Ионизационный источник

Каковы основные характеристики тлеющего разряда, используемого в качестве ионизационного источника в масс-спектрометрии [c.145]

Насыщенные углеводороды имеют более высокий ионизационный потенциал, чем соответствующие ненасыщенные соединения. Например, циклогексан (ионизационный потенциал 9,88 эв) легко отличить от всех изомерных олефинов, ионизационные потенциалы которых ниже указанной величины, а также от метилциклопентана (ионизационный потенциал 10,0 эв). Поскольку в любом гомологическом ряду разность между ионизационными потенциалами соседних соединений уменьшается с увеличением молекулярного веса, для указанного метода требуется знание точных величин ионизационного потенциала. В связи с этим в последнее время велась разработка более точных ионизационных источников. Один из таких методов заключается в использовании вместо существующего источника почти моноэнергетического электронного пучка [34], а во втором методе для получения истинно моноэнергетического источника применяется ультрафиолетовое ионизирую- [c.45]

Проведение дальнейших опытов рекомендуется с тритием 500 мкюри в качестве ионизационного источника, что должно дать дальнейшее значительное повышение чувствительности. [c.71]

Метод электронного удара позволяет получать и отрицательные ионы. В ионизационном источнике изменяют полярность ускоряющего, вытягивающего и фокусирующего потенциалов. Интенсивность отрицательных ионов на 3... 4 порядка ниже, чем поло китель-ных. [c.26]

Примечание. СОГ — счетчик с определенной (известной) геометрией, в частности, с 50% геометрией при внешнем источнике излучения (2я-счетчик) и 100 геометрией (4я-счетчик) ИК —ионизационная камера СС —счетчики в схеме совпадений ЖС—счетчик с жидким сцинтиллятором ТС —счетчик с твердым сцинтиллятором ПС — пропорциональный счетчик ПД —полупроводниковый детектор. [c.542]

Исследуемое жидкое вещество прямым вводом помещалось рядом с ионизационной камерой. Проба, проникнув в нагретую область (400-420 °С) с низким давлением (10- мм рт.ст.), испарялась и в газообразном состоянии через диафрагму попадала в ионный источник, где под действием электронного удара ионизировалась. [c.29]

На приборе МХ-1303 снижение уровня фона до такой же величины достигалось за более короткий промежуток времени, благодаря следующим факторам отсутствие в системе смазки, малое расстояние мел<ду диафрагмой и ионизационной камерой, возможность прогрева всей системы напуска и ионного источника до 350° С. Борьба с адсорбционной памятью облегчалась также более совершенной конструкцией высоковакуумных ловушек и наличием высоковакуумных вентилей. [c.49]

При промывке водородом вакуумной системы МХ-1,303 постоянный уровень фона устанавливался через 40—45 мин. Хорошие результаты дает прогрев до 300—350° С в течение 15—20 мин ионизационной камеры, которая, как показано [74], является основным источником фона. Ослабление памяти достигается также споласкиванием прибора анализируемым образцом, поскольку оно способствует насыщению поверхности и установлению адсорбционно-десорбционного равновесия для исследуемого продукта. [c.49]

Масс-спектры положительных ионов получены на масс-спектрометре МХ 1320 с использованием системы прямого ввода, т.е. при непосредственном вводе пробы в источник ионов. С целью максимального уменьшения эффекта фракционирования пробы при прямом вводе и достижения наибольшей воспроизводимости масс-спектров температуру ионизационной камеры варьировали от 60 до 100°С и производилась многократная запись масс-спектров. Контроль за полным ионным током при фиксированной температуре ионного источника позволял судить о расходе и степени фракционирования пробы. Запись масс-спектров исходных спирто-бензольных экстрактов остаточных нефтей затруднительна из-за широкого фракционного состава их и большого вклада высокомолекулярной части. Высокомолекулярная часть ишимбайской и уршакской остаточной нефти приходится на СзО 40 Сзо 55 И составляет 25-30% масс. Эта часть представляла собой тяжелые смолистые соединения и не подвергалась расшифровке. [c.62]

Электрическая дуга постоянного тока — более высокотемпературный источник, чем пламя. Анализируемый образец в измельченном виде помещают в углубление в нижнем электроде, который, как правило, включают анодом в цепь дуги. Температура плазмы дуги зависит от материала электродов и ионизационного потенциала газа в межэлектродном промежутке. Наиболее высокая температура плазмы ( 7000 К) достигается в случае применения угольных электродов, для дуги с медными электродами она составляет примерно 5000 К-Введение в плазму солей щелочных элементов (например, калия) снижает температуру плазмы до 4000 К. [c.59]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Возникающее при радиоактивном распаде -излучение соответствует рентгеновскому излучению такой же длины волны и поэтому не дает никаких дополнительных преимуществ. В аналитических целях может быть использовано поглощение а- и р-частиц другими веществами. При этой, например, можно поместить источник а-частиц в ионизационную камеру и пропустить через нее поток анализируемого газа. При постоянном давлении газы по-разному поглощают излучаемые частицы, поэтому полученные данные являются функцией состава газа. Путем сравнения с результатами, полученными для газовой смеси известного состава, находят точные значения количеств компонентов. [c.388]

Внутри горелки возникает ионизационный ток. Этот ток образуется внутри пламени горелки между двумя электродами а) корпусом горелки и б) платиновой или нихромовой петлей Э, помещенной в пламя горелки. Оба электрода присоединены к ВВС — стабилизированному источнику постоянного напряжения 100 в через электрометрический усилитель ПВ-2М. Первичным прибором, питающим ПВ-2М и ВВС от силовой сети переменного тока, служит блок питания детектора (БПД). Хроматограмму записывает электронный самописец ЭПП-09. [c.82]

Неправильно установлен регулируемый нуль самописца 2) разбалансированы нити (детектор по теплопроводности) 3) неисправен источник питания (детектор по теплопроводности) 4) избыточный сигнал за счет улетучивания жидкой фазы из колонки (особенно для пламенно- ионизационного детектора) 5) загрязнен детектор (пламенно-ионизационный и по захвату электронов) 6) неисправен электрометр 7) неправильно подсоединен самописец 8) неисправен самописец [c.264]

Определение проводят в приборе (рис. 139). Излучение от источника попадает в две ионизационные камеры, соединенные противоположными полюсами через индикатор нулевого тока 3. В одну ионизационную камеру излучение попадает через поглотитель постоянной толщины, а в другую — через испытуемый образец 5 и подвил<ный клин 4. Положение клина калибруется в единицах отношения Н С. В результат измерения вносится поправка на изменение р. Точность определения составляет 0,03%. [c.363]

Ионный ток возникает в детекторе под действием какого-либо источника ионизации (радиоактивного изотопа, пламени, разряда, фотоионизации, электронной и ионной эмиссии) и электрического поля (разности потенциалов) между электродами детектора. В любой момент времени в детекторе достигается равновесие, характеризующееся тем, что скорость образования заряженных частиц (ионов, электронов) равна сумме скоростей рекомбинации и сбора заряженных частиц на электродах детектора. Скорость сбора определяет ток детектора. В ионизационных детекторах создаются такие условия, при которых либо плотность (концентрация) заряженных частиц, либо скорость переноса их в электрическом поле зависит от состава газа. [c.49]

Система детектирования по захвату электронов включает ионизационную камеру (ячейку детектора) и источник поляризующего напряжения (блок питания). [c.61]

Для устойчивой работы детектора необходимо прежде всего обеспечить постоянную скорость образования свободных электронов в ионизационной камере, что достигается помещением в нее радиоактивного источника В качестве газа-носителя используются азот, аргон, гелий и другие электронодонорные газы, способные ионизироваться под воздействием радиации с освобождением электрона [c.61]

Электрическое питание и схема измерения сигнала ДТИ в основном совпадают с таковыми для ионизационно-пламенного детектора. Однако различие состоит в том, что с целью снижения уровня шумов в ДТИ применяются противоположные полярности электродов + на горелке и — на коллекторном электроде. Кроме того, важную роль в определении оптимального режима работы термоионного детектора играет правильный выбор положения электродов, так как при изменении расстояния между коллекторным электродом и поверхностью солевого источника чувствительность ДТИ проходит через максимум. [c.69]

Для анализа полимеров Диллер и Роу [25] использовали систему с подогревом, в которой нелетучие органические соединения переводят в парообразное состояние и вводят в ионизационный источник [98]. Полимерное соединение испаряется с проволоки, через которую пропускают сильный ток образующиеся продукты распада подвергают анализу. [c.38]

В литературе в последнее время 1—5] появились сообщения о применении радиоактивных ионизационных детекторов для определения неорганических веществ и инертных газов. На III Симпозиуме (ГДР) Гнаук сообщил об опытах по определению неорганических газов при помощи радиоактивного ионизационного детектора с добавлением к аргону между колонкой и детектором постоянного количества этилена или ацетилена. Эти опыты проводились с аргоновым хроматографом фирмы ПАЙ с применением в качестве ионизационного источника для детектора радия D. [c.421]

После хроматофафического разделения молекулы образца ионизируются в вакууме или в атмосфере инертного газа. В настоящее время чаще всего используют ионные источники, в которых определяемое вещество ионизируется под действием пучка электронов, испускаемых раскаленным рениевым или вольфрамовым нитевидным катодом и ускоряющихся в электрическом поле (электронный удар) Для предотвращения конденсации вещества на стенках ионизационной камеры ее обычно нафевают до 200-250 "С. При соударении электронов с молекулами образца последние ионизируются [c.263]

Метод, с помощью которого твердые либо жидкие образцы могут быть введены в систему напуска, нагретую приблизительно до 200° С, был описан Кольдекортом [60]. Менее летучие материалы могут быть введены в масс-спектрометры после нагревания в маленькой печи и испарения непосредственно в электронный пучок такая система применялась ири изучении качественного состава асфальтов [61]. Печка может находиться также и вне ионизационной камеры в этом случае работают с молекулярным пучком образца. Последняя система широко применялась для исследования металлов и других неорганических соединений и продуктов термического распада полимеров [62]. В работе [63] описана конструкция, обеспечиваюи ая непосредственный ввод анализируемого вещества в ионный источник. [c.39]

В масс-спектрометре МХ-1303 ввод образца в ионный источник обеспечивается системой, схема которой вместе с усовершенствованиями, внесенными в систему авторами, изображена на рис. 12. Эти изменения позволили вводить в баллон напуска вещества, выкипающие до 200° С, минуя шлюз. Система напуска, выполненная в виде отдельной стойки, имеет самостоятельную вакуумную систему, предназначенную для откачки баллона напуска и вакуумных коммуникаций перед анализом и для ввода анализируемой пробы в баллон напуска. Предварительное разрежение создается форвакуум-ным насосом типа ВН-461 производительностью 50 л1мин. Для создания высокого вакуума служит ртутный диффузионный насос типа ДРН-10. Давление в системе измеряется при помощи блока, датчики которого — термопарные манометрические лампы типа ЛТ-4М — установлены на форвакуумном насосе и баллоне. На высоковакуумной ловушке установлены датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2), [c.40]

Наряду с развитием аналитических методов, учитывающих влияние различных факторов на точность определения потенциала ионизации и потенциала появления, проводились различные усовершенствования аппаратуры для устранения или сведения до минимума эффектов объемного заряда электронного пучка, разброса электронов по энергиям, провисания электростатических полей в ионный источник. Один из наиболее простых методов, с помощью которых может быть уменьшен разброс электронов по энергиям 295], состоит в следующем (рис. 43). Электроны, эмитируемые катодом, ускоряются и направляются в ионизационную камеру под действием потенциала 1/ь Промежуточный электрод / находится под отрицательным потенциалом Уя но отношению к катоду благодаря этому предотвращается попадание в ионизационную камеру электронов с малой энергией. Возрастание ионного тока, наблюдаемого при снижении абсолютного значения Уп на А д (1 1 остается постоянным), представляет собой ионный ток, образуемый моноэнергетичными электронами в диапазоне Лйя- Если абсолютное значение больше, а меньше, то обе эти величины однозначно определяют энергию электронов, образующих наблюдаемую разность в ионном токе. Если разность ионного тока выразить как функцию Ум, сохраняя Ук постоянным, то вблизи потенциала ионизации она становится равной нулю. Подобную схему без особого труда можно осуществить на обычном источнике типа Нира. [c.177]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) (рис. 11.25). Этот детектор широко используется в настоящее время наряду с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. Принцип его действия основан на захвате электронов. Он измеряет, в отличие, от ДИПа, не увеличение тока, а его уменьшение. Под действием тритиевого источника азот проходит через детектор, ионизируется, при этом образуются медленные электроны. Под влиянием постоянного напряжения (так называемое напряжение ячейки) медленные электроны перемешаются к аноду. Обычно скорость элек- [c.58]

Гелиевый детектор. Разработан для ультрамикроанализа газов. Под воздействием тритиевого источника р-излучения и высокого градиента электрического поля (более 2000 В/см) гелий, используемый в качестве газа-носителя, переходит в метастабильное состояние с определенным ионизационным потенциалом. Все соединения с более низким потенциалом ионизации при этом ионизируются и дают положительный сигнал. Гелиевый детектор дает отклик на все газы, исключая неон. Этот детектор удобен для анализа следовых примесей в высоко очищенных этилене, кислороде, аргоне, водороде, диоксиде углерода и т. д. [c.233]

Для генерации рентгеновского излучения большой интенсивности с высокой степенью стабилизации излучения служит рентгеновский аппарат АРТВ-5,0, в котором установлена рентгеновская трубка с вращающимся анодом. В комплект аппарата АРТВ-5,0 входят оперативный стол, допускающий вертикальную или горизонтальную установку рентгеновской трубки, устройство охлаждения и высоковольтный источник питания. Конструкция рентгеновской трубки предусматривает формирование как точечной проекции фокуса размерами 0,5 X 0,5 ым, так и штриховой — размерами (0,3—0,5) X (3—5) мм. Максимальная мощность трубки с медным анодом 5 кВт. Аппарат АРТВ-5,0 позволяет проводить структурные исследования и фотографическими методами в рентгеновских камерах различного тина и ионизационными методами с помощью дифрактометров. [c.127]

Рио. 9.2. Схема атомно-ионизационного спектрометра с использованием в качестве атомизатора пламени I — лазер на красителях 2 — фотодиод для запуска системы обработки сигнала 3 — горелка 4 — электроды системы реги страции сигнала 5 — источник высокого напряжения 6 — предусилитель 7 — усилитель 8 — активный фильтр 9 — система обработки сигнала 10 — регистрирующее устройство [c.187]

I, 2 — испарители 3 — пламенные детекторы 4 — детекторы по теплопроьодности 5 — 7, 10, 11 — колодки термостатирования испарителей (5, 10), осноманиП пламенных детекторов (5). детектора по теплопроводности (7), солевого источника термоионного детектора (//) 8. 9 — колодки питания мостовой схемы детектора по теплопроподности и ионизационных детекторов 12 — переключатель полярности питания ионизационных детекторов 13 — разъем для включения зажигалки 14, 15 — газовые линии 16, 7 — фильтры [c.119]