Перхлорат колориметрическое

Соединенные эфирные экстракты промывают 2 раза по Ъ мл 7 N НС1, взбалтывая по 0,5 мин. каждый раз. Промытые экстракты сливают в чистый кварцевый тигель и выпаривают на водной бане досуха. Остаток в тигле осторожно прокаливают на газовой горелке для удаления органических веществ. В охлажденный тигель приливают 0,5 мл 1 N H l и осторожно нагревают до растворения видимого остатка. Раствор сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой и споласкивают тигель 2 раза по 1 мл воды, которые также сливают в пробирку. Затем прибавляют 3 мл бифталатного буферного раствора с pH 3, 2 мл 10%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина , 2 мл 0,5%-ного водного раствора о-фенантролина, 0,1 мл 2,5 М раствора перхлората лития или натрия и 0,5 мл нитробензола Закрыв пробирки пробками, хорошо взбалтывают и дают разделиться слоям, после чего окраску нижнего нитробензольного слоя сравнивают с окраской стандартных растворов. [c.182]

Гидролитические методы. Эфиры серной и фосфорной кислот легко гидролизуются в щелочном растворе. Сульфат- и фосфат-ионы устойчивы, и их можно определять несколькими микрометодами. При определении сульфат-ионов весовым методом в виде сульфата бария осадок необходимо прокаливать Для микроопределений была разработана также методика титрования сульфат-ионов перхлоратом бария При колориметрическом определении [c.173]

Для определения перекисей применяли хлорид титана (ИГ) хлорид олова (II) роданид железа (И) (колориметрический способ) роданид железа (II) (титрование раствором хлорида титана (III) сульфат железа (II) 8 перхлорат железа (И) 9 трехокись мыщьяка [c.581]

Колориметрическое определение с метиленовой синей. Метиленовая синяя образует с перхлорат-ионами малорастворимое соединение фиолетового цвета. Соединение это экстрагируется хлороформом. [c.908]

Для определения содержания или концентрации соединения Т-1У было предложено много аналитических методов, обзор которых был сделан Маурина и Дилом [404]. Определение серы дает плохие результаты метод Кьельдаля удовлетворителен, но требует много времени абсорбция йода удовлетворительна, но за процессом необходимо очень строго следить, так как при этом образуется нестехиометрический комплекс [405]. Гравиметрическое осаждение пикрата неточно вследствие растворимости последнего однако осаждение перхлората вполне точно и рекомендуется в качестве лучшего метода наиболее широко применяются, вероятно, осаждение хромата и определение избытка хромат-йона [406]. Колориметрическое определение также удовлетворительно, но оно осложняется образованием агрегатов [407]. [c.583]

Как показано выше, колориметрическое определение сложных эфиров включает реакцию их с гидроксиламином в нхелочной среде с образованием гидроксамовых кислот. Затем, прибавляя кислый раствор перхлората железа (III), получают окрашенный хелатный комплекс. [c.144]

Шварценбах [26] описал индикатор с необычными свойствами— перхлорат 5-пиридинглутакондиальдегида. Однозарядный бесцветный катион переходит при добавлении щелочи в однозарядный анион, обладающий красной окраской. Поскольку при изменении среды отношение у+ у-, по-видимому, изменяется много меньше, чем Ущ +1У , то следует ожидать, что функции кислотности, основанные на колориметрических измерениях с этим индикатором, более точно отражают активность протона, чем Яо или Я . [c.155]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Перхлораты (СЮ ) определяют осаждением в виде перхлоратов калия, рубидия и цезия. Разработаны методы определения СЮ с нптроном, метплен-блау, хлоридом тетрафениларсония, тетраппридином меди, треххлористым титаном. Малые количества IO определяют колориметрически с бриллиантовым зеленым (при этом методе наличие IO пе мешает). [c.348]

Для военных целей требуется содержание NH4NO3 не ниже 99о/о. Влажность определяется высушиванием при 100° до постоянного веса. Содержание влаги в аммиачной селитре для военных целей не должно превышать 0,6% остаток при прокаливании (определяется возгонкой и слабым прокаливанием 5 г вещества) может быть максимум 0,3%. Нитрит должен отсутствовать. В малых количествах его определяют колориметрически (т. II, в. 1, стр. 239—240). Относительно определения пиридина см. жидкий аммиак (стр. 411 и сл.), а также определение перхлората (стр. 116 и 398). [c.120]

O-i количественном колориметрическом определении аммиака в сточных водах по Berthelot с перхлоратом натрия и карболовой кислотой (с увеличением содержания аммиака усиливается голубая окраска) см. у Thau. [c.306]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Выделяющийся газообразный водород измеряют в эвдиометре. Для определения воды в кетонах и простых и сложных эфирах был предложен следующий колориметрический метод На образец действуют перхлоратом меди и хлоридом лития в безводном ацетоне и определяют экстинкцию раствора, содержащего оранжевокрасный Li u U, при 366 нм. Другим способом проведения этого анализа является действие на образец хлорида лития в ацетоне и последующее фотометрическое титрование 0,001 М раствором перхлората меди в ацетоне до обнаружения максимума поглощения. Экстинкция линейно зависит от содержания воды в пределах от 0.1 до 5 /о. [c.435]

Мюлик и сотр. [22] в 1976 г. сообщили об ионохроматографическом определении в аэрозолях атмосферы нитрата и сульфата. Их методика включает выщелачивание водой микрочастиц, собранных на фильтрах из стекловолокна, с последующим ионохроматографическим анализом водных экстрактов. Разделение фторида, нитрата и сульфата в водных растворах образцов, выщелачиваемых из фильтров-накопителей, описано Латузом и Кутаном [23]. Они такн е сравнили свои результаты с данными других методов колориметрического титрования, бруцинового метода и титрования перхлоратом бария в присутствии тарина в качестве индикатора, примененных для определения соответственно фтор-иона, нитрата и сульфата. Отклонения, как правило, не превышали 10%, на основании чего авторы заключили, что использование ионной хроматографии для стандартных анализов, вообще говоря, более предпочтительно. Батлер и сотр. [24] также сообщили о результатах, полученных методом ионной хроматографии, и сравнили их с данными общепринятых методов анализа макрочастиц, содержащихся в воздухе, и осадков. Эти авторы применяли автоанализатор модели И фирмы Тес1т1соп. [c.83]

Первоначально предлагали взвешивать этот осадок, но оказалось, что состав осадка зависит от отношения концентраций калия и натрия в растворе получается смесь солей K2Na[ o(N02)el и KNa2[ o(N02)el с различными относительными количествами этих компонентов. Было предложено титровать нитрит-ионы в этом осадке титрованным раствором окислителя. Можно заканчивать определение и колориметрическим способом по кобальту или по нитрит-ионам в осадке. Известен также газометрический метод, в котором измеряют объем азота, выделяющегося при действии сульфаминовой кислоты на азотистую кислоту (из осадка). i Имеется еще возможность превратить осадок в перхлорат калия K IO4 и в виде этого соединения его взвесить. [c.646]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология