инертных газах (Не, Ne, Аг), определения аргона в пеоне и т. д. В зависимости от длины абсорбционной разрядной трубки может быть достигнута значительная точность онределений. [c.282]

А. А. Жуховицкий и Н. М. Турькельтауб предложили следующую методику анализа смесей низкокипящих газов, содержащих кислород и аргон. Хроматографическая установка представляет две последовательно соединенные хроматографические колонки, заполненные соответственно молекулярными ситами СаА и ком-плексообразователем — кровью, нанесенной на твердый носитель. Смесь низкокипящих газов, содержащая аргон, кислород, азот, метан и окись углерода, на молекулярных ситах разделяется на составляющие компоненты, за исключением кислорода и аргона. Последние разделяются на колонке, содержащей комплексообра-зователь. Гемоглобин крови образует нестойкие комплексы с кислородом. Реакция образования комплекса обратима и протекает в обоих направлениях с достаточной для хроматографического анализа скоростью. Длина колонок подбирается такой, чтобы в интервал между пиками кислород + аргон и азот мог попасть пик кислорода, который задерживается на второй колонке. [c.60]

Поверхностное натяжение расплавленных солевых смесей измеряли методом максимального давления пузырька газа на описанной ранее [1] установке. В качестве рабочего газа использовали тщательно очищенный от примесей кислорода и влаги аргон. Трубочки из высокообожженной окиси бериллия диаметром до 3 мм предварительно затачивали на нож и закрепляли в трубке из нержавеющей стали. Глубину погружения трубочки в расплав определяли при помощи микровинта с точностью до 0,01 мм. Скорость подачи газа составляла 0,05 m Imuh. При этой скорости обеспечивался нагрев газа до температуры расплава [2]. Момент касания трубочки определяли при помощи электроконтакта или по началу подъема жидкости в манометре. Используемые в опытах хлористый натрий и хлористый калий предварительно перекристаллизовыва-ли, сплавляли и выдерживали при 850—870° С под пониженным давлением (2—3 мм рт. ст.) в течение 30—40 мин для удаления из них растворенных газов и влаги. Тетрахлорид урана готовили хлорированием двуокиси урана четыреххлористым углеродом [3]. Полученную соль подвергали двойной дистилляции. Химический анализ показал, что [С1] [U]=4,01 (т. е. 4 1). Трихлорид урана готовили восстановлением U U в токе водорода по методике, описанной в работе [4]. Все операции по приготовлению нужных солевых смесей готовили в сухой камере, переносили в тигель из окиси бериллия и помещали в ячейку из кварца. Температуру расплава измеряли платина-платинородиевой термопарой с помощью потенциометра Р-307. [c.58]

Казарновская Л. И., Дыхно Н. М,, Наринский Г. Б. Установка для анализа смесей кислород — азот — аргон. — Заводская лаборатория . 1957, Л Ь И, с. 1387. [c.68]