Точечные рефлексы

Механизм формирования мельчайших кристаллов непосредственно при образовании твердой фазы не является единственным. Так, А. В. Думанский предполагал возможность первоначального возникновения аморфных частиц, которые постепенно упорядочиваются, превращаясь в кристаллы. При электронографическом исследовании образования оксидных пленок на металлах действительно было обнаружено, что во многих случаях образующиеся оксидные пленки аморфны и лишь с течением времени приобретают кристаллическое строение. Во многих случаях образование коллоидных растворов проходит через аморфную стадию. Наблюдения с помощью электронного микроскопа показывают, что вначале образуются частицы сравнительно больших размеров (100—800 нм). Было показано, что эти частицы действительно аморфны. Через некоторое время на электронограммах появляются кольца из точечных рефлексов, которые свидетельствуют об упорядочении взаимного расположения атомов или молекул — формирования кристаллических агрегатов внутри аморфной частицы. При этом возникают внутренние механические напряжения в результате в частице возникают трещины и в конечном итоге частица дробится на кристаллики коллоидной степени дисперсности. [c.387]

Полученная на электронном микроскопе JEM-7 с применением гониометрического устройства точечная электронограмма (рис. 42, а) содержит рефлексы hkh, которые распределены в соответствии с пространственной группой С 2/т по центрированному мотиву. Оси прямоугольной сетки точечных рефлексов совпадают с осью у и вектором [101]. Точечная электронограмма на рис. 42,6 характеризуется таким же распределением сильных рефлексов, что и приведенная выше, но кроме того, на ней присутствуют слабые отражения, запрещенные пространственной группой С 2/т. [c.123]

В дальнейшем происходит изменение строения коллоидных частиц. Через 20—24 часа после приготовления золя в электронном микроскопе можно наблюдать тонкие ячеистые образования, которые становятся затем более плотными (рис. 15). Первоначально образовавшиеся шарообразные аморфные коллоидные частицы имеют малые размеры (см. рис. 13) образовавшиеся из них кристаллические частицы, по-видимому, настолько малы, что находятся за пределами разрешающей способности электронного микроскопа, и только в результате соединения их в агрегаты можно наблюдать вторичные образования, имеющие ячеистое строение. Электронографическая картина показывает, что одновременно с возникновением ячеистых образований появляется и кристаллическая фаза. На электронограммах видны кольца из точечных рефлексов. [c.172]

Различное количество образовавшихся упорядоченных участков в различных золях подтверждается тем, что в случае некоторых золей (двуокиси титана, гидроокиси алюминия) всегда в начале кристаллизации можно наблюдать кольца из точечных рефлексов, что свидетельствует о протекающем процессе кристаллизации, но количество образовавшихся крис- [c.176]

Кольца из точечных рефлексов могут получиться также и в том случае, если для исследования взято слишком мало вещества. Однако во всех случаях электронографические данные контролировались электронномикроскопическими наблюдениями. Для золей двуокиси титана и гидроокиси алюминия в начале кристаллизации всегда получаются кольца из точечных рефлексов, даже если вещество сплошь заполняет пленку. [c.177]

Метод Лауэ используется для изучения монокристаллов достаточно больших (более 1 мм) размеров. В этом случае применяется пучок полихроматического ( белого ) рентгеновского излучения, в котором всегда находится волна, длина которой удовлетворяет записанной выше системе четырех уравнений Лауэ. Получаемая рентгенограмма представляет собой систему пятен ( точечных рефлексов ) от различных систем плоскостей в кристалле. Для изучения полимеров этот метод практически не применяется, так как не удавалось получить полимерные монокристаллы достаточно большого размера. [c.80]

Согласно Майерсу, простым способом обнаружения вицинальных граней является наблюдение точечных рефлексов от грани. Если имеются четыре вици-нальные грани, будут наблюдаться четыре рефлекса. [c.209]

Постоянные решетки монокристалла определяются из точечных рефлексов на электронограмме, являющихся совокупностью узлов обратной решетки [13]. [c.10]

В целях кристаллохимического изучения вопроса об окислении алюминия [15] приготовлялись также монокристальные пленки металла. Для этого конденсацию распыленного в вакууме алюминия осуществляли на нагретой до 200° каменной соли [на плоскости скола кубической грани (001)]. В этом случае не вся пленка была в виде монокристалла. Часть пленки состояла из хаотически ориентированных кристаллов. Наряду с точечными рефлексами, которые характеризуют присутствие мозаичного металлического монокристалла, ориентированного плоскостью (001) параллельно подкладке, электронограмма содержит также сплошные кольца от поликристаллического слоя. [c.11]

Однако спустя некоторое время после получения внутри частиц всех вышеперечисленных золей происходят явления упорядочения и кристаллизации, приводящие к распадению частиц на отдельные кристаллики. В качестве примера на рис. VIII, 16 приведена электронная микрофотография препарата, изготовленного из постаревшего золя двуокиси титана. Как можно видеть, внутри первоначальных аморфных сфероидальных частиц образовалось множество мелких кристаллических по форме частиц. Одновременно на электронограммах, как это показано на рис. VIII, 26, появились кольца из точечных рефлексов, что подтверждает кристаллическую структуру образовавшихся мелких частиц. [c.229]

О величине зерна хрома можно приближенно судить по нали- чша точечных рефлексов на линиях рентгенограммы. Отдельные точечные рефлексы на сплошных линиях рентгенограммы проявляются, если величина зерна превышает 3-5 мкм /3/. Анализ рентгенограмм позволяет одалать вывод, что структура полученных покрытий относительно крупнозерниста. [c.35]

При этом анализ темнопольных изображений показал, что наноструктуры в Се и Si характеризуются нормальным распределением по размерам зерен со средним размером 24 и 17 нм соответственно. Изучение электронограмм, снятых с площади 2мкм , выявило концентрические кольца, состоящие из многочисленных точечных рефлексов. В то же время в Се и 81 при интенсивной деформации кручением под давлением 7 ГПа, происходили полиморфные превращения. Так, в Се наблюдали появление тетрагональной фазы с кристаллической решеткой типа Р4з212[74],а в [c.30]

В наноструктурном состоянии 1 Т1 характеризуется равноосной зеренной структурой со средним размером зерен 0,25 мкм и повышенной плотностью рещеточных дислокаций до 10 -10 м . На типичной электронограмме, снятой с площади 2мкм , наблюдалось большое количество точечных рефлексов, равномерное расположение которых часто встречается в нанострук- [c.240]

Вначале кристаллы имеют форму слабоконтрастных плоских, остроугольных частиц. С увеличением продолжительности и температуры отжига они быстро увеличиваются и при 650 С достигают 1 мкм. Картина микродифракции из области их расположения содержит точечные рефлексы, отвечающие гексагональной структуре с параметром а=0,901 нм. Последовательное повышение температуры отжига приводит к изменению п.э.я. а карбина. Сначала значение а уменьшается с 0,901 нм при 700"С до 0,84 нм при 750 С, затем снова возрастает до 0,901 нм при 800 С. Последующий отжиг при 850 С приводит к графитизации карбина. [c.30]

Уравнение (4.84) выполняется в Методе Лауэ, при котором белое рентгеновское излучение, содержащее Множество длин волн в непрерывном спектре, падает на монокристалл, произвольно ориентированный к направлению луча. Полученные на плешкой фотопластинке точечные рефлексы позволяют сделать выводы о симметрии кристйлла. [c.443]

В положении кристалла, близком к симметричному, линии Кикучи располагаются между центральным пятном и соответствующими точечными рефлексами и сравнительно слабо выделяются. В точном вульф-брэггов-ском положении для некоторого рефлекса HKL светлая линия Кикучи HKL проходит точно через рефлекс HKL (рис. 20.32). [c.475]

Ограничение области дифракции системой осветителя достигается при фокусировке источника электронов на объекте. Уменьшение размера освещенной области и одновременно необходимость сохранения достаточной интенсивности приводят к тому, что вместо почти параллельного пучка осветитель дает сходящийся пучок. Вследствие этого в дифракционной картине вместо точечных рефлексов появляются диски. Если угол сходимости меньше, чем удвоенный угол Вульфа-Брэгга, эти диски не перекрываются. Кроме возможности уменьшения области дифракции существенным преимуществом метода дифракции в сходящемся пучке является то, что каждое пятно дифракционной картины представляет точное изображение той области объекта, которая формирует данный рефлекс. Главная сложность в использовании метода связана с тем, что при существенном ограничении освещаемой области объекта происходит ее быстрое загрязнение. Поэтому важно применение средств защиты объекта от загрязнений. Особое преимущество имеют специальные высоковакуумпые злектронныс микроскопы. [c.546]

Интересные данные получены при рентгенографических ясследованиях ориентации в процессе деформации. При ориентации, например, пленок полиэтилена при 96°С (т. е. близко к температуре плавления —120°С) ось текстуры с самого начала совпадает с осью с элементарной ячейки, т. е. с осью макромолекулы. При увеличении степени растяжения образца уменьшается разброс цепей около оси текстуры и дуги на текстуррентгенограмме постепенно превращаются в более или менее точечные рефлексы. Если же растяжение происходит при комнатной температуре, то ось а кристаллитов сначала уста--навливается перпендикулярно оси растяжения, в то время как оси b п с расположены беспорядочно. Затем при увеличении степени растяжения образца цепи постепенно поворачиваются так, что оси макромолекул совпадают с направлением растяжения. [c.112]

Если образец представляет собой монокристалл, то в результате дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке на помещенной за образцом фотопленке (так, чтобы плоскость ее была перпендикулярна направлению падающего луча) появляется система пятен — точечных рефлексов, соответствующих отражениям от разных систем плоскостей (точечная рентгенограмма). При использовании монохроматического рентгеновского излучения (X = onst) для получения отражения от всех плоскостей монокристалла, образец вращают внутри полостй, образованной фотопленкой, свернутой в цилиндр. Если образец состоит из беспорядочно ориентированных кристалликов, то на плоской пленке, расположенной за образцом, получается система кольцевых рефлексов, порошковая рентгенограмма, или рентгенограмма Дебая — Шерера. При рассеянии рентгеновских лучей аморфным веществом, т. е. в отсутствие дальнего порядка, возникают широкие диффузные кольца (аморфные гало). Положение рефлексов дает возможность, используя уравнение (26), рассчитать межплоскостные расстояния для главных систем плоскостей в кристалле. Кроме того, существует специальная система приемов, позволяющая определить тип кристаллографической решетки и параметры элементарной ячейки. Однако часто рентгенограммы содержат недостаточную для этого информацию, и тогда при их расшифровке решают обратную задачу — выясняют, удовлетворяет ли дифракционная картина некоторой заданной структуре решетки. Интенсивность рефлексов различного порядка позволяет судить о расположении атомов и групп атомов в узлах кристаллографической решетки. Ширина каждого рефлекса А9 определяется степенью отклонения условий рассеяния от идеальных. Эти отклонения могут быть связаны со схемой прибора, некогерентностью излучения и т. д. Их можно учесть с помощью системы специальных попра-вок Более существенным, особенно для полимерных кристаллов, является уширение рефлекса вследствие ограниченных размеров отдельных кристаллов D и иска жений кристаллографической решетки, вносимых ра ного рода дефектами. При использовании рентгеновск лучей, для которых 0,5 — 2,5 А заметное увеличение [c.59]

Классическим исследованием эпитаксии различных металлов на солях является работа Брюка [39]. Он изучал структуру пленок ряда металлов с решетками К12 (Ag, А1, N1, Рс1, Си, 3-Со) и К8 (Ре, Сг) и обнаружил, что главным условием, определяющим структуру осадка, является температура конденсации. Если подложка имеет комнатную температуру, то в большинстве случаев кристаллы осадков имеют произвольную ориентацию. По мере увеличения температуры наряду с дебаевскими кольцами на электронограммах появляются точечные рефлексы. При достижении определенной температуры — Тд, характерной для данной пары металл — соль, у кубических гранецентрированных металлов наблюдалось образование монокрнсталлнческих пленок. Температуры Гц и — появления преимущественной ориентировки и образования монокристаллического слоя, получившие название эпитаксических температур, приведены в табл. 26. Уточненные значения Го и получены Кьо [83] и Гетше [84]. В слоях А1 и Ли при различных температурах наблюдалось два типа ориентировок (табл. 26) [39, 106]. [c.117]

Ориентировки в пунктах 4 и 5 наблюдались только на отожженной при 630° С поверхности скола Na l, а 1, 2 и 3 — на плоскостях (001) кристаллов Na l, K l, КВг и KJ- Ориентациям в пунктах 1, 2 и 4 соответствуют точечные рефлексы на электронограммах, а двум остальным — дуги, простирающиеся в угловом интервале до нескольких десятков градусов. По-видимому, [c.119]

Если кристалл находится в точном В—Б положении, то соответствующие линии Кикучи проходят точно через след прямого пучка (область пониженной интенсивности) и через след отраженного пучка (область избыточной интенсивности) (рис. 157,6). При наклоне образца линии Кикучи движутся, тогда как точечные рефлексы только меняют [c.284]

При анализе рентгенограмм (рассеяние под большими углами) легко определяется аморфное состояние полимера. В этом случае наблюдаются диффузные гало и отсутствуют дискретные рефлексы. При наличии определенного порядка во взаимном расположении макромолеку.и на рентгенограммах появляются дискретные кольца (неориентированный полимер) или дуговые и точечные рефлексы (ориентированный полимер). На рис. 10.1 схематически показаны эти виды рентгенограмм. Как видно из рисунка, для аморфного полимера характерно диффузное гало для кристаллического неориентированного полимера — концентрические рефлексы и диффузное гало для ориентированного кристаллического полимера — дискретные рефлексы. Под рентгенограммами приведены криные распределения интенсивности, снятые по экватору. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология