Усилители для ионизационных детекторов

Усилитель ионизационных детекторов, схема которого, за исключением электрометрического вентиля, полностью собрана на полупроводниковых приборах, имеет максимальную чувствительность 5-10 А для отклонения на полную шкалу при шумах менее 2-10" Л, т. е. менее 0,5% полной шкалы. [c.217]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

После 30—40-минутного прогрева усилителя ПВ-2М включить автоматический потенциометр ЭПП-09. Ручкой установка нуля вывести перо прибора на нужную отметку шкалы. Время выхода прибора на рабочий режим прн работе с пламенно-ионизационным детектором не превышает часа от момента включения. Включать прибор в любом порядке. [c.182]

Другой метод обнаружения в газовом потоке отдельных зон связан с применением пламенно-ионизационного детектора. Здесь имеются два электрода, между которыми горит водородное пламя, В случае чистого газа-носителя электрическая проводимость пламени очень мала. Если в газовом потоке появляются органические соединения, они сгорают, при этом электрическая проводимость пространства между электродами возрастает, ток между электродами увеличивается и регистрируется усилителем 10. Усиленный сигнал регистрируется самописцем 14. Полученная запись в координатах концентрация-время представляет собой хроматограмму исследуемой смеси. Число пиков на хроматограмме при полном раз- [c.50]

Напряжение, снимаемое с измерительного моста катарометра и подобных ему детекторов, может непосредственно подаваться на вход компенсационного самописца с пределами измерения 0,5—10 мв. Включение промежуточного усилителя едва ли даст какие-либо преимущества, так как шумы и дрейф нулевой линии детекторов обычно настолько велики, что фиксируются самописцем. Напротив, в случае ионизационных детекторов непосредственное подключение регистрирующего прибора невозможно. Измерение тока производится путем измерения падения напряжения на высокоомном сопротивлении, включенном последовательно с детектором. Для измерения напряжения применяются электрометрические усилители. Используются две группы усилителей [c.159]

Детектирование разделенных компонентов осуществляют в основном с помощью пламенно-ионизационного детектора. В этом случае кроме газа-носителя необходимы также водород высокой чистоты и очищенный сжатый воздух. Электрический усилитель с динамическим конденсатором с малой постоянной времени и потенциометр дополняют аппаратуру. [c.344]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

Характерными признаками ионизационных методов детектирования является возникновение в камере детектора положительных или отрицательных ионов под действием различных источников ионизации на поступающие в детектор анализируемые вещества и наличие электрометрических усилителей для регистрации малых сигналов ионизационных детекторов в виде незначительных изменений постоянного фонового тока детектора. В присутствии заряженных частиц в межэлектродном пространстве и через измерительный резистор протекает ток /. В результате на возникает падение напряжения и. Если через детектор протекает чистый газ-носитель, концентрация заряженных частиц и ток детектора будут постоянными. При попадании компонента в детектор концентрация заряженных частиц в общем случае увеличивается. Увеличивается ток, который вызывает дополнительное падение напряжения на R . Появляется сигнал детектора, который регистрируется в виде пика. [c.161]

Коммуникации за предварительным подогревателем поддерживались в термостате 7 нри температуре не ниже 200° С, чтобы предотвратить конденсацию. Десорбция осуществлялась при отсоединенном дозирующем насосе. Если десорбция осуществлялась потоком газа, содержащего Нг и углеводород, то углеводород добавлялся с помощью дозирующего насоса 10. Гомогенизатор 9 улучшал перемешивание. Десорбция осуществлялась отключением насоса 11. Для определения концентрации на выходе из реактора применялся пламенно-ионизационный детектор 12 с усилителем [c.308]

Пламенно-ионизационный детектор. В лабораторной практике наибольшее распространение получили пламенноионизационные детекторы. Схема одного из них приведена на ркс. 164. Элюат смешивают с водородом и подают к соплу горелки (к горелке также поступает очищенный воздух). Пламя находится между двумя электродами (иногда одним из них может служить сопло горелки). На электроды подается напряжение 90—300 в. Под действием этого ускоряющего напряжения движение ионов упорядочивается, возникает ионный ток, который через усилитель подается к регистратору. [c.323]

В пламенно-ионизационных детекторах определения основаны на измерении возникающей в пламени ионизации. Над пламенем имеется платиновая сетка для улавливания ионов. Ионизационный ток измеряется между наконечником горелки и платиновой сеткой. Для этой цели используют соответствующий усилитель и регистрирующий прибор. На ленте самописца получаются пиКи, соответствующие компонентам, дающим ионизационный эффект в водородном пламени. [c.284]

Упрощенная схема пламенно-ионизационного детектора показана на рис. 1. Капиллярная трубка может соединять горелку или со стандартной заполненной колонкой, или с колонкой Голея. Поток, выходящий из колонки, смешивается с водородом, и смесь подается в капиллярную горелку. Горелка изолирована от земли при помощи тефлонового разъединителя и представляет собой капиллярную трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,3 мм и внешним 1,5 мм. Толстостенный капилляр служит для отвода тепла и предотвращает перегрев горелки — источник излишнего шума. Горелка служит в качестве одного электрода (—), соединенного через батарею 300 в и последовательное сопротивление (10 ° ом) с платиновым электродом (-1-), расположенным над пламенем сбоку, как показано на рисунке. Эта конфигурация делает сигнал детектора относительно независимым от положения электродов. Однако важно, чтобы электроды находились вне пламени, так как в противном случае также будет происходить усиление шума. Платиновый электрод, смонтированный на хорошо изолированном держателе, соединен с электрометрическим усилителем при помощи кабеля. Схема позволяет одновременно заземлить [c.47]

Упрощенная схема электрометрического усилителя показана на рис. 6. Это обычный усилитель с обратной связью по току с коэффициентом усиления около 10 000. Входное сопротивление К] равно 10"> ом для пламенного детектора и 5 - 10 ом для р-ионизационного детектора. Входную емкость С можно изменять при использовании аргонного детектора для получения постоянной времени 0,03 0,3 и 3 сек. Большая постоянная времени позволяет устранить шум детектора и тем самым повысить чувствительность, когда не требуется малая инерционность (например, при больших временах удерживания) компенсация нуля производится введением дополнительного регулируемого напряжения (О—9 в) в цепь обратной связи. Выходное напряжение уменьшается путем переключения обратной связи во входной цени. На выходе присоединяется измеритель на О—5 ма, на выходе же можно присоединять как гальванометр, так и самописец. Шум усилителей и дрейф в достаточной мере малы и не ограничивают работу системы. [c.56]

Как пламенно-ионизационный, так и ионизационный детектор с р-излучением обладают определенными преимуществами по сравнению с ранее описанными детекторами. Высокая чувствительность этих детекторов и их пригодность как для обычных заполненных колонок, так и для новых высоко эффективных колонок являются их главными достоинствами. Линейность пламенно-ионизационного детектора в пределах изменения величины концентрации на семь порядков делает его особенно пригодным для точных количественных исследований проб с различной концентрацией. Недостатками обоих детекторов является отсутствие чувствительности к легким газам при нормальных рабочих условиях и необходимость в хороших электронных усилителях. Для этих детекторов калибровка сигналов по отношению к различным веществам с целью повышения количественной точности при хроматографических определениях требует большей затраты труда. [c.58]

Ионизационные детекторы обоих типов позволяют интегрировать сигналы на входе усилителя [12]. Это очень удобно для быстрой и точной оценки хроматограмм. В таких детекторах должна применяться система из двух сбалансированных камер, чтобы осуществить интегральное или дифференциальное детек тирование. [c.91]

Смит. Некоторые противники пламенно-ионизационных детекторов часто указывают, что для работы с ними необходим дорогой усилитель, стоящий не меньше 200 фунтов стерлингов. [c.157]

Липский. Меня несколько удивило большое разнообразие упомянутых здесь пламенно-ионизационных детекторов, и я с интересом выслушал очень разумные замечания, касающиеся аргонового ионизационного детектора. Я имел возможность, работая вместе с д-ром Ловелоком, пользоваться аргоновыми детекторами, и представляется, что это наилучшие из детекторов, которыми мы располагаем сегодня, и с ними легко и просто работать. Конечно, те, кому случалось применять эти детекторы, знают, что на них не влияет изменение скорости потока. Следует отметить, что здесь необходим только один тип газа в противоположность пламенно-ионизационному детектору. Кроме того, что касается усилителя, необходимого для работы с аргоновым ионизационным детектором, то с появлением высокоомных самописцев можно выходное напряжение с детектора -подвести к самописцу и тем самым избежать необходимости применения усилителя. [c.182]

Усилитель ионизационных детекторов по конструкции представляет собой сочетание одной суб.миниаткзрион электронной лампы с длительным сроком службы п схе.мы, полностью построенной па транзисторах, силитель рассчитан на входной постоянный ток в диапазонах О—10 А и О—10 А, что охватывает обычный рабочий диапазон для большинства ионизационных детекторов, прп. 1еняе ых в газово хро.лштографнн. 214 [c.214]

I — пламенно-ионизационный детектор 2 — дозатор-испаритель 3 — набивидя колонка 4 — регистраторы ЭПП-09 5 — усилитель 6 — терморегулятор 7 — игольчатые дроссели 8 — блок питания катарометра 9 — катарометр 10 — капиллярная колонка [c.174]

Для работы пламенно-ионизационного детектора необходимы следующие газы водород, который смешивается с элюатом и сгорающий при выходе из горелки, и воздух, обеспечивающий горение водорода. Воздух вводится в нижнюю часть корпуса и с помощью диффузора поступает к горелке. Сгорая в воздухе, водород почти не образует ионов, поэтому электропроводность чистого водородного пламени очень низкая (сопротивление пламени 10 ом) и ток в цепи чрезвычайно мал (10 —10 o). Этот ток называют фоновым. Как только в водородное пламя попадают органические соединения, они (или продукты их горения) легко ионизируются, в результате чего электропроводность пламени резко возрастает. В цепи двух электродов возникает ионный ток, величина которого зависит от количества молекул органического вещества, поступающих в пламя вместе с водородом в единицу времени. Этот ток очень мал он увеличивается усилителем и подается на самописец ЭПП-09. [c.249]

Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия детектора основан на том, что при горении чистого водорода почти не образуется ионов (слабый ионный ток). При внесении в пламя водорода органических соединений, содержащих связи С—Н, сила ионного тока возрастает. Пламенно-иониза-дионный детектор состоит из сопла для подачи смеси газа-носителя, водорода и воздуха, на котором горит смесь, образуя микропламя. Над соплом расположен электрод-коллектор (вторым электродом является само сопло). Достаточно наложить потенциал 200 В, чтобы полностью оттянуть образовавшиеся ионы. Возникающий ионный ток усиливают и измеряют. Пламенно-ионизационный детектор в два-три раза превосходит термокондуктометрический по чувствительности. Детектор пригоден для работы с веществами, концентрации которых лежат в пределах 1 млн (= 10 %). Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа следовых количеств веществ. Обслуживание и работа детектора требуют больших производственных затрат, чем в случае термокондуктометрического детектора, так как в данном случае необходимо применять усилитель и три газа (газ-носитель, водород, воздух), скорость которых необходимо регулировать одновременно. Недостатком является также невозможность определения веществ, не содержащих связей С—Н или содержащих их в небольшом количестве (такие, как СО, H N, НСНО, HjS, благородные газы и др.). Промышленностью наряду с термокондуктометрическими и пламенно-ионизационными детекторами выпускаются детекторы и других типов. [c.368]

Для регистрации сигнала ионизационных детекторов необходимо использовать усилители (электрометры), преобразующие весьма малый ток детекторов в пропорциональное напряжение, соответствующее шкале применяемого автоматического потенциометра. Наиболее жесткие требования к электрометру предъявляются при работе с ионизационно-пламенным детектором. Это связано прежде всего с необходимостью измерения токов до 10 А для реализации предельных возможностей ДИП при сравнительно широком диапазоне измеряемых ионных токов (максимальное [c.87]

Внешний вид интегратора И-02 и основные органы улравления показаны на рис. П.42. Для измерения сигнала хроматографа интегратор И-02 через разъем Вход 2/ с помощью виброустой-чивого кабеля подключается к выходу электрометрического усилителя (при работе с ионизационным детектором) нли блоку питания детектора по теплопроводности (по плотности). Допускается подключение интегратора параллельно входу регистрирующего прибора хроматографа, но при этом следует иметь в виду, что динамический диапазон интегратора несколько уменьшается. [c.98]

Интегратор И-05 входит в состав хроматографа Цвет-530 . Прибор предназначен для измерения не только площадей, но и высот хроматографических пиков, регистрируемых над устойчивой (без дрейфа) нулевой линией, а также времен удерживания компонентов анализируемых образцов. В интеграторе нет специального алгоритма обработки неразделенных пиков и пиков на хвосте . При неполном разделении площади измеряются по методу перпендикуляра. Важным отличием от модели И-02 является объединение в одном корпусе собственно интегратора и электрометрического усилителя сигналов ионизационных детекторов, так что высокоомный кабель от ячеек ДИП хроматографа Цвет-530 подключается непосредственно к соответствующему разъему (УЭ1Г) на задней панели интегратора И-05 отдельный разъем (У2) имеется для подключения к интегратору сигнального кабеля от детектора по теплопроводности. При работе с сигналами ионизационного детектора порядка 10 —10 А переключатель измерительных резисторов на задней панели прибора устанавливают в положение 10 , при больших ионизационных токах — 10 —10 А — в положение 10", 10 или 10 [c.101]

Питание мостовой схемы и усиление сигнала ДТП осуществляется блоком БПД-56. Усиление сигналов ионизационных детекторов (включая ДПФ) производится блоком БИД-36 во всех моделях 500М, а в модели 530 — электрометрическим усилителем УЭ-1, входящим в состав интегратора И-05. [c.117]

Сигнал на вход усилителя подается от ионизационного детектора высокоомным кабелем через разъем на задней панели блока. На передней панели, кроме переключателей измерительных сопротивлений и коэффициентов деления, находятся клавиша включения сети с индикатором, клавиша переключения полярности сигнала, подаваемого на КСП4, а также выведены два шлица (под отвертку) резисторов установки нуля грубо и плавно , служащих для компенсации остаточной контактной разности потенциалов динамического конденсатора. При необходимости операцию установки электрического нуля усилителя выполняют этими резисторами при закрытом заглушкой высокоомном разъеме и отключенном устройстве компенсации, устанавливая этими резисторами сигнал усилителя на нулевую отметку КСП4. Определенная и постоянная часть (10 %) выходного сигнала усилителя, не зависящая от установленного коэффициента деления, подается на систему автоматической обработки AA. [c.132]

Система имеет два независимых канала усиления и преобразования сигналов детекторов и может использоваться без усилителя БИД-56, получая сигнал непосредственно с детектора. Диапазон измерения по току от 10 до 6,5 10" А с двумя входными сопротивлениями 10 и 10 Ом и четырьмя диапазонами 1 10 10 10 . Электрометрический усилитель построен на полевых транзисторах для прямого усиления постоянного тока (без модуляции). Диапазон сигнала по напряжению от 10 до 1 В. Система имеет два аналоговых выхода сигналов с делителями от 1 до 256 (кратность 2 . Число каналов управления — 8, коммутируются токи до 0,5 А, напряжение до 30 В. В состав системы входит источник питания ионизационных детекторов с напряжениями на выходе -ЬЗОО и —300 В (со средней точкой). [c.144]

Если во время записи хроА атограммы изменялась чувствительность регистрации пиков отдельных компонентов, то перед нормированием необходимо привести значения измеренных параметров к единой шкале чувствительности регистрации. Необходимость в этой операции отпадает при измерении площадей пиков интегратором, подключенным непосредственно к блоку питания тепловых детекторов или к выходу усилителя сигнала ионизационных детекторов, а также при использовании для измерения сигналов детектора специализированных систем обработки результатов анализа (см. раздел 11.3). [c.225]

Этим требованиям лучше всего удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Эффективный измерительный объем равен объему микропламени. Чувствительность детектора составляет 10" г1сек. Мертвый объем практически уменьшен до такого состояния, что компоненты, пройдя капиллярную трубку, поступают непосредственно в дюзу. При попадании органических веществ в пламя мгновенно изменяется диэлектрическая проницаемость поля, расположенного у дюзы. Если постоянная времени подключеннога усилителя и время пробега каретки самописца достаточно малы (т. е. 0,1 — 1,0 сек), то за исключением экспресс-анализа неискаженная запись хроматограммы гарантирована. Наряду с этим уже сегодня существуют приборы, которые удовлетворяют и высоким требованиям экспресс-анализа на коротких капиллярных колонках. [c.338]

В газовой хроматографии используют более 50 типов детекторов. Описание работы многих из них представлено в ряде обзоров и книг [38—46]. Практически все они могут быть условно разделены на неионизационные и ионизационные. Детекторы также подразделяются на недеструктивные и деструктивные, универсальные и селективные, причем большинство ионизационных детекторов являются селективными и деструктивными, а большинство неионизационных — универсальными и недеструктивными. Деструктивным детектором является тот, в котором более чем 1% анализируемых компонентов разлагается или реагирует с образованием других соединений. Ионизационным детектором называют такой детектор, в котором анализируемые соединения под действием различных внешних факторов (р-излучение, захват электрона, водородное пламя, УФ-свет, высокочастотный заряд и др.) превращаются в отрицательные или положительные ионы, которые собираются на электродах и регистрируются с помощью усилителя и вторичного регистрирующего прибора. Большинство отечественных и зарубежных фирм, выпускающих газохроматографическую аппаратуру, включают в состав прибора не более 5—6 детекторов, причем обычно 2—3 из них постоянно установлены на хроматографе, а остальные прилагаются в качестве сменных или поставляемых по специальным заявкам. К основным детекторам, как правило, относят детектор по теплопроводности (ДТП), детектор по плотности (ДП) детектор термоионный (ДТИ) детектор электронного захвата (ДЭЗ) и др. [c.149]

Пламенно-ионизационный детектор в специальном исполнении и потен-циостатический усилитель обеспечивают высокую линейность детектирования в динамическом диапазоне 10 , а специальная система, обеспечивающая строгое постоянство газового потока в процессе программирования температуры, позволяет добиться воспроизводимости лучше 1 % по интегральной интенсивности и лучше 0,1% по временам удерживания. [c.458]

Для регистрации сигнала ионизационных детекторов (ДИП, ПФД и др.) необходимо использовать усилители, преобразующие весьма малый ток детекторов в пропорциональное напряжение, соответствующее шкале применяемого автоматического потенциометра. [c.95]

Большой вклад в разработку метода химического усиления внесли работы Сахарова, Бесковой и Бутусовой [72], которые ввели в схему химического умножения, как ступень, реакцию диоксида углерода с бутилатом натрия, в результате которой достигалось существенное усиление, а также увеличение чувствительности при использовании пламенно-ионизационного детектора для детектирования бутанола. Они показали возможность при трехступенчатом усилении определять до 2Х Х10 мг вещества. Главным результатом этих исследований было то, что они показали недостатки этого метода, заключающиеся в том, что усиление фонового тока при увеличении числа ступеней является основным препятствием реализации высокой чувствительности многоступенчатого химического усилителя [72]. [c.243]

В качестве высокочувствительного детектирующего устройства в НИИМСК используется пламенно-ионизационный детектор с выносным электрометрическим каскадом на лампе 2Э2П и стандартным усилителем от масс-спектрометра МИ-1305. [c.114]

Конструкция горелки,близкая к описанной, разработана ОКБА в СССР. Горелка с двумя электродами предложена в Чехословакии. Платиновые электроды располагаются прп этом перпендикулярно к оси пламени. В качестве источника питания служат сухие батареи. В СССР обычно используются батареи типа ГБ-100, 105, ПМЦГ-0,05 и ГБ-300. В последнее время разрабатываются варианты пламенно-ионизационного детектора на переменном токе. Возникающий малый ток (10 —10 а) необходимо усиливать. Целесообразно использовать стандартные электрометрические усилители (папрнмер, типа ЭМУ-3). [c.280]

Эксперименты были выполнены при применении двухкамерных ионизационных детекторов простой конструкции. Детекторы имели цилиндрическую форму, диаметр их составлял 8—12 мм, длина — от 20 до 30 мм, объем — от 1 до 3 мл в них находился центральный электрод, изолированный плавленым кварцем. Радиоактивным источником служили Sr — Y °, нанесенные на мишень. Применялся также специально сконструированный источник в виде иглы, содержащий Ро или Sr °. Компенсация достигалась изменением интенсивности радиации (перемещением источника), изменением объема сравнительной камеры или электрическим путем. При измерениях применялся динамический электрометр [18] с соответствующей регистрацией (Metra, Blansko) или широкополосная регистрирующая аппаратура MAW-eKB, содержащая встроенный усилитель, который использовался в сочетании с предварительным усилителем. Электрометр состоял из одной лампы 2NE9 [13] и соответствующей схемы, обеспечивающей пять значений чувствительности от 40 до 800 мв на полную шкалу отклонений. Ряд выведенных уравнений был проверен экспериментально. Полученные величины в основном хорошо известны для дифференциальной регистрации, так что здесь будут упомянуты только некоторые измерения методом интегральной регистрации. Была проверена правильность уравнения (17), т. е. зависимость высоты [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология