Азотометр наполнение

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

В хроматермографе № 4 при помощи азотометра, наполненного 40%-ным раствором КОН, определяли непосредственно количество разделяемых веществ. В качестве проявителя применяли двуокись [c.304]

Прибор (рис. 33) состоит из реактора 1, соединенного резиновой пробкой с азотометром 2, имеющим ртутный затвор. Эвдиометр 3 вместимостью 25—50 мл с присоединенным к нему термометром и толстой медной проволокой погружены в цилиндр с дистиллированной прокипяченной водой. Уравнительный сосуд 4, соединенный резиновой трубкой с азотометром, наполнен [c.151]

Вещество, взвешенное в платиновой лодочке, сжигают в непрерывном токе влажной двуокиси углерода, смешанной с кислородом. Избыток кислорода количественно удаляется из газов в конце трубки, находящейся там нагретой медью, слой которой частично выступает из печи.. Азот улавливают, как обычно, в азотометре, наполненном раствором едкого кали, и определяют по объему. [c.191]

Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 5. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении 5—10 мин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью воды и, осторожно открывая кран 4, переводят метан в эвдиометр. После 10-минутного стояния производят отсчет объема газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости в нем совпадал с уровнем жидкости в цилиндре. Одновременно отмечают температуру и давление. [c.249]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

В передний конец трубки для сожжения вставляют восстановленную медную спираль длиной 10 см, приготовленную, как описано на стр. 219, и соединяют трубку с азотометром (схема наполненной трубки показана на рис. 49). [c.227]

Заполнение трубки для сожжения. В конец трубки насыпают слой (6—7 см) оксида меди (в виде проволоки), помещают асбестовую про кладку 2—3 мм, слой (4—6 см) восстановленной меди, снова асбестовую прокладку, насыпают слой (6—7 см) оксида меди и все это закрепляют асбестовой прокладкой. Ближайший к азотометру слой оксида меди (2—3 см) должен быть вне зоны неподвижной печи, нагревающей постоянное наполнение (здесь окисляется СО). Эти три слоя являются постоянным наполнением и меняются [c.65]

Резину после экстракции засыпают гранулированной смесью окислов никеля и магния в кварцевой пробирке и сжигают в кварцевой трубке с постоянным наполнением в атмосфере двуокиси углерода при 950—1000 °С. Газообразные продукты сожжения проходят в трубке для сожжения через слои окиси меди и меди. При этом окислы азота восстанавливаются до элементного азота, окись углерода окисляется до двуокиси углерода, фтор удерживается смесью окислов в пробирке. Азот определяют по объему в азотометре. [c.134]

По методу Дюма, органическое вещество, содержащее азот, сжигается за счет кислорода раскаленной окиси меди в трубке, наполненной двуокисью углерода. При этом углерод окисляется в двуокись углерода, водород —в воду, а весь содержащийся в веществе азот выделяется в виде элементарного азота, который количественно вытесняется углекислым газом в азотометр с раствором едкого кали. Углекислота поглощается щелочью, а [c.40]

После того как прибор подготовлен, приступают к выполнению определения. Колбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят часть эфирного раствора вещества из кармана в колбу, кран 3 слегка приоткрывают. Происходит энергичная реакция, сопровождающаяся выделением газа. Кран 3 открывают полностью. Для окончания реакции тщательно перемешивают и нагревают реактор горячей водой, вытесняя парами эфира оставшийся в реакторе и соединительной трубке метан в азотометр. Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 3. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении 5—10 мин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью воды и, осторожно открывая кран 5, переводят метан в эвдиометр. После 10-минутного стояния производят отсчет объема газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости в нем совпадал с уровнем жидкости в цилиндре. Одновременно отмечают температуру и давление. [c.253]

Для нового азотометра мы измеряем величину проходящих пузырьков с помощью воздуха. Азотометр соединяют с газометром, наполненным воздухом, промывают от углекислоты вводную трубку, вытесняют остатки воздуха через верхний кран и затем дают подняться 10 или 20 пузырькам воздуха. Устанавливают с помощью гр тпи атмосферное давление и измеряют объем воздуха. Азотометр, в котором 20 пузырьков занимают объем больше 0,5—0,6 мл. непригоден. [c.37]

Сожжение вещества. Выключают аппарат Киппа, полностью открывают регулирующий кран у азотометра и зажигают длинную горелку. Ранее чем наполнение трубки нагреется до темнокрасного каления, зажигают также и подвижную горелку, подставляя ее к началу слоя грубозернистой окиси меди, где совершенно отсутствуют частицы вещества. В этот короткий период предварительного нагревания в азотометре снова появляются пузырьки газа, но это явление, зависящее от нагревания трубки, должно быстро прекратиться. Вытесняют газ, собранный под краном азотометра, стремясь удалить и те загрязнения, которые всплыли наверх при пропускании через щелочь микропузырьков. [c.40]

Примечания к разделам наполнение трубки и азотометр. Онисанны способ наполнения трубки создан в результате многочисленных опытов. Прежде всего не следует забывать, что и первоначальный макрометод Дюма также основан на компенсации ошибок и дает хорошие результаты только при соблюдении определенных условий. Значение предварительной обработки окиси меди указано выше. Трубка, соприкасавшаяся с воздухом и промытая углекислотой на холоду, еще содержит, хотя и незначительный, остаток воздуха, который может быть удален только при нагревании. Замечено, что добиться хороших микропузырьков нри нагретой трубке труднее, чем при холодной, и иногда только после многочасового нагревания могут быть удалены из окиси меди последние остатки воздуха. [c.43]

Перед началом сжигания установку продувают углекислым газом в течение 2—3 мин, присоединяют азотометр, который с помощью крана 10 (рис. 42) и уравнительной груши 11 заполняют раствором КОН до тех нор, пока воронка не заполнится на /4 своего объема. После этого кран 10 закрывают и уравнительную грушу опускают вниз, приоткрывают кран 8 и продолжают продувание углекислым газом до образования микропузырьков (в это время печь должна быть нагрета до нужной температуры, но не надвинута на постоянное наполнение). Затем закрывают кран 2 и полностью открывают кран 8. [c.150]

Опустив уравнительный сосуд, одновременно открывают зажим 6 и постепенно переводят навеску из бокового отростка в колбу сосуда /. При этом происходит выделение метана. Для окончания реакции тщательно взбалтывают реакционный сосуд и нагреванием на водяной бане вытесняют образовавшийся метан в азотометр парами эфира. По истечении 5—10 минут закрывают зажим 6, поднимают сосуд 4 через несколько минут собранный газ переводят в эвдиометр, наполненный водой, и производят отсчет. Вычисляют так же, как и в предыдущем опыте. [c.120]

Азотометр 4 вместимостью 50—100 мл наполнен 50%-пым раствором КОН. Для быстрого и точного регулирования температуры бюретка снабжена прозрачной рубашкой, через которую проходит охлаждающая вода из циркуляционного термостата. [c.74]

Для разделения газов методом хроматографии мы применили колонку из молибденового стекла, наполненную силикагелем марки МСМ величиной зерна 0,5—1,5 мм. Длина колонки — 800 мм, внутренний диаметр — 18 мм. Промывалась колонка углекислотой со скоростью 50 мл сек. Выходящий из колонки газ собирался в азотометре над концентрированным раствором КОН. Для анализа бралось от 20 до 45 мл газовой смеси. [c.349]

За постоянным наполнением находится капсула 4 из частой никелевой сетки или перфорированной никелевой жести, заполненная гранулированной окисью никеля. Во избежание большого сопротивления газам наполнение должно быть не очень плотным. Поскольку гопкалит практически не растворяется при сожжении, нет необходимости в обновлении его слоя. Часть трубки, помещенная в длинной печи 1, изготовлена из непрозрачного кварца с целью уменьшения излучения внутри трубки. Печь 3 соединена с электрическим мотором, который передвигает печь с помощью червяка с такой скоростью, чтобы расстояние до длинной печи было пройдено за 18—20 мин. Большая скорость может вызвать неполное сожжение, в результате которого в азотометр может попасть метан. [c.83]

Прегль усовершенствовал Дюма метод, применив его к исследованию малых кол-в орг. в-в. Навеску сжигают в трубке с раскаленным наполнителем, содержащим СиО и Си, в атмосфере Oj. После сожжения образовавшийся Nj вытесш1ют диоксидом углерода в азотометр, наполненный р-ром щелочи. Скорость сожжения (определяется по числу пузырьков, поступающих в азотометр в единицу времени) регулируют вручную. [c.84]

Прибор для проведения анализа изображен на рис. 12. Он состоит из реакционной колбы А, соединенной с азотометром Б и эвдиометром В для измерения объема метана. Реакционная колба, имеющая объем 8—10 мл, закрывается каучуковой пробкой, через которую проходит изогнутая стеклянная трубка, соединяющаяся с помощью резиновой трубки, снабженной винтовым зажимом, с азотометром Б. Азотометр наполнен водно-спиртовой смесью (1 1) для поглощения паров эфира, увлекаемого вместе с метаном. Азо-гометр снабжен ртутным запором и соединен с уравнительной склянкой Г. Он заканчивается изогнутой трубкой, погруженной в цилиндр с водой. Весь прибор держится на этом цилиндре. В цилиндр погружен эвдиометр, прикрепленный к проволочной рукоятке. [c.67]

Соляную кислоту для аппарата Киппа готовят смешением равных частей концентрированной соляной кислоты и воды. После заполнения аппарата Киппа его продувают для удаления воздуха, для чего вынимают кран и дают соляной кислоте подняться настолько, чтобы она покрывала весь мрамор, и снова вставляют кран. Вследствие бурного выделения газа соляная кислота быстро вытесняется в верхний шар. Как только он почти доверху наполнится кислотой, снова вынимают на несколько секунд кран, чтобы вышел образовавшийся газ и мрамор вновь покрылся соляной кислотой. Эту операцию повторяют 12—20 раз. Чистоту выделяющейся двуокиси углерода проверяют следующим образом пропускают газ через азотометр, наполненный 50%-ным раствором едкого кали, и наблюдают за величиной пузырьков. Микропузырьки характеризуются тем, что не блестят и движутся вдоль стенок градуированной части азотометра, а не поднимаются по середине трубки. За 10—15 мин не должно набираться никакого объема газа в азотометре. Затем верхний шар аппарата Киппа закрывают пробкой, соединенной со склянкой Тищенко, наполненной раствором щелочи, для того чтобы нары соляной кислоты не попадали в атмосферу, а к крану присоединяют трубку, наполненную гидрокарбонатом натрия. [c.83]

Сожжение проводят при температуре приблизительно 750° в закрытой системе. Крекинг-газы собирают в уравнительном сосуде, наполненном ртутью, и пропускают с равномерной скоростью над слоем окись меди — медь — окись меди в азотометр для измерения. При вычислении содержания азота вычитают поправку (2%) на микропузырьки и смачивание азотометра. [c.8]

Навеску полимера 3—7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3--5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают край аппарата Киппа, полностью от-К )ыг ают кран азотометра и надвигают печь ( 700 °С) на по-сто.чнное наполнение. Печью для сожжения (900—950 °С) проводят быстрое вытеснение (1—2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Проводят пиролитическое разложение навески при дви-электропечи от открытого конца пробирки к ее дну, прекращая передвижение при появлении пузырьков в азотометре. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. Вытеснение проводят таким образом, чтобы пузырьки газа в азотометре шли быстро, но не сливались, регулируя их скорость краном азотометра (объем пропускаемой двуокиси углерода —35 мл). С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и осгавляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [c.163]

Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 3. Поднимают уравнительный сосул и оставляют его в таком положении 5—Юмин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью воды и, осторожно открывая кран 5, переводят метан в эвдиометр и через [c.233]

Тщательно вымытый эвдиометр полностью наполняют прокипяченной дестиллированной водой, закрывают большим пальцем, перевертывают и погружают в чашку с водой, в которой находится З-образная отводная трубка азотометра. Не вынимая эвдиометр из воды, перемещают его так, чтобы конец З-образной отводной трубки азотометра входил внутрь эвдиометра. Грушу азотометра поднимают возможно выше, открывают верхний кран азотометра и давлением щелочи переводят азот в эвдиометр наблюдают за тем, чтобы в 3-образной отводной трубке не осталось пузырьков газа. После этого при помощи специальной маленькой железной чашечки с прикрепленной к ней проволочной ручкой переносят эвдиометр в высокий цилиндр, наполненный прокипяченной дестиллированной водой. Эвдиометр должен быть целиком погружен в воду. Для измерения температуры в воду возможно глубже опускают термометр. [c.230]

Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли-мера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 4 объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. И). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 5, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 на постоянном наполнении и 950—1000 — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно [c.67]

Наполнение азотометра. Едкое ка.ли для анализа (но не очищенное с помощью спирта) растворяется в равном количестве дестиллированной воды, и еще горячим раствор фильтруется через стеклянный пористый нуч. Первые порции часто бывают мутными, их возвращают обратно и регулируют отсасывание так, чтобы ще- [c.34]

Азотометр очищается хромовой смесью или крепким раствором щелочи, промывается водой и высушивается. Для наполнения соединяют вводнзад трубку с описанным выше капиллярным краном наружные диаметры обеих трубок должны точно соответствовать друг другу. Отрезок резиновой трубки не должен быть слишком коротким, его слегка смазывают глицерином и наблюдают несколько минут, не сползает ли он с крана, и если сползает, то привязывают проволокой. Затем присоединяют зфавнительную грушу и привязывают оба конца резиновой трубки проволокой. Отрезок резиновой трубки предварительно промывают водой, удаляя про-жиманием внутреннюю аппретуру до тех пор, пока вода не станет вытекать прозрачной затем наполняют несколько раз крепким раствором едкого кали, меняя его до наступления полной прозрачности, и сохраняют до употребления постоянно наполненным этим раствором. [c.35]

В трубку ДЛЯ сожжения, а в пробирку для смешивания снова набирают окиси меди, перемешивают и пересыпают в трубку для сожжения, повторяя это два раза. Закрывают пробирку для смешивания и отставляют ее она пригодна теперь для следуюш его анализа. Через воронку всыпают в трубку для сожжения грубозернистую окись меди, постукивая по расширенной части воронки, вынимают последнюю, обтирают тщательно отверстие трубки, кладут ее на подставку для сожжения и закрывают пробкой, слегка смазанной глицерином. Вставляют, как уже указывалось выше, оттянутый конец Z-oбpaзнoй трубки так, чтоб он кончался у самой пробки, и надевают ролик из железной сетки. Часть трубки с носиком выдается на 3 см из подставки. Азотометр защищают листом асбеста, подвешенным на трубке (рис. 15), прочищают носик труб- / ки, соединяют его со счетчиком пузырьков и устанавливают умеренный ток углекислоты. Необходи- МО быть осторожным при анализе летучих веществ. >3 Удаляют счетчик пузырьков, соединяют трубку с азотометром, дают стечь раствору щелочи, опуская уравнительную грушу, и вынимают пробку регулирующего крана. После 2-мин. пропускания углекис-Р и с. 17. Во-вставляют пробку регулировочного крана, ронка для наполняют азотометр, открывают полностью кран наполнения, аппарата Киппа и пропускают ток газа со скоростью два пузырька в секунду. Вскоре после вытеснения воздуха из вводной трубки должны появиться микропузырьки. Если этого не происходит, то, значит, были допущены грубые ошибки. [c.40]

По окончании сжигания (на что указывает некоторое засасывание ртути в газоподводящей трубке азотометра) электрогорелку быстро передвигают обратно в направлении к постоянному наполнению трубки. Кран 8 закрывают, удаляют все печи и начинают вытеснение азота для этого открывают кран 2 аппарата Киппа, а кран 8 ставят в такое положение, чтобы пузырьки выделялись быстро, но не догоняли друг друга (т. е. 20—25 пузырьков в 1 сек). После появления микропузырьков кран 8 закрывают, отсоединяют азотометр и оставляют его с поднятой грушей в течение 15—20 мин (уравнительную грушу устанавливают на уровне раствора КОН в азотометре). [c.151]

КОВ 4, реакционного сосуда 5, змеевика для улавливания паров эфира 6, азотометра Шиффа 7, наполненного 407о-ным раствором едкого кали, и цилиндра 9 с эвдиометром 8. [c.345]

Ряд аналитиков считает, что хорошие результаты можно получить, сохраняя наполнение трубки по Дюма [76, 115, 2П]. Халла [244] доказал, что помещение окиси меди в каице трубки пря водит к повышанным результатам при определении азота. Причиной этого является термическая диссоциация окиси меди при 650° образующийся при этом кислород попадает в азотометр вместе с азотом. [c.68]

Навеску анализируемого вещества, около 0,5—0,7 мг-экв, насыпают или вливают в боковой шарик, в колбу вливают осторожно 3 мл раствора магний-йодметила. Реакционную колбу соединяют с азотометром, открывают кран последнего и отвинчивают зажим уравнительный сосуд опускают нэ стол. Реакционную колбу подогревают, поднося стакан Д с горячей водой. Пары эфира быстро, за 20—30 сек, вытесняют воздух из прибора и соединительной трубки. Часть паров эфира конденсируют в боковом шарике, охлаждая его кусочком влажной ваты. Затем прекращают подогрев и завинчивают зажим. Поднимая уравнительный сосуд Г, открывают кран азотометра и заполняют его водно-спиртовой смёсью. Закрывают кран азотометра, открыв винтовой зажим и наклонив колбу, переливают навеску к раствору магний-йодметила. По окончании реакции перемешивают все содержимое колбы, и когда реакция будет закончена (прекращение тока пузырьков газа через ртутный затвор), реактор подогревают снова, вытесняя парами эфира метан, оставшийся в реакционной колбе. Конец нагревания можно обнаружить по прекращению прохождения пузырьков газа в азотометр. Чистые пары эфира полностью поглощаются в водном спирте. Прекращают нагрев и закрывают винтовой зажим уравнительный сосуд поднимают на подставку и оставляют в таком положении 5—10 мин, затем, пользуясь проволочной рукояткой, надевают эвдиометр, наполненный водой, на отводную трубку азотометра под поверхностью воды и, открыв кран, переводят газ в эвдиометр. Для поглощения присутствующих паров спирта осторожно встряхивают эвдиометр в цилиндре вертикальными движениями. После 10 мин стояния отсчитывают объем газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости совпадал с уровнем в цилиндре. Отмечают температуру и давление. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология