Мышьяк предварительные испытания

Если в предварительных испытаниях были обнаружены ионы ртути и мышьяка, в растворе, полученном после обработки анализируемой смеси растворами 12 М HG1 и 5 М МаСЮз, нужно идентифицировать эти элементы. [c.66]

Поскольку мышьяк был открыт в предварительных испытаниях, то раствор далее обычно не исследуется. [c.313]

Неорганические препараты. Для мышьяковистого ангидрида (АзгОз) в порошке характерна форма кристаллов (октаэдры и тетраэдры под микроскопом), трудная растворимость в воде, восстановление в металлический мышьяк при нагревании в трубочке с углем (см. предварительные испытания, стр. 34). [c.137]

При первом варианте в отдельных пробах этого раствора (несколько капель) открывают катионы цинка, хром и мышьяк дробным методом, как было описано выше (см. Предварительные испытания ). [c.333]

Если предварительным испытанием установлено наличие в анализируемой пробе органических веществ, то исследуемый материал нагревают на пламени горелки или в электрической печи при доступе воздуха до тех пор, пока не сгорят обуглившиеся частицы. В тех случаях, когда присутствуют мышьяк, сурьма или другие элементы, образующие легколетучие соединения, такой способ удаления органических соединений непригоден вследствие возможных потерь составных частей анализируемого вещества. В этом случае пробу обрабатывают азотной и серной кислотами, разрушающими органические соединения. [c.68]

Если исследуемое вещество нелетуче, его можно для качественного определения серы, фосфора и мышьяка предварительно сплавить со смесью углекислого натрия и азотнокислого калия, плав растворить в воде и с полученным раствором провести обычные испытания на указанные элементы. [c.520]

Предварительное испытание на мышьяк производится так,, как при серной кислоте, только соляная кислота не разводится водой. J [c.24]

В предварительных испытаниях б отдельных пробах анализируемого раствора дробным методом открыва от катионы ртути(П) Hg (реакцией с металлической медью), меди(11) (2ir (реакцией с водным раствором аммиака), мышьяк(Ш) и мышьяк(1У i — восстановлением до АзНз металлическим цинком в солянокислой срсде. [c.297]

Предварительные испытания. 1. Нагревание в калильной трубке. При нагревании в калильной трубке вещество частично возгоняется, при этом образуется белый возгон кроме того, выделяются капельки воды. Следовательно, при нагревании испытуемое вещество разлагается с образованием как летучих, так и нелетучих продуктов, т. е. оно может быть солью аммония и ртути, в его состав могут входить мышьяк и сурьма. Выделение паров воды указывает на содержание в исходном веществе кристаллизационной воды. Однако нужно помнить, что вода выделяется также при нагревании органических соединений, гидроокисей, основных и кислых солеи, [c.383]

Предварительные испытания. 1. Окрашивание пламени. Испытуемое вещество не дает характерного окрашивания бесцветного пламени горелки. Следовательно, исключается содержание солей калия, кальция, стронция, бария, меди, свинца, -сурьмы, мышьяка, бора и некоторых других соединений. [c.570]

Предварительные испытания на мышьяк. [c.186]

Если при предварительном испытании (например пробой по способу Марша) было обнаружено присутствие мышьяка, то H S необходимо пропускать по меньшей мере в течение 20 мин. в горячий 2— ЗЛ/ солянокислый раствор. Этим достигается полнота осаждения мышьяка . [c.200]

Определялось защитное число декстрина по отношению к золю сернистого мышьяка. Сначала устанавливается исходная концентрация защитного вещества, для чего готовится раствор с концентрации 50 мг на 100 мл воды. Проводятся предварительные испытания пригодности этой концентрации. Две пробирки заполняются 5 мл золя, в первую добавляется 4,5 мл воды и 0,5 мл раствора декстрина, а во вторую — Ъ мл декстрина. Затем в пробирки вводится электролит в таком объеме, который при определении порога коагуляции вызывал первое явное помутнение (в расчете на взятый объем золя). Пусть, например, золь помутнел в обеих пробирках. Это значит, что концентрация декстрина мала и его оказалось недостаточно для защиты даже в объеме 5 мл. Тогда готовится раствор декстрина более высокой концентрации, например, 500 жг на 100 мл воды и опыт повторяется. Если муть не появилась ни в одной пробирке, значит декстрин был взят слишком концентрированным. После разбавления этого раствора до концентрации 120 л на 100 жл воды в первой пробирке золь помутнел, а во второй остался светлым и полученный раствор может быть применен для определения защитного числа (см. табл. 31). [c.115]

Почему при исследовании кислот на отсутствие в них мышьяка проводятся и предварительные испытания, и основное исследование Почему нельзя ограничиться лишь предварительными испытаниями В чем смысл предварительного испытания [c.15]

В схемы анализа включены новые способы, благодаря кото-рым схемы стали более точными и более легко выполнимыми. Вот некоторые из этих новых способов установление кислотности раствора, предшествующее осаждению второй группы применение гидроокиси калия для разделения второй группы на подгруппы обнаружение и полное удаление мышьяка обнаружение и приблизительная оценка количества калия удаление фосфат-иона посредством хлорида циркония предварительное удаление анионов, мешающих анализу катионов несколько предварительных испытаний на анионы новая проба на бромиды. [c.8]

Раствор может содержать ионы серебра, свинца (II), меди (II), мышьяка (III, V), олова (II, IV). Для анализа взять 1,5—2 мл раствора (30—40 капель). Анализ начинайте с предварительных испытаний. [c.296]

Ввиду мешающего влияния фосфора и кремния иногда проводят предварительное отделение мышьяка путем дистилляции. Показано, что часто в этом нет необходимости. Метод применен для анализа самых разных веществ от пищевых продуктов до сталей. Изучена возможность применения метода для анализа органических веществ (включая пищевые продукты), разработана методика анализа, которая подвергнута межлабораторным испытаниям [1]. Методика основана на работе Гофмана и Роу-сома [65]. Показано, что она более экспрессна, чем принятая ранее стандартная методика [66]. [c.23]

Очистка серной кислоты в лабораторных условиях — трудно выполнимая задача. Поэтому необходимо приобретать серную кислоту, не содержащую мышьяка. Кислота, полученная по контактному методу, часто отвечает судебно-химическим требованиям. Как выше сказано, основное исследование серной кислоты является повторением токсикологического анализа для открытия мышьяка (см. открытие мышьяка). Для предварительного испытания 20 см разведенной кислоты (1 объем серной кислоты удельного веса 1,84 на 8 объемов воды) помещают в пробирку вместе с кусочком судебно-химического цинка 2—4 г) в отверстие пробирки вставляют пробку из ваты, смоченной раствором иода в присутствии иодистого калияи сверху плотно закрывают бумажкой, нижняя поверхность которой смочена азотнокислым серебром (проба Гутцейта) через два часа при полном ходе реакции (действие цинка на серную кислоту) наблюдают, не произошло ли почернения или потемнения азотнокислого серебра , при отсутствии потемнения приступают к дальнейшему судебно-химическому исследованию (см. открытие мышьяка). [c.23]

Систематический ход анализа. Схема систематического хода анализа различна, в зависимости от того, содержит или не содержит анализируемый раствор соединения мышьяка— анионы AsOj и AsO ", что устанавливается на стадии предварительных испытаний. [c.313]

Анализ в присутствии AsOj и AsO . В предварительных испытаниях необходимо открыть олово(П) и олово(1У), так как в ходе анализа олово(1У) вводят в раствор для осаждения мышьяка(У). Дальнейший ход анализа заключается в следующем. [c.313]

Если предварительные испытания пока 1али наличие в исходном растворе катионов Fe , олова(П) и мышьяка(1П), то к части анализируемого раствора прибавляют небольшое количество концентрированной азотной кислоты и нагревают раствор. Происходит окисление Fe до F-e . олова(П) до олова(1У), мышьяка(Ш) до мышьяка(У). [c.317]

Испытание производится с 20 г цинка в аппарате Марша в течение двух часов (см. открытие мышьяка, стр. 125). В качестве предварительного испытания производится проба Гутцейта (см. кислоты) с 2—5 г цинка в течение двух часов. [c.29]

Найденные на твердых телах, на стенках желудка и пр. фарфоровидные крупинки, напоминающие белый мышьяк, подвергают предварительному испытанию крупинку помещают в тугоплавкую тоненькую, оттянутую с одного конца и запаянную трубочку. Над крупинкой помещают тоненький кусочек угля и осторожно накаливают сначала уголь, а зат м и исследуемую крупинку, вращая трубочку. При белом мышьяке в холодной части трубочки образуется серо-чсрное блестящее кольцо металлического мышьяка. Запаянный конец отрезают, уголь удаляют и осторожно нагревают, начиная с отрезанного конца. При этом кольцо перегоняется к свободному концу трубочки, давая белый налет мышьяковистого ангидрида, образующегося вследствие окисления. Налет рассматривают под микроскопом с малым увеличением видны блестящие микроскопические октаэдры, характерные для AsoOa (см. стр. 130). [c.34]

Иногда производят пробу Рейнша на мышьяк и ртуть, которая может быть только предварительным испытанием ее отрицательный результат не может служить доказательством отсутствия соединений названных э/1ементов. [c.37]

Обнаружение анионов. Присутствие или отсутствие некоторых анионов устанавливают попутно с открытием катионов. Например, ион Р0, открывают перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Если в растворе отсутствует мышьяк, анионы АзОз и AsO присутствовать не могут. Анионы 50з , S2O3 , СОз , N0 обычно устанавливают попутно с открытием катионов по выделению газов при подкислении и в предварительных испытаниях. [c.136]

Основное исследование. Если азотная кислота при предварительном испытании показала отсутствие мышья1ка, иослеяованию подвергают большие количества ее (до 300 мл концентрированной азотной кислоты), щ)о одя такую же, как описано выше, подготовку и применяя для обнаружения мышьяка метод Марша. [c.13]

Для исследования цинка на отсутствие в нем соединений мышьяка 20 г металла испытывают в аппарате Марша в течение 2 часов. В качестве предварительного испытания производят пробу с бромртутной бумажкой И 2—5 г цинка в течение 2 часов. [c.20]

При положительных результатах исследования серной кислоты на мышьяк такая кислота признается негодной для судебпохилшческих целей и дальнейшему исследованию пе подвергается . При отрицательном результате предварительного испытания на мышьяк 100 мл кислоты должны быть исследованы дальп е по способу Марша, Только та серная кислота, которая выдержала испытание по способу Марша, считается судебнохимически чистой и применяется для исследования судебпохими-ческого материала на наличие в нем соединений мышьяка. [c.41]

Возможно определение мышьяка по выделению иода из КЗ мышьяковой кислотой сернокислый раствор (получаемый по ходу определения для испытания в аппарате Марша) разводят до содержания ЗЗ /о Н2804 (в колбочке с притертой пробкой), прибавляют 4% иодистого калия и спустя 20 минут титруют гипосульфитом. При этом нужно предварительно вполне убедиться, что используемый раствор не содержит окислов азота (реакция с дифениламином) [c.132]

При широком распространении малых количеств As в природе, наших реактивах и даже посуде возможно открытие этих количеств при непосредственном испытании жидкости (по разрушении объекта) в аппарате Марша, что иногда упускается судебными химиками, производящими испытание на мышьяк по Маршу (и даже Гутцейту, см. стр. 23) без предварительного осаждения сероводородом. [c.136]

Если при непосредственном испытании жидкости после разрушения без предварительной процедуры осаждения сероводородом н т. д. в аппарате Марша ве всегда открывается мышьяк, то это следует приписать наличию в большинстве объектов большего или меньшего количества окисных солей железа (окислителей), ухудшающих условия образования AsHg. Это упускается из виду авторами, предлагающими для определения физиологического As в биологическом материале осаждения мышьяка гидроокисью железа. [c.136]

Для проведения реакции помещают в небольшую пробирку 2 капли свежеприготовленного раствора пербората натрия и несколько капель раствора испытуемого вещества в летучем растворителе (вода, изопропиловый спирт или четыреххлористый углерод). Для удаления растворителя пробирку нагревают в вертикальном положении. Образующийся незначительный белый осадок хорошо прогревают в пламени горелки до его исчезновения. После этого пробирку Ьхла-ждают сначала на воздухе, а затем в воде и прибавляют к пробе 2 капли о-дианизидинмолибдатного реагента, предварительно вдвое разбавленного водой. Образование красновато-коричневого осадка указывает на присутствие фосфора. На проведение испытания требуется не более 2 мин. Метод дает возможность обнаружить 0,5 мкг зарина. Гидролизующиеся мышьяк, содержащие соединения реагируют аналогично, [c.31]

Для испытания соляной кислоты на отсутствие в ней ртути 100—150 мл концентрированной соляной кислоты смешивают с равным объемом дистиллированной воды. В полученную разведенную кислоту, проверенную на отсутствие свободного хлора, опускают 8 спиралей из-медной проволоки длиной каждая 10 см и диаметром 0,2 мм. Проволоку предварительно проверяют на отсутствие в ней ртути. Через 72 часа спирали вынимают, последовательно промывают водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром, а затем нагревают в специальных пробирках с дважды сублимированным йодом. При этом обработке подвергают спирали независимо от того, произошло или не произошло внешне определяемое изменение цвета медных спиралей. На расстоянии 5—6 см от дна пробирки кусочком фильтровальной бумаги или ватным фитилем, смоченным водой, производят охлаждение. При отсутствии ртути в охлажденной части пробирки возгона не наблюдается. Если же и получается слабый налет, то он не бывает кристаллическим (лгакроскопическое наблюдение). Возгон в присутствии ртути представляет собой окрашенное в красно-оранжевый или желтый цвет кольцо, а при исследовании его под микроскопом в нем различаются кристаллы ромбической формы или сростки из них — HgJg (см. рис. 55). Удовлетворяет требованиям судебной химии только кислота, не содержащая солей ртути и соединений мышьяка. [c.44]

Реакция имеет положительное значение. Если нрн испытании судебный хилшк наблюдал появление серо-черпого кольца металлического мышьяка, а затем блестящ,ие октаэдры мышьяковистого ангидрида, что специфично для мышьяка, то наличие его в испытуемой крупинке можно считать доказанным. Дальнейшее судебнохимическое исследование производится, главным образом, для количественного определения мышьяка. Значение этой реакции, как видим, даже больше, чем значение предварительной пробы. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология