Бензолсульфокислота и водяной пар

Применение дымящей серной кислоты, богатой серным ангидридом, сдвигает равновесие реакции в сторону продукта — бензолсульфокислоты. С другой стороны, при необходимости можно удалить сульфогруппу) с бензольного кольца. Чаще всего этого достигают обработкой бензолсульфокислоты водяным паром, нагретым до температуры выше 100 °С ( перегретый пар ). В таких условиях бензолсульфокислота превращается в бензол. Эта реакция называется десульфированием. [c.611]

Из различных способов синтеза фенола наибольший интерес представляет получение его из бензолсульфокислоты путем щелочного плавления (стр. 537) и особенно из хлорбензола при нагревании с водными щелочами (стр. 513) или с водяным паром (450—500°) Б присутствии катализаторов (метод Рашига). [c.541]

Растворяют 0,3 г никотинамида в 1 мл этилового спирта. Одновременно готовят раствор 0,45 г метилового эфира бензолсульфокислоты в 1 мл этилового спирта. Объединенные растворы нагревают в колбе объемом 5 мл с обратным холодильником (рис. 126) на водяной бане 30 мии. Охлаждают I ч. Осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. [c.147]

В реакцию серная кислота образует бензолсульфокислоту, которую можно выделить, упаривая маточник на водяной бане и затем удаляя остаток воды нагреванием в вакууме (до температуры 100 —110°). Эту кислоту можно употреблять вместо серной кислоты при получении следующей порции дифенилсульфона. [c.254]

Фенол получают следующими методами сплавлением натриевой соли бензолсульфокислоты со щелочью, гидролизом хлорбензола щелочью, каталитическим гидролизом хлорбензола водяным паром, разложением гидроперекиси изопропилбензола. [c.220]

Обычно реакцию проводят, пропуская перегретый водяной пар через разбавленный раствор сульфокислоты в серной кислоте при этом нет необходимости вводить другие кислоты, поскольку сама сульфокислота играет роль катализатора. Примером такой реакции является десульфирование п-хлорбензолсульфокислоты [32]. Если течение побочных реакций нежелательно, то в качестве катализатора используют кислоту менее сильную, чем серная, например фосфорную [33]. Подробные сведения,о реакции десульфирования замещенных бензолсульфокислоТ приведены в работе [1]. [c.459]

Выход можно повысить до 60%, если вести реакцию о<к оло 40 ч. Однако поскольку серная кислота — реагент очень дешевый, такое увеличение продолжительности реакции не оправдывается. Не вошедшая в реакцию сериая кислота образует бензолсульфокислоту, которую можно выделить, упаривая маточник на водяной бане и затем удаляя остаток воды нагреванием в вакууме (до температуры 100— НОХ). [c.259]

Ход определения. К навеске около 2 г метилового эфира бензолсульфокислоты прибавляют 20 мл воды и 2 капли раствора фенолфталеина. Затем титруют свободные кислоты 0,1 н. раствором едкого натра. Когда раствор нейтрализован (примет слабо розовую окраску), прибавляют в ту же колбу 50 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого натра (или едкого кали) и омыляют эфир в течение 2 часов с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Охлажденный раствор титруют 0,5 н. соляной кислотой в присутствии раствора фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольное титрование. [c.260]

Необходимо добавить, что присутствие щелочного реагента не является принципиально необходимым условием обмена сульфогруппы на гидроксил даже в случае прочно связанной сульфогруппы, как в бензолсульфокислоте. Мной установлена 1 ] и впоследствии подтверждена другими авторами р] возможность обмена сульфогруппы на гидроксил при нагревании Ыа соли бензолсульфокислоты в струе водяного пара до 400—450° (табл. 3) с высоким выходом фенола в отсутствие какого-либо щелочного реагента. [c.1511]

Нагревание натриевой соли бензолсульфокислоты в струе водяного пара при 450° [c.1512]

Сульфомасса после отдувки поступает на нейтрализацию сульфитом. Нейтрализацию проводят непрерывным способом (рис. 7). Сульфомассу и раствор сульфита натрия параллельно в определенном соотношении загружают в стальной футерованный кислотоупорной плиткой нейтрализатор 3. По широкой переточной трубе реакционная масса, содержащая значительное количество сернистого газа, поступает в колонну для отдувки 13 и стекает по насадке вниз. Противотоком снизу подается водяной пар,который отдувает сернистый газ от раствора натриевой соли бензолсульфокислоты. Освобожденный от сернистого газа раствор продукта через гидравлический затвор 2 поступает в сборник 1. Сернистый газ через эмалированный каплеуловитель 7 и игуритовый пакетный конденсатор 8 подается на участок выделения фенола. [c.51]

В Круглодонной колбе смешивают 18 г высушенного при 110° и тонко растертого бензолсульфокислого натрия с растертым пятихлористым фосфором и нагревают на водяной бане в течение часа. Затем выливают реакционную смесь на 250 г льда и оставляют стоять не более чем на один час. Хлорангидрид бензолсульфокислоты экстрагируют эфиром, высушивают эфирную вытяжку хлористым кальцием, фильтруют и после отгонки эфира перегоняют остаток в вакууме. При перегонке в вакууме выделяют бензолсульфохлорид в интервале 130—135° (18 мм) 120-124° (12 мм). [c.183]

По окончании процесса алкилирования алкилат переводят в нейтрализатор 9, где его обрабатывают газообразным аммиаком, вводимым через распределительное устройство под слой алкилата избыток аммиака, неадсорбированного алкилатом, удаляют током инертного газа (азота). Нейтрализованные продукты алкилирования центрифугируют (или промывают водой в абсорбере 11) для удаления образовавшихся при реакции аммониевых солей бензолсульфокислоты. Для освобож-. дения от непрореагировавших веществ нейтрализованный, в аппарате 9 алкилфенол перегоняют в кубе 13с насадочной колонной (алкилат предварительно нагревают водяным паром в теплообменнике 12). Вначале при 150 Си атмосферном давлении в кубе 13 отгоняют непрореагировавший полимердистиллят, затем при той % [c.52]

Условия проведе ния реакции зависят от подвижности сульфогруппы и свойств образующегося гидроксисоединения. Наименее подвижна сульфогруппа в бензольном ряду, больше—-в нафталиновом, еще больше — в антрахиноновом. Щелочное-плавление бензолсульфокислоты и нафталин-2-сульфокислоты с образованием соответственно фенола и р-нафтола ведут прж атмосферном давлении в среде NaOH при 320 и выше. При производстве нафтола-2 в 85—90%-й расплавленный NaOH,. приготовленный упариванием водного раствора, вносят при 280— 310°С нафталин-2-сульфонат натрия, вводят водяной пар для защиты пЛава от кислорода воздуха, размешивают 2 ч при 320 "С и выливают плав в воду. Раствор нафтоксида натрия подкисляют пропусканием SO2 при 98—100 С, нижний слой раствора ЫагЗОз отделяют и используют для нейтрализации реакционной массы. Верхний слой нафтола-2 дважды промывают горячей водой, продукт обезвоживают при 120 °С, дистиллируют и чешуируют [413, 414]. Нафталин-I-сульфонат реагирует при 300 X примерно в 3 раза быстрее нафталин-2-сульфоната, но его не применяют для получения нафтола-1 из-за примес [c.349]

По М. Я. Иллюкевичу , фенол может быть получен из бензолсульфокислоты и в отсутствие оснований — действие.м на соль сульфокислоты водяным паром при 450 . [c.340]

Навески 15,0 г поливинилового спирта, 45,0 г масляного ангидрида и 5,0 г бензолсульфокислоты помещают в круглодонную колбу, снабженную пришлифованным обратным холодильником, и нагревают на водяной бане в течение 3 час. Происходит набухание поливинилового спирта и частичная этерификация. Процесс этерификации заканчивают при нагревании на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки до слабого кипения реакционной смеси. Полученный раствор поливинилбу-тирата выливают в горячую воду при энергичном перемеши-, вании и осадок многократно промывают горячей водой до исчезновения кислой реакции (индикатор метиловый оранжевый). Для полного освобождения от следов кислоты полимер многократно переосаждают из спиртового раствора водой (до тех пор, пока он не будет иметь нейтральную реакцию). Переосаж-денный полимер высушивают в -вакуум-сушильном шкафу при тех же условиях, что в работе № 91. [c.212]

Рост производства синтетического фенола в СССР характеризуется данными табл. 2. В СССР фенол получают тремя способами через гидроперекись изопропилбензола (кумольный апосо б), через бензолсульфокислоту и гидролизом хлорбензола водяным паром. Способ Дау как неэкономичный не применяется. [c.13]

Получение фенола. Фенол СеНзОН является одним из самых важных продуктов органического синтеза. Фенол применяют в значительном количестве для производства. пластмасс, медикаментов, в синтезе красителей, в производстве взрывчатых веществ. Получают фенол следующими методами сплавлением натриевой соли бензолсульфокислоты со щелочью, гидролизом хлорбензола щелочью, каталитическим гидролизом хлорбензола водяным паром, разложением гидроперекиси изопропилбен-зола. [c.224]

Хотя ЭТОТ процесс можно вести в жидкой фазе [2653, 2655—2658], однако последней предпочитают газовую фазу. В качестве 1 атализатора применяют либо пемзу, либо битый фарфор и т. п., пропитанные фосфорной кислотой 12659—2662], в частности с присадкой других веществ, особенно фосфатов [2663], либо смесь окисей алюминия, кремния и тория [2664]. Температура реакции колеблется в пределах 250—400°. В настоящее время рекомендуют нроцесс вести в присутствии водяного пара в узком температурном интервале (270-280°) на катализаторе мета- и пирофосфате натрия с небольшим количеством свободной фосфорной кислоты на коксе [2665, 2666] или на целите [2667]. В лабораторных масштабах бутадиен можно по.лучить из бутиленгли-коля-1,3 нагреванием последнего с фталевым ангидридом в присутствии бензолсульфокислоты [2653]. Дегидратацию бутандиола-1,4 также удается провести только иа упомянутом фосфатном катализаторе, но при несколько иных условиях. Промежуточным продуктом этой реакции является тетрагидрофу-ран, который Б конечном итоге разлагается на водз и бутадиен [2668—2672]. [c.527]

Смесь 25 г метилового эфира бензолсульфокислоты и 18 г диметиланилина осторожно нагревают на водяной бане. Масса сначала затвердевает, затем снова расплавляется и, наконец, кристаллизуется с большим выделением тепла. При работе с чистым днметиланилином и чистым метиловым эфиром бензолсульфокислоты получается почти химически чистое четвертичное основание, которое может без перекристаллизации применяться для метилирования морфия и др. Бензолсульфонат триметилфениламмония почти не растворим в бензоле, трудно растворим в эфире и легко кристаллизуется из спирта. Т. пл. 180—18Г. Выход количественный. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология