Кристаллический фиолетовый определение бора

Данные о поведении других элементов в условиях определения бора неполны (лучше других изучены методы с кристаллическим фиолетовым и бриллиантовым зеленым). Следует ожидать, что во всех возможных вариантах экстракционных систем вместе с фтор- [c.123]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

В случаях же, когда аналитическая или реактивная составляющие порога чувствительности определения преобладают над инструментальной, а окраска экстракта достаточно стабильна (определение бора с кристаллическим фиолетовым) или разрушается не [c.163]

Значение константы распределения фторбората кристаллического фиолетового между органической и водной фазами сильно зависит от солевого состава последней, поэтому растворы, используемые для получения градуировочных данных, должны содержать все реагенты, вводимые при подготовке проб к определению. Ниже приведены два варианта хода анализа — определение общего содержания бора, предусматривающее сплавление пробы с углекислым калий-натрием (А), и определение бора, растворимого в 1%-ной серной кислоте (Б). Б соответствии с этим даны два варианта построения градуировочного графика. [c.169]

Вследствие малого значения константы распределения фторбората кристаллического фиолетового увеличение объема раствора пробы, отбираемого для определения, благоприятное для повышения чувствительности анализа, приводит к уменьшению коэффициента экстракции бора, а следовательно, к понижению чувствительности определения (см. соответствующий раздел главы V). В рекомендуемых ниже условиях бора составляет в зависимости от солевого состава раствора и температуры от 0,18 до 0,22. [c.169]

П. 8. Определение бора с применением салициловой кислоты и кристаллического фиолетового.................65 [c.5]

Определение бора в различных видах минерального сырья с кристаллическим фиолетовым [c.71]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Реакция образования фторбората основного красителя — этилродамина С — впервые описана В. И. Кузнецовым и И. В. Серяко-вой [85], первый экстракционно-абсорбциометрический метод определения бора, основанный на экстрагировании фторбората метиленового голубого дихлорэтаном, предложен Л. Люкре [10, 86—98]. В настоящее время для экстракционно-абсорбциометрического определения элемента применяют также метиловый фиолетовый [13, 58, 99, 100], кристаллический фиолетовый [35, 101, 102], бриллиантовый зеленый [58, 103—105], азур С [87], малахитовый зеленый [106], антипириновые красители [107, 108], родамин С [109], для экстракционно-флуориметрического определения предложены бутилродамин С и родамин 6Ж [110, 111. [c.118]

При определении бора в материалах постоянного состава (сталь, металлический титан, цирконий, уран, окись бериллия) зависимость коэффициента экстракции бора от концентрации основного компонента пробы в растворе может быть элиминирована. Для этого при построении градуировочного графика в растворы вводят заданные количества соответствующего элемента, а при выполнении анализа сохраняют концентрацию этого элемента, принятую при построении калибровочной кривой. Этот прием не может быть применен при анализе многокомпонентных проб переменного состава (руд и других проб минерального сырья) здесь приходится выбирать величину навески и разведение таким образом, чтобы изменения К , обусловленные различиями в составе проб, не превышали допустимые пределы. Это условие, а также малые значения констант распределения фторборатов красителей ограничивают чувствительность определения бора в таких пробах. При очень малых значениях Яр фторбората красителя (например, определение кристаллическим или метиловым фиолетовым) создается парадоксальное положение, когда мероприятия, направленные на понижение порога чувствительности определения gмип, приводят к возрастанию порога чувствительности анализа Х ин и наоборот. Действительно, значение мин (во всяком случае его инструментальная составляющая) уменьшается с ростом Кд бора при значениях А р, равных 0,1—0,2, К , резко возрастает с уменьшением отношения в/Гэ. Но объем экстрагента не должен превышать емкость самой большой (/ = 5 см) кюветы фотоколориметра, равную обычно 25 мл (больший Уд не может быть полностью использован при измерении), а уменьшение объема водной фазы посредством концентрирования раствора навески приводит к понижению Кд вследствие солевого эффекта [мешающее влияние типа (вд)]. В конечном счете оказывается выгодным пойти на уменьшение Кд и возрастание ё мин но использовать большую эффективную навеску. Это положение иллюстрируется данными табл. 32 значение ин в условиях опыта 6 Ув1Уа = 1) приблизительно в 3 раза выше, чем в условиях опыта 5 ( в/ э = 0,2), однако объем аликвоты водной фазы, отобранной для определения (а следовательно, и содержащаяся в ней часть навески пробы), в первом случае в 10 раз выше, чем во втором, что обеспечивает уменьшение Х ин более чем в три раза [112, 35]. [c.124]

Описано определение бора в виде ассоциата боросалициловой кислоты с кристаллическим фиолетовым [ИЗ] и родаминовыми красителями [114]. [c.125]

Скорость естественного отстаивания возрастает с повышением кислотности водной фазы при экстрагировании из растворов, близких к нейтральным (определение бора с кристаллическим фиолетовым), измерения можно проводить не ранее чем через 40—60 мин. после встряхивания, при извлечении из умереннокислых сред (определение золота, таллия) — через 20—30 мин., из сильнокислых (определение индия, галлия) — через 3—5 мин. С другой стороны, роль погрешностей, обусловленных неполным расслоением фаз, в общем балансе ошибок неодинакова в различных методах она велика там, где оптическая плотность холостых растворов близка к нулю, и уменьшается по мере возрастания аналитической составляющей порога чувствительности, обусловленной экстрагированием простой соли красителя или реактивных загрязнений. [c.163]

При определении кислоторастворимого бора в карбонатах или щелочных солях часть добавляемой серной кислоты расходуется па нейтрализацию компонентов пробы. Количество и концентрации реагентов выбраны таким образом, что, если величина навески не превышает 0,25 г (Хмин — 0,002%), значение pH перед экстракцией при любом составе пробы остается в допустимых пределах. Если необходима более высокая чувствительность определения кислоторастворимого бора, можно увеличить навеску и устанавливать требуемое значение pH по индикатору. Для этого после кипячения раствора с фтористым натрием и охлаждения его добавляют в раствор пробы и в раствор холостого опыта по одной капле раствора кристаллического фиолетового и, приливая 4Н Н2304 или 1—2Н NaOH, уста-наливают в анализируемом растворе требуемое pH по свидетелю — раствору холостого опыта. Однако следует помнить, что повышение концентрации нейтральных солей приводит к изменению угла наклона градуировочной прямой. [c.173]

Для определения очень малых количеств бора образование тройных. комплексов имеет большое значение особенно, при люминесцентном определении бора [67]. Так, в виде тройного комплекса бора с салициловой кислотой и родаминами люминесцентным методом можно определить 0,001 мкг бора [68], а боросалицилат с кристаллическим фиолетовым применен для фотометрического определения бора в хлоридах щелочных металлов [69]. [c.68]

Последний способ наиболее часто применяется при колориметрических определениях бора. Известны, например, экстракция бензолом соединения HBF4 с метиловым фиолетовым [70], кристаллическим фиолетовым [68], [c.24]

Пастор и Бодэ [113] предложили применять вместо метиленового голубого монометилтионин и другие производные тионина. Кроме того, для экстракции и фотометрического определения бора в виде ионной пары с BF используются следующие основные красители бриллиантовый зеленый [114—116], метиловый фиолетовый [117], кристаллический фиолетовый [118], капри голубой, нильский голубой и крезоловый синий [119]. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология