Определение никеля гальванических ваннах

Так, например, для объемного определения никеля в ваннах для гальванических покрытий раствор аммиаката никеля титруют раствором диметилглиоксима известной концентрации. Применять какой-либо внутренний индикатор очень трудно, так как продукт реакции (диметилглиоксимат никеля) интенсивно окрашен. Поэтому поступают следующим образом. Время от времени берут каплю анализируемого раствора и переносят ее на полоску фильтровальной бумаги эта полоска лежит на другой полоске бумаги, предварительно пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима и высушенной. Осадок диметилглиоксимата никеля, образовавшийся во время титрования, задерживается на верхней части первой полоски фильтровальной бумаги, а испытуемый раствор пропитывает ее и попадает на вторую, собственно индикаторную бумажку. Очевидно, до тех пор, пока никель не оттитрован, капля раствора на индикаторной бумажке вызывает появление красного пятна. После достижения точки эквивалентности капельная проба не дает окрашивания на индикаторной бумажке. [c.270]

Особый интерес представляют потенциометрические методы анализа различных элементов с применением органических реактивов. В литературе описано применение трилона для потенциометрического определения никеля, цинка, меди и других элементов. При этом применяется как прямое, так и обратное титрование. Этот метод оказался удобным для контроля гальванических ванн. Описано также применение разных специфических реактивов, например салицилальдоксима для определения меди, [c.427]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ВАННАХ [c.152]

В гальванические ванны при получении металлических покрытий определенного внешнего вида вводятся специальные добавки, в подавляю-ш,ем большинстве представляюш,ие собой органические вещества. К классу выравнивающих добавок относятся азотсодержащие гетероциклические ароматические соединения. Лучшие из них — четвертичные соли хинолина и хинальдина. Действие их, как выравнивающих добавок, объясняют способностью под действием тока отщеплять радикал у азота с образованием соответствующего спирта и свободного основания, которое и рассматривается как выравнивающий агент [1]. Связывают действие выравнивающих добавок и со способностью их давать координационные соединения с ионами никеля [2]. [c.142]

Практическое применение комплексонометрическое титрование находит при определении никеля в гальванических ваннах [54 (11)], [c.246]

Феррицианид применяют для определения никеля в электролитах гальванических ванн. Титрование проводят на фоне 1,0 М КС1 при 1,4—1,6 в 0,1 М раствором феррицианида. [c.551]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Методика предназначена для определения меди(II) в сточных водах гальванопроизводства в диапазоне концентраций 0,06—635,0 мг Си +/л в присутствии 100-кратного избытка железа(1И) и хрома(1П), 10-кратного избытка свинца и 1000-кратного избытка никеля, цинка, кадмия. Избирательность данной методики по отношейию к железу(111) и хрому(1П) достигается в результате маскирующего эффекта буферной смеси, содержащей фторид натрия. Экспериментальный материал по оценке характеристик электродов и разработке методик определения меди(И) в гальванических ваннах и сточных водах гальванопроизводства представлен в работах [1,2]. [c.132]

Човнык Н. Г. Амперометрическое титрование. [Титрование РЬ(КОз)г бихроматом калия, оксалатом натрия и титрование оксалата солью свинца]. ЖОХ, 1947, 17, вып. 4, с. 625—634. Резюме на англ. яз. 6179 Човнык Н. Г., Кузьмина Н. H., Галкина А. Н. и Старик Б. Я. Амперометрическое определение некоторых основных компонентов электролитов гальванических ванн. Определение ионов меди и никеля при ПОМОЩИ KaFe( N)6, цинка — при помощи К4ре(СЫ)в и сульфат-ионов — при помощи ионов свинца]. Зав. лаб., 1949, 15, № 5, с. 517—522. Библ. 10 назв. 6180 [c.235]

Кристаллы никеля были вырезаны из монокристаллических стержней, выращенных из карбонила никеля или никеля Niva методом Бриджмена. Кристаллы сначала были вырезаны в виде шаров с выступом с одной стороны для их крепления, а затем были подвергнуты электролитическому травлению, так что местоположение определенных граней могло быть установлено по симметрии протравленного образца. Далее грани были обработаны параллельно плоскостям (100) и (110) на одном кристалле и параллельно плоскостям (111) и (321)—на другом кристалле. Для уменьшения разрушений кристаллической решетки делали неглубокие срезы при помощи токарного станка. Затем поверхность вновь протравливали и ее ориентацию контролировали по дифракции рентгеновских лучей. Окончательные отклонения в ориентации граней не превышали 2°. Плоские поверхности были затем механически отполированы металлографической наждачной бумагой и притерты с применением отмученной окиси алюминия. Далее кристалл подвергался электролитической полировке в 70%-ной серной кислоте. Так как во избежание питтинга было необходимо быстрое -перемешивание содержимого гальванической ванны, оказалось желательны.м медленное вращение кристалла (8 об/мин), которое предотвращало неодинаковые электролитические эффекты на разных частях кристалла. Полированный кристалл промывали дистиллированной водой и затем очищали при помощи тлеющего разряда в водороде. При этой операции кристалл помещали в камеру с водородом при давлении 0,5 мм рт. ст., к которой был приложен отрицательный потенциал 400—800 в относительно никелевого электрода на расстоянии около 5 см. При таких условиях между кристаллом и электродом проходил ток 4—6 ма и вещество разбрызгивалось от поверхности кристалла. После этого кристаллу давали охладиться и переносили его в реакционный сосуд. Хотя указанная обработка в разряде не приводила к изменениям поверхности, которые могли бы быть обнаружены оптическим микроскопом, все же при исследовании этой поверхности электронографическим методом обнаружена ее значительная шероховатость. Затем кристалл был нагрет в атмосфере водорода при 500°. Несмотря на то, что эта температура лежит намного ниже температуры, указанной для быстрого отжига никеля, дифракция электронов показала, что после такого на- [c.38]

Разработаны методы определения различных элементов, например марганца, хрома, ванадия, никеля в черных металлах, магния, молибдена, никеля, цинка и меди в алюминиевых сплавах меди, никеля и цинка в электролитах гальванических ванн, цинка в латуни и бронзе аниона 80 в электролитах гальванических ванн, ваннах анодирования, фторосолях и алюминатных растворах, воднорастворимой фосфорной кислоты в суперфосфатах 6 и многих других. [c.455]

Определение выхода по току можно проводить в любой ванне для получения гальванических покрытий. Удобно для этих целей использовать ванну для никелирования ПО г л N 804 УН О, 23 г/л NH4 I, 26 г л НдВОз, при pH 5,6—6, температуре 20—25 С. Раствор для никелирования заливают в такой же стакан, как используется в куло-нометрии (см. рис. 20). В каче.стве катода берется медная пластинка, а аноды изготовляются из никеля. [c.36]

Хотя никель корродирует в активной области с образованием ионов N 2+, эта реакция требует гораздо более высокого активационного перенапряжения, чем анодное растворение таких обратимых металлов, как Си и 2п. Однако для никеля перенапряжение значительно уменьшается, когда в растворе присутствуют ионы сульфидов. Это явление учитывается при производстве электролитических никелевых анодов, используемых для гальванического никелирования. Аноды получают в никелевой ванне, содержащей органическое сернистое соединение, из которого определенное количество серы (0,02%) выпадает в осадок. Такие аноды разрушаются довольно равномерно по сравнению с анодами, не содержащими серы, и при более отрицательном коррозионном потенциале. Аналогичным образом происходит осаждение блестящего гальванического покрытия в ванне с органическими сернистыми соединениями, которые используются как выравниватели и блескообразова-тели. Осадки, содержащие серу, являются более активными электрохимически и поэтому имеют при той же плотности тока более отрицательный потенциал, чем матовый осадок никеля, получаемый в простой ванне Ватта. Это явление используется для защиты стали двухслойным никелевым покрытием. [c.40]

Защитные свойства N1—Р покрытий изучали и в других, отличных от атмосферных, условиях. При переменном погружении образцов с покрытиями, содержащими 10% Р в керосин при 75—80° С в аппарате Пинкевича выявлена потеря ими веса, очевидно за счет коррозионных процессов. Никелированные в щелочном растворе образцы из бронзы БрАЖН-10-4-4 и ВБ-24 при испытаниях в термостате при 55—50° С с продуванием воздухом также с течением времени теряли в весе, но меньше, чем образцы без покрытия. С увеличением толщины покрытия убыль в весе уменьшается. Было проведено сравнительное определение коррозионной стойкости в водопроводной воде прн комнатной температуре стальных образцов с гальваническим покрытием медным подслоем толщиной 9 мкм и слоем электролитического никеля толщиной 25 мкм— со стойкостью таких же образцов с N1—Р покрыгием толщиной 10 мкм, полученным из кислой ванны. Первые уже через 1 сут имели несколько очагов коррозии, а через 3 сут были покрыты сплошным слоем коррозии. На вторых незначительная точечная коррозия обнаружилась лишь через 20 сут. Последующие 20 сут не изменили внешнего вида этих образцов. N1—Р покрытия толщиной 50 мкм показали высокую коррозионную стойкость в растворе щелочи (400 г/л) при 180° С. На никелированных выпарных трубах из стали 20, проработавших в указанных условиях более 100 сут, не обнаружено никаких повреждений, тогда как такие же трубы без покрытия через 30— 40 сут эксплуатации из-за коррозионных поражений полностью выходили из строя. В 72%-м растворе едкого натра при 115° С покрытие из кислого раствора [c.106]