Цирконий ацетилацетон

Соединения циркония и гафния с оксикислотами относятся к типу внутрикомплексных. В них замыкаются пяти- и шестичленные циклы. Соединения с кислотами винной, лимонной и других хорошо растворяются в воде. Соединения с оксикислотами, имеющими большое число атомов углерода, например с миндальной, не растворяются в воде и разбавленных кислотах. Характерные представители внутрикомплексных соединений 2г и НГ — соединения с Р-дикетонами ацетилацетоном и его производными. Ацетилацетонаты образуются в кислой среде и содержат четыре молекулы ацетилацетона [c.303]

Б. Приготовление ацетилацетоната циркония. 5,8 г кристаллической хлорокиси циркония растворяют в 50 мл еоды и раствор охлаждают до 15°. Добавляют 10 г ацетилацетона к 50 мл 10-процентного раствора карбоната натрия и перемешивают смесь до исчезновения верхнего слоя. После охлаждения раствора в холодной воде и фильтрования его постепенно добавляют при перемешивании к раствору хлорида. Реакционную смесь охлаждают льдом в течение 1 часа. Образовавшийся кристаллический [c.119]

Реактивы. Растворы 0,3 М — ТТА (теноилтрифторацетон) в бензоле (или ацетилацетон или его раствор в бензоле 1 1) 10 М — НКОз 10 " —10 М — нитрат циркония (IV) и ниобия (V) в 10 Л1 азотной кислоте. [c.89]

При рн 1—6 раствором (0,002 М) реагента в цикло-гексаноне частично экстрагируется цирконий. В присутствии молочной кислоты или ацетилацетона образование полимерных гидроксокомплексов подавляется и экстракция циркония увеличивается [563, 564]. [c.147]

Новый метод получения алкоголятов циркония состоит в вытеснении ацетилацетона спиртами ("б р а й н и н а Э, М., Фрейдлина Р. X., Несмеянов А, Н Изв. АН СССР, ОХН, 1960, 63) [c.251]

Характерные представители внутрикомплексных соединений циркония и гафния — соединения с -дикетонами, в первую очередь с ацетилацетоном и его производными. Ацетилацетонаты образуются в кислой среде и содержат четыре молекулы ацетилацетона [c.226]

В настоящей работе мы использовали экстракцию циркония смесью ацетилацетона с хлороформом при pH 2, реэкстракцию его слабосолянокислым раствором ксиленолового [c.142]

Номенклатура. Еще до сих пор не имеется единой номенклатуры для металлических производных 1,3-дикетонов. Эти соединения обычно называют ацетилацетона-тами или производными ацетилацетонатов. Можно привести следующие примеры названий соединений согласно этой номенклатуре ацетилацетонат циркония, бензоил-ацетилацетонат бериллия, трифтороацетилацетонат лантана. По номенклатуре, предложенной Интернациональным союзом химиков [22], названия перечисленных выше соединений меняются на следующие гегро/с с-(2,4-пен-тандион)-цирконий, бис-(1-фенил-1,3-бутандион)-бериллий и грис-(1,1,1-трифтор-2,4-пентадион)-лантан. Другие примеры [c.20]

Цирконий мои<но экстрагировать в виде комплекса с ацетилацетоном из буферного раствора, содержащего уксусную кислоту и МаОН или Н2804 [265]. Ниобий в интервале значений pH 3,0—7,5 практически не экстрагируется. Предлагается проводить экстракцию при pH 6 из раствора, содержащего 5% ацетилацето-на, равным объемом бензола.. Разделение составляет (3-10) 10 . При использовании хлороформа разделение ниже 5=(1 3)-10 . Цирконий реэкстрагируется 0,1 М Н2504. [c.241]

Изв.тсчение циркония в виде комплекса с ацетилацетоном ухудшается при содержании в водной фазе ионов оксалата, цитрата, фосфата, этилендиамина, тетраацетата извлечение ниобия подавляется пероксидом водорода [266]. [c.241]

Обычно в качестве экстрагентов употребляются соединения, обладаюхцие слабокислыми свойствами, способные к образованию хелатов с экстрагируемым элементом. Таковыми являются ТТА, ацетилацетон и др. Так, Россотти исследовали гидролиз индия с помощью экстракции ТТА. Конник и Мак Вей исследовали гидролиз циркония с помощью экстракции его раствором ТТА в бензоле и определили усредненную степень гидролиза, т. е. среднее число групп ОН на катион циркония. Далее Соловкин [ ] при помощи этого же метода получил величины констант гидролиза циркония. Старик, Кузнецов и Ампелогова смогли оценить константы гидролиза полония при помощи изучения экстракции его раствором ацетил ацетона в бензоле 1 ]. [c.80]

Имеются сообщения о синтезе и исследовании свойств целого ряда р-дикетоно 1х хелатов уранил-иона Эти соединения использовались как окрашивающие агенты для синтетических полимеров на основе метилметакрилата и других мономеров 2. Хелаты ураннла с ацетилацетоном, 8-оксихинолином, теноилтрифторацето-ном и купферроном используют для получения топливных элементов. Для этого их смешивают с мономерами типа акрилатов, метакрилатов, алкидов и стиролов, добавляют 1—10% металлического алюминия и циркония для рассеивания тепла при ядерном расщеплении и. последующего отверждения радиацией 2 . Хелаты ура-нила, полученные из салицилового альдегида и амина, добавляемые в количестве не более 10 вес. %, являются хорошими свето-стабилизаторами для термопластичных смол 2 . [c.310]

Введение нитрогрупп в бензольное ядро 8-оксихинолина позволяет сдвинуть области экстракции в сторону меньших значений pH. Так, 5,7-динитро-8-оксихинолин (в присутствии ацетилацетона или молочной кислоты) циклотексагаоном позволяет экстрагировать цирконий при pH 2,5 [32, 34]. Этот же реагент позволяет экстрагировать торий [33]. [c.341]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Дикетоны. См. схемы 5 и 6. Изучена экстракция урана и ряда других элементов в присутствии ацетилацетона [28]. ЭДТУК маскирует медь, висмут и свинец, но не влияет на экстракцию урана. Ацетилацетоном могут быть экстрагированы ванадий [29] и хром [30]. В последних работах по экстракции комплексов с ТТА описана высокоизбирательная экстракция циркония из концентрированных азотнокислых растворов [31], экстракция нептуния [32], плутония [33], церия [34] и протактиния [35] из крепких растворов минеральных кислот. [c.51]

Третий способ экстракции — прерывистое противоточное распределение — употребляется для разделения веществ, имеющих очень близкие значения коэффициентов распределения, и позволяет производить одно за другим многочисленные извлечения. Хотя этот метод с большим успехом применяли для фракционирования органических соединений [102], для разделения в неорганической химии он был использован лишь недавно. Так, Пеппард и соавторы применили противоточное распределение для разделения редких земель [66] и разделения тория, скандия и циркония, использовав в качестве растворителя трибутилфосфат [79]. Другим примером является разделение металлов с использованием ацетилацетона [105]. Что касается аппаратуры, то большинство экстракторов представляет собой устройство в виде трубки (процесс основан на декантации), конструкция которой ранее разработана Крэйгом и сотрудниками [106]. Метод годится для работы с управлением на расстоянии. [c.65]

Растворение металлов в растворах щелочей с выделением водорода осложняется рядом факторов, включая пассивацию пробы, гидролиз образующихся ионов и их комплексообразование. Азотная кислота пассивирует некоторые металлы, например, алюминий, титан и хром, а ионы титана, олова и сурьмы осаждаются при растворении металлов в азотной или хлорной кислотах вследствие гидролиза солей, поскольку в этом случае не образуются достаточно прочные комплексные соединения. Некоторые кислоты дают с ионами прочные комплексные соединения и поэтому достаточно быстро растворяют металлы, например, титан и цирконий растворяются в фтороводородной, а кремний в борофтороводородной кислотах. Следует отметить возможность растворения металлов в ацетилацетоне [5.879]. [c.192]

Метод круговой бумажной хроматографии применен [600] для разделения и полуколичественного определения вольфрама и других элементов в органических соединениях. После озоления пробы растворяют окислы ъ 1 М НС1. Нерастворимый остаток, содержащий вольфрам (алюминий, цирконий, олово), растворяют в NaOH и подкисляют соляной кислотой. Растворителем служит смесь концентрированная НС1 + ледяная СНдСООН + к-бута-нол + к-пропанол+ этанол + ацетилацетон (4 3 3 2 3 0,6). [c.78]

Точно так же цирконий (IV) в виде комплекса 1 1 с молекулой EDTA легко присоединяет молекулу тайрона, хромотроповой кислоты, 8-оксихинолина или ацетилацетона, удовлетворяя свои координационные требования. [c.116]

Авторами данной статьи была изучена возможность получения тетра-ацилоксипроизводных циркония взаимодействием тетраацетилацетоната циркония с жирными карбоновыми кислотами. Было выяснено, что органические кислоты реагируют при нагревании с тетраацетилацетонатом циркония с выделением ацетилацетона и образованием средних солей по схеме [c.482]

Тетрастеарат циркония. Бензольный раствор 1,0 г (0,002 моля) тетраацетилацетоната циркония добавлен к 2,33 г (0,009 моля) стеариновой кислоты. Отгонка смеси ацетилацетона и растворителя из реакционной массы проведена при нагревании от 90 до 130° С при пропускании сухого воздуха и постепенном снижении давления до 20 мм рт. ст. Реакция закончена через 3 часа (отсутствие окрашивания с РеС1д пробы реакционной [c.482]

Тетра-(о-хлорундеканат циркония. Бензольный раствор 1 г (0,002 моля) тетраацетилацетоната циркония и 1,81 г (0,008 моля) со-хлорун-декановой кислоты нагрет до 120° С, и отгонка смеси бензола и ацетилацетона проведена в течение 4,5 час при нормальном давлении, реакция продолжена при 120—140° С и пропускании сухого воздуха. После завершения реакции, на что потребовалось 12,5 час., следы растворителя удалены при 1 мм рт. ст. и 130° С в течение 20 мин. Получена вязкая жидкость весом 1,95 г. Выход количественный. [c.483]

Тетраэнантат циркония. Тетраацетилацетонат циркония 2 г (0,004 моля) залит 15 лл энантовой кислоты. Отгонка смеси ацетилацетона и непрореагировавшей энантовой кислоты проведена в токе сухого азота при 140—150° С и 130 мм рт. ст. и при постепенном снижении давления до 30 мм рт. ст. Через 8,5 час. реакция закончена. Следы не вошедшей в реакцию энантовой кислоты удалены при 1 мм рт. ст. и 120—130° С. Полу- [c.483]

В двойном соединении бисульфата диацетилацетоната (с ульфоциклопентадиени л) циркония с одной молекулой ацетилацетона (V). 0,5 з названного выше сульфосоединения подвергалось обработке по обычной методике. При этом образования циклопентадиенида таллия не наблюдалось. [c.517]

Реакция между ацетилацетоном (10 мл) и хлоридом этоксидициклопен-тадиенилциркония (0,3 г) проведена при 50° С и перемешивании после отгонки летучих продуктов выделено 0,2 г (52% от теорет.) кристаллического соединения с т. пл. 185—186,5° С. Это веш ество не показало депрессии температуры плавления с хлоридом циклопентадиенилдиацетилацето-ната циркония, полученным ранее [4]. [c.526]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология