Дебаевские кольца

Рис. 14.13. Схема зависимости числа рефлексов на дебаевском кольце от температуры изохронного нагрева после холодной пластической деформации

Процесс полимеризации, очевидно, был не в состоянии нарушить ориентацию и текстуру мономерной фазы. Рентгеноструктурный анализ показал, что полимер обладает смектической структурой. Это было установлено по наличию трех узких рефлексов при малых углах и одного широкого — при больших углах. Было также обнаружено, что дугообразные рефлексы получаются, если пучок рентгеновских лучей распространяется в направлении, перпендикулярном оси волокна в системе, тогда как в случае параллельного распространения наблюдаются дебаевские кольца. Этот [c.50]

Для расчета кривых распределения частиц по углам мы определяли относительные значения плотностей собственно рентгеновского почернения по дебаевскому кольцу. С этой целью рентгенограммы, кроме кругового фотометрирования, фотометрировались на той же пластинке и при той же чувствительности электрометра, еще по радиусу этого же круга в том месте, с которого начиналось фотометрирование по кругу. При этом на пластинку наносится еще темповая метка. Расчет микрофотограмм основан на следующем. На рис. 1 АВ — темновая метка, А В — световая метка. Предположим, что значение /(, соответствует полной интенсивности прошедшего света, попавшего на пластинку. Точки С и О соответствуют значениям плотностей [c.20]

Известно, что эффект кристаллизации аморфных полимеров сопровождается появлением на рентгенограмме новых интерференций. Мы сделали эту проверку. Были сняты обычным способом текстурная диаграмма вытянутого на 180% в растворе гидратцеллюлозного волокна и рентгенограмма того же волокна, но искусственно приведенная к картине рассеяния изотропного волокна. Для этого образец во время съемки вращали вокруг оси, совпадающей с направлением пучка рентгеновских лучей. Благодаря этому рентгеновские интерференции, характерные для текстуры, описывают на пленке дуги, аналогичные дебаевским кольцам неориентированного материала. [c.61]

Для определения инструментальной ширины линии в качестве эталонов использовали крупнокристаллические порошки уротропина и фтористого лития. Во время съемки эталоны вращались со скоростью 50 об/мин для усреднения интенсивности по дебаевскому кольцу. Эталоны и пленки полиэтилена снимали в одинаковых условиях при одном и том же режиме работы установки и при одинаковой толщине образца и эталона. [c.341]

В основе описываемого метода лежат три предположения 1) в исследуемом образце кристаллики н имеют преимущественных ориентировок, т. о. отсутствует текстура 2) все кристаллики равновелики 31 размер кристалликов таков, что на рентгенограмме получаются при выбранном времени экспозиции хорошо видимые через измерительный микроскоп интерференционные пятнышки. Нетрудно показать, что общее число интерференционных пятен на том или ином дебаевском кольце h , Л2, A3) прямо пропорционально числу кристалликов в единице объема поликристалла. Жданов устанавливает следующее соотношение [c.38]

Теперь сфера распространения радиусом 1Д (метод поликристалла) пересечет узел HKL ОР не по окружности, а только в двух точках (рис. 13.3 ). Следовательно, дифрагировавшие лучи пересекут плоскую пленку 2 не по окружности, а лишь в двух точках 7, а рентгенограмма материала с аксиальной текстурой, полученная методом прямой съемки, будет иметь вид, показанный на рис. 13.4. На месте дебаевского кольца 3 остаются только дужки, длина которых тем меньше, чем меньше рассеяние текстуры. Эти дужки называют текстурными максимумами. [c.321]

Пусть О — некоторое, произвольно выбранное начало отсчета при измерении пленки А и 5 —две линии одного дебаевского кольца, расположенные на расстояниях и в от точки О. Полусумма этих расстояний 5 == [c.438]

В равенстве (103,1П) неизвестны как индексы hkl, таки параметр а. При индицировании используется то обстоятельство, что сумма h - -k - -- P должна быть целым числом. Поскольку по мере перехода от одной линии к другой в порядке увеличения угла индексы должны усложняться (сумма их квадратов увеличиваться), можно сделать несколько проб, предполагая индексы первого дебаевского кольца равными 100, 110, 111, 200 и т. д. Для каждой пробы мы получаем предположительное значение константы а и, следовательно, можем, в принципе, найти значение суммы h + k + P всех линий. Та из [c.442]

Угол д для некоторого дебаевского кольца (например, для кольца АВ на рис. 288) в градусах определяется формулой [c.445]

Ориентация в полимерных образцах никогда не бывает идеальной. Всегда существует некоторый интервал значений углов, внутри которого распределены направления осей макромолекул. В результате этого рефлексы на рентгенограмме не являются точками, расположенными строго на слоевых линиях рентгенограммы, как в случае идеальной текстуры. Нарушение ориентации приводит к расплыванию рефлексов по дебаевским кругам. При полном нарушении ориентации получается изо тропный образец и на рентгенограмме — сплошные дебаевские кольца. [c.111]

В предыдущем разделе были рассмотрены полимерные структуры, дающие электронограммы, аналогичные дифракционным картинам единичных кристаллов, что объясняется особой ориентацией кристаллитов. В данном разделе рассматриваются поликристаллические образцы, дающие дебаевские кольца на электронограммах (метод Дебая — Шеррера). Такие кристаллиты могут быть либо полностью дезориентированы, либо иметь волокнистую текстуру с осью волокна, расположенной антипараллельно падающему пучку электронов, как это отмечалось в разделе В. Оба указанных случая можно различить путем поворота образца. Если в образце имеется волокнистая текстура, то при его повороте кольца на электронограмме будут расщепляться на отдельные дуги. [c.252]

Менее важную роль играет исследование полностью неориентированных поликристаллических пленок, дающих дебаевские кольца равномерной интен сивности при расположении образца как перпендикулярно, так и наклонно по отношению к электронному пучку. Это объясняется тем, что, во-первых, такие случаи встречаются редко, и, во-вторых, тем, что использование электронографических методов для исследования указанного типа образцов не дает никаких преимуществ по сравнению с рентгенографическим анализом. [c.254]

Такую съемку применяют в тех случаях, когда необходимо проанализировать характер распределения интенсивности дифрагированного излучения вдоль дебаевского кольца (или нескольких колец), например [c.33]

После обработки поверхностный слой образца следует стравить, так как дебаевские кольца на рентгенограммах сильно деформированных металлов получаются размытыми. [c.60]

Пространственное распределение лучей, дифрагированных образцом с аксиальной текстурой, легко представить с помощью обратной решетки. Если NS — ось текстуры, то нормали к плоскостям (hkl) в пространстве обратной решетки будут расположены вдоль конусов со следующими параметрами вершины всех конусов лежат в начале обратной решетки, конусы коаксиальны относительно оси текстуры, а углы их полурас-твора р равны углам между нормалями к плоскостям (hkl) и осью текстуры. Дифрагированные лучи будут распространяться вдоль направлений из центра сферы отражений С к узлам обратной решетки Р и Q, лежащим на этой сфере. Для случая, приведенного на рис. 83, а, дифрагированные лучи будут распространяться вдоль 0R и на пленке, перпендикулярной направлению распространения первичного луча, дифракционная картина, соответствующая плоскостям hkl), будет состоять из четырех рефлексов, расположенных вдоль интерференционного дебаевского кольца. Положение максимумов можно характеризовать углом б — углом между проекцией оси текстуры на пленку и направлением из центра пленки к максимуму. Если текстура несовершенная и существует разориентировка нормалей к плоскостям hkl) относительно оси, то hkl) — узлы обратной решетки будут лежать па шаровых поясах, а рефлексы на рентгенограммах будут иметь протяженность в азимутальном направлении, определяемую шириной этих поясов (см. с. 181). [c.171]

I — пленка 2 — дебаевское кольцо 3 — сфера проекции 4 — конус нормалей [c.174]

Различают линейное разрешение в радиальном dJ (вдоль радиуса дебаевского кольца на дебаеграмме) и в азимутальном (перпендикулярное первому) направлениях [c.220]

Здесь t — общая длина дебаевского кольца и, следовательно, [c.54]

Приготовление поликристаллических образцов для съемки с фотографической регистрацией. Образцы для камер Дебая изготовляют из пластических металлов протяжкой их в проволоку диаметром 0,2—1,0 мм, а также обточкой на токарном станке или выпиливанием напильником вручную для устранения текстур волочения проводят отжиг образца. После обработки образца поверхностный слой стравляют, так как дебаевские кольца сильно деформированных металлов получаются размытыми. Толщина деформированного слоя достигает 0,2—0,3 мм при грубых обработках (сверловка, обдирка и т. п.). Монолитные образцы в форме шлифов изготовляют из исследуемого металла и подготавливают обычными механическими методами, перед съемкой подвергают электролитической полировке для снятия наклепа. Наиболее удобны образцы размером 10x10x4 мм. [c.118]

Об ориентации полимериого образца можно судить по его рентгенограмме, снятой на плоскую кассету. При этом на рентгенограмме изотр он.пого образца, в котором отсутствует ориентация, получаются сплошные дебаевские кольца (рис. 13). Если образец ориеи-тировая, то его устанавливают так, чтобы ось ориентации была перпендикулярна падающему рентгеновскому лучу. На плоской фотопленке, расположенной за ориентированным образцом, В.место дс- [c.48]

Основным вопросом при изучении ориентации волокна является вопрос о способе количественной характеристики ее в волокне. Известно, что рентгенографические исследования ориентации волокна основаны на методе Дебая — Шерера. Сущность метода состоит в следующем если снимать полностью дезориентированное волокно монохроматическим рентгеновским. ЙГа-излучением на плоской пленке, то на рентгенограмме будут образовываться сплошные дебаевские кольца с равномерным распределением плотности почернения по кольцу. При съемке ориентированных волокон прежде всего будет нарушаться равномерность интенсивности почернения дебаевских колец. Постепенно, по мере съемки все более ориентированных волокон, будут проявляться более интенсивные экваториальные рефлексы, а сами кольца разрываться. И наконец, в случае высокоориентированного волокна мы получим рентгенограмму, близкую к фазердиаграмме Поляни, с правильно расположенными интерференциями и слоевыми линиями. Следовательно, все реальные волокна будут давать рентгенограммы, в которых распределение интенсивности будет варьировать между этими крайними положениями. Поэтому задача количественной оценки ориентации сводится методически к измерению распределения интенсивностей почернения по кругу, как это было сделано Сиссоном и Кларком [13] на хлопке. Характеризуя ориентацию [c.19]

На рисунке 3 приведена одна из серии рентгенограмм, сня -тых-с монокристалла алюминия, покрытого слоем цинка толщиной 60 мк. На рентгенограмме (рис. 36) видны дебаев-ские кольца цинка, на которых выделяются рефлексы от отдельных достаточно крупных ( 10 см) кристаллов цинка После выдержки образца при температуре 400°С в теченис-7 часов (рис. Зв) дебаевские кольца становятся сплошными, что указывает на измельчение зерен цинка. [c.105]

Выше нами уже упоминалось о том, что дебаевские линии крупнозернистых порошков имеют характерное пятнистое строение. Каждое такое пятнышко является областью интерференционного максимума от единичного кристалла. Когда кристаллики в среднем меньше 1 [х, то все интерференционные пятнышки сливаются, образуя при съемке на пластину ясно очерченную непрерывную дебаевскую линию или кольцо вследствие того, что каждое из них с переходом к кристалликам субмикроскопического размера сильно ослабляется, а число их резко возрастает. В интервале размеров от 1 до 10 [i. каждое пятнышко на дебаевской линии отчетливо видно. Но с переходом к частицам большего размера количество пятен на площади дебаевского кольца значительно сокращается, в связи с чем статистические подсчеты, на которых основывается метод Жданова, становятся недействительными. Поэтому размер частицы = 100 х принят за верхний продел применимости метода. Кроме того, верхний и нижний пределы применимости метода ограничиваются возможностью фиксации отдельных пятнышек эксдеримептальпой установкой. [c.38]

Часто, если не требуется анализировать распределение интенсивности вдоль всего дебаевского кольца, ограничиваются регистрацией только двух противолежащих секторов одной рентгенограммы с помощью специально вырезанной крышки кассеты для пленки (рис. 9.30). Тогда на одну пленку можно снять рентгенограммы нескольких образцов. Кроме того, конструкция камеры КРОС позволяет легко изменять расстояние А от образца до пленки (т.е. радиус камеры). [c.246]

Наиболее часто изучение дефектов проводят по уширению линий на рентгенограмме поликристалла. В то же время выражение (14.18) показывает интенсивность в точке обратного пространства на конце вектора g. Для получения интенсивности рассеяния от поликристалла надо I (g) проинтегрировать по сфере радиусом g. Тогда интенсивность, приходяшаяся на единицу длины дебаевского кольца, т. е. на единицу площади сферы узла ОР, будет в 4я раз меньше. Так как квазили- [c.351]

На рис. 6 приводится электронномикроскопический снимок и отвечающая ему точечная электронограмма. Она представляет собой базисную плоскость ккО обратной решетки кристалла гексагональной системы второй кристаллической фазы углерода ( 3-формы карбина). Мы предполагаем, что эта фаза состоит из кристаллического кумулена (=С=С=С= ). На электронограмме поликристалла (рис. 7) отчетливо выражены дебаевские кольца с индексами МО, /гОО и О/сО (/г и й четные). Образец в этом случае состоял из совокупности тонких монокристаллических пластинок, расположенных в плоскости подложки с осями С вдоль направления первичного пучка. По рефлексам поликристалла с беспорядочным расположением кристаллитов, включающим индексы кМ 1=1=0), были определены размеры гексагональной ячейки а = Ъ = 4,76 А и с = 2,58 А. Ячейка [З-формы включает шесть атомов, по два из трех кумуленовых углеродных цепочек (=С=С=), проходяпщх через ячейку параллельно оси С кристалла. Рассчитанная плотность рвыч = 2,25. [c.25]

Классическим исследованием эпитаксии различных металлов на солях является работа Брюка [39]. Он изучал структуру пленок ряда металлов с решетками К12 (Ag, А1, N1, Рс1, Си, 3-Со) и К8 (Ре, Сг) и обнаружил, что главным условием, определяющим структуру осадка, является температура конденсации. Если подложка имеет комнатную температуру, то в большинстве случаев кристаллы осадков имеют произвольную ориентацию. По мере увеличения температуры наряду с дебаевскими кольцами на электронограммах появляются точечные рефлексы. При достижении определенной температуры — Тд, характерной для данной пары металл — соль, у кубических гранецентрированных металлов наблюдалось образование монокрнсталлнческих пленок. Температуры Гц и — появления преимущественной ориентировки и образования монокристаллического слоя, получившие название эпитаксических температур, приведены в табл. 26. Уточненные значения Го и получены Кьо [83] и Гетше [84]. В слоях А1 и Ли при различных температурах наблюдалось два типа ориентировок (табл. 26) [39, 106]. [c.117]

Настройка камеры КРОС заключается в определении оптимального расстояния от образца до пленки А, при котором дебаевское кольцо, отраженное под углом , будет иметь заданный радиус Я. В случае съемки с одной диафрагмой следует определить расстояние от диафрагмы до пленки а по известным формулам (с. 36) или по номограмме (рис. 20). [c.30]

Так как == 2sin , а длина дебаевского кольца I пропорциональна 2 kR, то интенсивность, приходящаяся на единицу длины [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология