Доннана капиллярный

Самое простое решение вопроса — капающий ртутный электрод (рис. 72). Вытянутый нижний конец сосуда, в котором находится ртуть, имеет капиллярное отверстие диаметром 0,01—1 мм. Под влиянием силы тяжести ртуть медленно вытекает из капилляра, образуя капли, которые через каждые 2—6 с падают к донному слою ртути. Поверхность капли есть поверхность соприкосновения фаз она небольшая и периодически обновляется, поэтому свойства ее постоянны. Совокупность вольтамперометрических методов, в которых применяют ртутный капающий электрод, называют полярографией. [c.283]

Для хроматографического определения производных высокотоксичных соединений ртути чаще всего применяют кварцевые капиллярные колонки с силиконовыми НЖФ [190] и ЭЗД [189, 190], ААС [184] или АЭД [184, 188] в качестве детекторов. Эти методики используют для идентификации и определения алкильных соединений ртути и их галогенпроизводных в почвах и донных отложениях [184, 301], образцах животных и растительных тканей [189, 302], различных биологических объектах [191, 303], природных водах [185, 192, 302, 303] и атмосферном воздухе [185—188]. [c.344]

Успехи газовой хроматографии последних лет позволяют использовать достаточно простую технику (капиллярная колонка и ПИД) при анализе сложных смесей ПАУ и ПАС. В качестве примера можно привести разработанную в Нидерландах методику определения ПАУ в морских донных осадках. [c.116]

Хотя оборудование, требующееся для осмометрии, весьма несложно (фиг. 4), точные определения очень затруднительны. Чтобы избежать бактериального разложения белка, определения следует проводить при низких температурах и в течение коротких промежутков времени. Для ускорения достижения равновесия часто применяют в качестве манометра капиллярную трубку. При этом капиллярных явлений [11] можно избежать, заменяя воду в капилляре толуолом. С целью уменьшить эффект Доннана и исключить ошибки, вызванные следами солей, присутствующих в белковых растворах, в качестве растворителя используют концентрированный солевой раствор в него же погружают и мембрану осмометра. Измерение мембранных потенциалов позволяет рассчитать ту часть давления р, которая обусловлена различиями в активности ионов. [c.51]

Данный прибор (рис. VII. 3) является усовершенствованной пипеткой Доннана. Он состоит из прокалиброванной пипетки, укрепленной на штативе. Внутренний диаметр пипетки у делений 1 и 2 мл должен быть равен приблизительно 2 мм. Точность пипетки может быть увеличена уменьшением диаметра трубки у указанных делений. Кончик пипетки состоит из капиллярной трубки внутренним диаметром 1 0,1 мм. Кончик должен быть пдос- [c.115]

Полярография основана на измерении силы тока, изменяющейся в зависимости от величины напряжения в процессе электролиза, в условиях, когда один из электродов (катод) имеет очень малую поверхность (поляризующийся электрод), а другой (анод)—большую (непо-ляризующийся электрод). Поляризующимся катодом являются капли ртути, вытекающие из тонкого отверстия капиллярной трубки, а также платиновый (вращающийся), графитовый, серебряный и другие электроды. Неполяризующимся анодом является донная ртуть или стандартные электроды сравнения с большой поверхностью. Силу тока, при которой достигается полный разряд всех ионов анализируемого вещества, поступающих в приэлектродное пространство вследствие диффузии, называют предельным диффузионным током. Величина этого тока пропорциональна исходной концентрации определяемого вещества (ионов) в растворе. [c.26]

С целью исследования донных отложений (р. Эльба) на содержание органических соединений серы (дибутилтиофен и его алкильные гомологи) их экстрагировали смесью толуол-метанол (1 3) в течение 40 ч [65 , а при селективном определении никотина в сигаретах табак экстрагировали в две стадии — сначала водным раствором, содержащим малаты или цитраты, а затем (после нейтрализации раствора) хлороформом [66]. В первом случае экстракт очищали на колонке с порошком активной меди (для удаления элементной серы) и разделяли на три фракции на колонке с оксидом алюминия, экстрагируя насыщенные углеводороды н-пентаном, ПАУ — толуолом, а гетероциклические соединения — смесью толуола и метанола. Во втором случае хлороформный экстракт никотина без предварительной обработки хроматографировали на капиллярной колонке с ФИД. Для улучшения воспроизводимости результатов определения никотина и уменьшения возможности возникновения артефактов, мешающих его идентификации, поверхность колонок из нержавеющей стали предварительно обрабатывали основаниями, снижающими адсорбцию никотина. [c.259]

Очень высокой надежностью обладает методика обнаружения очень низких содержаний моно-, ди-, три- и тетраалкильных соединений олова, вьщеленных из природной воды и донных осадков в форме соответствующих диэ-тилдитиокарбаминатов и затем превращенных в производные по реакции с пентилмагнийбромидом [205]. Полученные продукты реакции хроматографировали на капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм) с НР-1 при программировании температуры в пределах от 60—80° до 230°С и применении атомно- [c.346]

Аналогичный метод идентификации был применен для обнаружения приоритетных загрязняюших веществ в городском воздухе, почве, воде и донных отложениях в регионе г. Чапаевска и г. Горловки, где функционирует хорошо развитая химическая промышленность. Работа проводилась на итальянском хроматографе Мега 5300 (Карло-Эрба), оснащенном ПИД и несколькими селективными детекторами (ЭЗД, ПФД, ТИД и детектор Холла). Предварительно высушенная почва (0,8-1,0 г) помещалась в кварцевую трубку-реактор (150 X 6 мм), соединенную системой кранов с испарителем хроматографа [18]. После термодесорбции компоненты пробы разделялись на капиллярной колонке с иммобилизованным полидиметилсилоксаном SE-30 (толщина пленки 5 мкм) при программировании температуры в интервале 40—250°С. [c.399]

Надежная (достоверная) идентификация изомерных диоксинов и дибензофуранов возможна лишь в случае полного разделения контролируемых компонентов (высокоэффективная капиллярная колонка с силиконовой НЖФ и оптимальный вариант программирования температуры) и использования изотопномеченых ( Ю) стандартов (метод изотопного разбавления) и масс-спектрометра (или его комбинации с ЭЗД) детектора [48, 53—57]. Совершенствование техники хромато-масс-спектрального определения диоксинов позволило внедрить в экоаналитическую практику рутинные методики для контроля на содержание супертоксикантов пищевых продуктов (мясо, рыба, молоко, масло и др.), овощей, фруктов и зелени, для определения диоксинов и дибензофуранов в воздухе (выбросы химических и мусоросжигательных заводов, атмосфера и воздух рабочей зоны), воде (сточные, поверхностные воды, питьевая и водопроводная вода), в почве и донных отложениях [1, 48, 55—57]. [c.577]

Газовая хроматография все еще остается (несмотря на конкуренцию со стороны ВЭЖХ, см. главу II) одним из основных методов определения следовых количеств ПАУ в почве и донных отложениях, воде и воздухе, особенно при необходимости идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений [7, 10]. Об этом свидетельствует, например, хроматограмма разделения 209 ПАУ на относительно короткой капиллярной колонке (длина 12 м) с силиконом при программировании температуры и использовании ПИД (см. рис. 1.26) [3, 5—7]. [c.116]

Огеклянный электролизер с анодом — донной ртутью и катодом — капиллярной трубкой длиной 8—10 см Л" 20—26 (80—104 МК) и внешним диаметром [c.403]

Для вспомогательных операций при транспортировании цемента и других пылевидных материалов серийно выпускают оборудование, работающее по принципу аэрации, при которой порошковый материал насыщается капиллярно распределенным воздухом и приобретает легкую подвижность (текучесть), близкую к текучести жидкости. К этой группе оборудования относятся аэрожелоба, загрузочные установки, аэрационные воздухораспределительные коробки и пневматические донные и боковые разгружатели. [c.155]

Набухание играет большую роль в производстве целлюлозы щелочными способами. Основной операцией в этом производстве является варка древесины в крепких водных растворах NaOH (часто в смеси с Na S) в закрытых котлах под давлением 6—7 атм и соответствующих повышенных ( 170°) температурах. В таких условиях набухание древесины (щепы) протекает очень сложно и сопровождается не только процессами деструктурирования клетчатки, но и процессами химического изменения многих составных частей древесины. В этом сложном комплексе процессов, однако, достаточно отчетливо обнаруживаются все основные черты, типичные для набухания, а именно экзотермичность, контракция, довольно значительное увеличение общего объема и характерные стадии-гидратация (адсорбционное поглощение) и капиллярная конденсация воды. Действие осмотических сил здесь осложняется явлением равновесия Доннана. Интересно отметить, что процесс деструктурирования идет в известной мере за счет нарушения водород- [c.193]

Полярография основана на измерении силы тока, изменяющейся в зависимости от приложенного напряжения, в условиях, когда один из электродов (катод) имеет очень малую поверхность (поляризующийся электрод), а другой (анод) — большую (неполяризующийся электрод). Поляризующимся катодом могут быть капли ртути, вытекающие из тонкого отверстия капиллярной трубки, а также платиновый (вращающийся), графитовый, серебряный и другие электроды. Пеполяризующимся анодом служит донная ртуть или стандартные электроды сравнения с большой поверхностью. Силу тока, при которой достигается полный разряд всех ионов анализируемого вещества, называют предельным диффузионным током. Величина этого тока пропорциональна исходной концентрации определяемого вещества. Если в растворе имеется несколько деполяризаторов, на кривой возникает несколько волн при соответствующих значениях потенциала. Предельный ток предыдущей ступени вольтамперной кривой является основным для последующей. Рабочий электрод, электролит и электрод сравнения должны удовлетворять ряду требований [2]. [c.108]

В работе 1[162] сообщается о количественном определении мирекса и продуктов его разложения в тканях рыб и в донных отложениях при помощи капиллярной ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрещеиия. Как показали исследования, у значительной части населения США [163, 164],, западной Европы [165] и Японии [166] в организме обнаружен пентахлорфенол в концентрациях, приблизительно составляющих 0,001 летальной дозы ПХФ для человека, что является предметом глубокой озабоченности. Существует мнение [168],. что появление пентахлорфенола в организме человека по крайней мере отчасти обусловлено тем, что это соединение образуется в процессе метаболизма гексахлорбензола в организме млекопитающих. [c.296]

Это явление Д. Топхэм приписывает капиллярному передвижению воды через кристаллы гидрата. В итоге сделан вывод, что если нефтяной газ выделяется из донных отложений на глубинах свыше 500 м, то при своей миграции вверх газовые пузыри диаметром около 1 см будут полностью превращаться в газовый гидрат и принимать форму полусферической шапки . [c.131]