Разделение спирто-водных смесей

Разделение смеси на компоненты путем ректификации затрудняется в системах, в которых компоненты в чистом состоянии обладз7от близкими давлениями насыщенного пара или в которых образуется азеотропная смесь. В таких случаях нередко применяют методы, называемые азеотропной перегонкой и экстракционной (экстрактивной) перегонкой. Они основаны на добавлении к системе из двух компонентов третьего, который обладает различной растворяющей способностью по отношению к основным компонентам системы и в соответствии с этим неодинаково изменяет летучесть последних. В качестве примера азеотропной перегонки можно привести обезвоживание этилового спирта путем перегонки при добавлении бензола, а в качестве экстракционной — разделение бутан-бутиленовой смеси путем перегонкн при добавлении водного раствора ацетона. [c.324]

Подобные же соотношения имеют место и в системах, относящихся к третьему типу. Примером таких систем может служить соляная кислота. Хотя, вода при атмосферном давлении кипит при 100° С, а хлористый водород при —85° С, раствор, содержащий 20,24% хлористого водорода, кипит при 108,5°С. Любой раствор, содержащий меньше 20,24% хлористого водорода, может быть разделен дистилляцией на постоянно кипящую смесь с содержанием 20,24% хлористого водорода и остаток из чистой воды, но ни растворы, более богатые хлористым водородом, ни чистый хлористый водород не могут быть выделены из него таким путем. Наоборот, любой раствор, содержащий больше 20,24% хлористого водорода, может быть разделен на ту же постоянно кипящую смесь и чистый хлористый водород (при температуре —85°С). Азеотропные растворы встречаются во многих практически важных системах (соляная кислота, водные растворы азотной кислоты, этилового или пропилового спиртов и др.). [c.320]

При обезвоживании этилового спирта сырец S состава, близкого к двойной азеотропной смеси этанол— вода (96 масс.% этанола), вводится в колонну, которая орощается флегмой О, содержащей бензол (рис. VI-49). В результате разделения согласно правилу прямой линии отгоняется более летучая тройная азеотропная смесь Аз (18,5 масс.% этанола, 74,1 масс.% бензола и 7,4 масс.% воды, т. кип. 64,85°С). В качестве остатка (исчерпанной жидкости) получается безводный этанол А. После охлаждения до соответствующей температуры азеотропная смесь распадается на две жидких фазы бензольную О (84,5 масс.% бензола, 14,5 масс.% воды) и водную О (36масс.% воды, 53 масс.% этанола). Бензольная фаза поступает на верхнюю тарелку разделительной колонны, а водная фаза дистиллируется во второй колонне и дает по правилу прямой линии в качестве дистиллята тройную азеотропную смесь Аз и исчерпанную жидкость D, содержащую только этанол и воду. Водный раствор подвергается ректификации в третьей колонне получается двойная азеотропная смесь S, которая направляется вместе с сырцом в первую колонну, и вода. По такому методу производится полное разделение спирта и воды в присутствии бензола. [c.509]

В основе экстракции лежит процесс избирательного извлечения одного или нескольких компонентов смеси жидких или твердых веществ с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Разделение осуществляется благодаря различной растворимости компонентов в водном растворе и в органическом растворителе. Например, если смесь карбоновых кислот и производных фенола, находящуюся в органическом растворителе, обработать разбавленным водным раствором гидрокарбоната натрия, то карбоновые кислоты почти полностью перейдут в водный раствор, а производные фенола останутся в органической фазе. Хорошо растворяются в органических жидкостях (спиртах, эфирах, хлороформе, сероуглероде и др.) многие неорганические соли (нитраты, хлориды, роданиды) комплексные соединения, образованные органическими реагентами (комплексонаты, дитизонаты, оксихи-нолинаты, дитиокарбаминаты и др.) гетерополисоединения фосфора, молибдена, вольфрама, кремния, ванадия и др. неорганические комплексные соединения и т. д. Поэтому часто вначале проводят обработку смеси экстрагируемых компонентов подходящим реагентом, чтобы перевести их в нужную химическую форму. [c.104]

Ввиду трудности разделения часто применяется смесь всех трех изомеров, называемая трикрезолом. Трикрезол — жидкость плотностью 1,044 г/см , кипящая в интервале 185—205 °С, в зависимости от процентного содержания изомеров и примесей. Трикрезол растворим в спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется 2,5% трикрезола его физиологические свойства аналогичны свойствам фенола. Для получения трикрезола используется фракция каменноугольной смолы, кипящая в пределах 160—250 °С, которую очищают путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эта фракция обрабатывается водной щелочью. Полученные феноляты и крезоляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Щелочной раствор фильтруется для отделения смолообразных примесей и разлагается двуокисью углерода с выделением свободных фенолов, которые затем разделяются фракционной перегонкой на фенол, трикрезол и ксиленол. [c.154]

Разделение может быть произведено двумя способами. По первому способу из тройной смеси сначала отделяется вода, уходящая через кубовую часть спиртовой колонны в канализацию обезвоженный спирто-эфир поступает во вторую колонну, где он разделяется на составные части. По второму способу отделяют сначала наиболее легкокипящий продукт — эфир и затем во второй, спиртовой, колонне разгоняют спирто-водную смесь. Применяемая для разделения тройной смеси как по первому, так и по второму способу ректификационная установка состоит из двух колонн. В рассматриваемой схеме (рис. 1) ректификация сырого эфира осуществляется по первому способу. [c.20]

Вода, присутствующая в товарном сивушном масле, значительно осложняет его разгонку из-за образования азеотропных смесей с компонентами сивушного масла. Первой стадией разгонки сивушного масла является выделение этанола, второй — его обезвоживание методом азеотропно-экстрактивной ректификации. Суть ее состоит в том, что в присутствии большого количества амиловых спиртов (около 50 мас.%) вода, образуя азеотроп с ними, ведет себя как легколетучий компонент и выводится через верх колонны. После конденсации азеотропная смесь расслаивается на пнжиий, з основном водный, слой и верхний, в основном спиртовой, слой. Спиртовой слой возвращается на орошение этанольной колонны, а водный подвергается разделению в отгонной колонне на воду и амилол, который направляется в этанольную колонну. [c.346]

При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спирто-водный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона. [c.238]

Ход определения. Фильтр с пробой вынимают из воронки и обрабатывают 2 раза 3 мл спирто-водной смеси (1 6), получая объем 6 мл. Затем 3 мл исследуемого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл щелочного фосфатного буферного раствора, 0,05 мл раствора тимолфталеина и встряхивают. При этом появляется голубое окрашивание, свидетельствующее о величине pH, равной 10,0. Затем вносят 1 мл раствора метиленового синего, взбалтывают и добавляют 3 мл хлороформа. Смесь встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев хлороформную вытяжку промывают кислым раствором метиленового [c.205]

Из молока. 100 мл исследуемого молока охлаждают в колбе (объемом 500 мл). Медленно добавляют 50 мл серной кислоты при постоянном помешивании. Смесь охлаждают и переносят в делительную воронку (объемом 500 мл). Ополаскивают колбу двумя порциями гексана по 50 мл и сливают его туда же. Добавляют 5 мл амилового спирта и интенсивно взбалтывают в течение минуты. Оставляют минут на 30 до полного разделения фаз водную фазу сливают. Гексановый экстракт переносят в использованную ранее колбу, добавляют туда же промывной гексан. Дальнейшую процедуру очистки ведут так, как это описано для жировой ткани, но вместо 40 мл сернокислой смеси добавляют 10 мл серной кислоты. [c.139]

Гидролиз проводят при 2,5 МПа и 65—75 °С в отпарной колонне под действием острого пара. При этом отгоняются пары спирта и образовавшегося диэтилового эфира. Из куба отпарной колонны уходит 47%-ная серная кислота, которую после очистки направляют на концентрирование. Парогазовую смесь с верха отпарной колонны направляют на промывку, нейтрализацию и далее в очистную колонну, в которой происходит разделение эфира и спирто-водного конденсата. Диэтиловый эфир с верха колонны поступает на ректификацию для получения товарного продукта. Количество его составляет примерно 10% от количества спирта-ректификата. Кубовой продукт из очистной колонны подают в ректификационную колонну для получения спирта-ректификата. Отделенную в этой колонне воду используют на стадии гидратации. [c.216]

При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора хлорида натрия и такой же объем петролейного эфира (температура кипения 40—50°). Смесь взбалтывают в течение 2—3 минут. После разделения слоев спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира Спирто-водный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора хлорида натрия, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона. Затем просасывают через нее воздух в течение полминуты для удаления следов [c.813]

Для разделения этой смеси приготовляют насыщенный водный раствор Ю г мелко измельченного бисульфита натрия (2 моля бисульфита на 1 моль альдегида) приблизительно в 18 мл воды при температуре 20°. Измеряют объем раствора, добавляют к нему равный объем 70%-ного метилового спирта (не содержащего ацетона) и растворяют выделившийся осадок добавлением небольшого (около 10 мл) количества воды,- К этому раствору добавляют смесь миртенола и миртеналя, перемешивают 5 часов и затей дважды извлекают миртенол эфиром. Бисульфитное производное миртеналя разлагают добавлением 15 г безводного карбоната натрия, отгоняют свободный миртеналь с водяным паром и извлекают его эфиром. [c.689]

Паро-газовая смесь из верхней части отпарной колонны, содержащая пары воды, этилового спирта,, диэтило-вого эфира и кислоты, этан и этилен, поступает в нейт-рализационно-отпарную колонну. Барботируя через щелочной раствор, смесь нейтрализуется и далее промывается водой, поступающей с верха колонны. В куб этой колонны подают острый пар для отгонки паров спирта из стекающего в куб щелочного раствора. Нейтрализованные пары, отходящие из верхней части колонны, конденсируются в холодильниках и направляются на ректификацию в очистную колонну. В этой колонне происходит разделение эфира и спирта-водного конденсата. Эфир дополнительно отмывают водой от спирта и направляют в ректификационную колонну. С верха этой колонны отводится товарный эфир. Количество его составляет ilO% от количества спирта-ректификата. [c.12]

Разновидность этого метода — хроматография на бумаге, при которой носителем для неподвижного растворителя служит очищенная от примесей фильтровальная бумага. Техника хроматографии на бумаге сводится к нанесению пипеткой на край бумажной полоски капли водного раствора анализируемого вещества. Подвешивают бумагу в закрывающейся стеклянной камере и край бумаги опускают в растворитель (например, бутиловый спирт или смесь ацетона с соляной кислотой), который перемещается на бумаге. В том же направлении передвигаются и компоненты смеси, но с различными скоростями. Через некоторое время, достаточное для разделения, бумагу высушивают и увлажняют реактивами, образующими с ионами (или веществами) окрашенные соединения. [c.240]

Обычно в качестве вещества, образующего азеотропную смесь с ароматическим углеводородом, берут метилэтилкетон или метиловый спирт. Лэйк [9] составил список веществ, дающих азеотропные смеси с толуолом. Для азеотропной перегонки последнего, по-видимому, наиболее часто используют водный метилэтилкетон. Его применение для этой цели в промышленном масштабе описано в литературе [9, 10]. Этот кетон увлекает с собой в отгон парафины, а также нафтены, если последние присутствуют в разделяемой смеси. Для экономии греющего пара перегонке подвергают концентрат, содержащий 40% толуола. Даже в этом случае для хорошего разделения требуется брать на каждый объем неароматического углеводорода 2—3 объема метилэтилкетона. [c.246]

Известно несколько способов гидрофобизации бумаги, в том числе путем пропитывания глицеридами растительных масел, силиконом, нафталином, парафином, керосином, парафиновым маслом, алифатическими углеводородами. Наибольшее распространение получила, применительно к разделению смеси жирных кислот, обработка бумаги вазелиновым маслом. Этиловые эфиру жирных кислот разделялись на бумаге, пропитанной вулканизированным латексом в качестве стационарной растворяющей фазы подвижной фазой служила смесь метилового спирта с ацетоном (1 1) или же метиловый спирт. В другом случае для этих же целей пропитывали бумагу ундеканом и в качестве подвижных растворителей использовали 70—90%-ные водные растворы уксусной кислоты. [c.184]

Для разделения неполярных и малополярных соединений (углеводороды) пользуются активными адсорбентами и менее полярными элюентами и, наоборот, для веществ с сильными функциональными группами — меиее активными адсорбентами и более полярными элюентами. Часто элюент представляет собой смесь растворителей, дающих максимальное разделение. Для водорастворимых веществ в качестве элюента чаще всего берут воду или водные растворы спиртов, ацетона, оснований, карбоновых кислот и значительно реже органические вещества, трудно смешивающие- [c.275]

Определение сульфат-иона, связанного с хинолином и ионом аммония, может быть произведено титрованием исследуемой пробы ТПО 0,1-н. раствором едкого натра. В стакан с подготовленной пробой добавляют 3—б мл спирта и воды до общего объема около 150 мл. Смесь перемешивают стеклянной палочкой. Происходит разрушение эмульсии и разделение слоев. Стакан устанавливают на столик мотора, электроды погружают в водный слой и приступают к титрованию. 0,1-н. раствор едкого натра вносят по 0,5 мл на верхний слой спиртового экстракта. Через 16—30 сек (при достижении устойчивого положения стрелки) отмечают показания прибора и наносят на график (рис. 41). [c.102]

Приведем некоторые дополнительные данные о системе типа 4 (ПВС — вода— н-пропиловый спирт). К небольшому объему водного раствора ЛВС по каплям при тщательном неремещиванин добавляли заданное количество н-пропилового спирта. Полученную смесь выдерживали в запаянной ампуле в термостате при опредс-леииои температуре до полного расслоения и образования двух прозрачных слоев. Далее определяли концентрации нолимера в каждой из 1фаз. При большом избытке осадителя ампулы выдерживали в течение нескольких суток и, если четкого разделения не наблюдалось, осадки центрифугировали. Получаемые при этом значения концентраций второй фазы следует считать несколько заниженными из-за неполного отделения первой фазы. [c.105]

А -холестенона-3-[4-С ], см. Метод II) в 200 мл дважды перегнанного 95%-НОГО спирта. Реакционную смесь выдерживают при 5° в течение 2 час. (примечание 2). Раствор нагревают до кипения, добавляют к нему 25 мл 5%-ного водного раствора едкого натра. Спирт испаряют в вакууме, остаток подкисляют разбавленной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. После испарения растворителя остаток в течение 2 час. кипятят с обратным холодильником с 30 мл спирта, содержащего 4 капли соляной кислоты (примечание 3). Раствор выпаривают досуха в вакууме, остаток растворяют в спирте и добавляют к нему избыток дигитонина в спирте. Дигитонид отделяют, промывают эфиром, растворяют в пиридине, а дигитонин выделяют эфиром и отфильтровывают. Фильтрат промывают разбавленной соляной кислотой и водой, сушат сульфатом натрия и упаривают выход 0,385 г (85%), т. пл. 138—145°. Очищают продукт хроматографическим разделением на 40 г силикагеля (см. Метод И). При элюировании смесью эфира и петролейного эфира (1 3) получают 12 мг твердого вещества с т. пл. 130—140°, а затем 0,326 г вещества с т. пл. 144—148° (примечания 4 и 12). [c.514]

Разделение фаз может быть также иногда вызвано добавлением одной из составных частей азеотропа. Например, тройная азеотропная смесь этилацетат—этиловый спирт—вода представляет собой гомогенную жидкость при комнатной температуре. Однако после добавления избытка воды получаются два слоя один, состоящий в основном из воды и этилацетата, и другой—из этанола и воды, насыщенный этилацетатом. Первый водно-этилацетатовый слой при комнатной температуре содержит вдвое меньше воды по сравнению с двойным азеотропом. Поэтому разгонкой можно получить в остатке этилацетат, свободный от воды вода удаляется в виде нижекипящего двойного азеотропа. [c.310]

Смесь 63,1 2 (0,5 моля) 2-метилциклогександиона-1,3 (примечание 1), 52,6 г (0,75 моля) метилвинилкетона (примечание 2), около 0,25 2 (три гранулы) едкого кали и 250 мл абсолютного метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и осушительной трубкой (примечание 3). Эту смесь кипятят в течение 3 час, причем дикетон постепенно переходит в раствор. К концу указанного периода метиловый спирт и избыток метилвинилкетона отгоняют в вакууме (примечания 4 и 5). Оставшуюся жидкость растворяют в 250 мл бензола, к колбе присоединяют насадку Дина и Старка для разделения двух фаз и при атмосферном давлении отгоняют 20 мл растворителя для удаления следов воды и метилового спирта. Раствор охлаждают значительно ниже температуры его кипения, прибавляют 3 мл пирролидина (примечание 6) и смесь кипятят примерно 30 мин, причем в течение этого времени в ловушке собирается около 9 мл воды. Кипячение продолжают еще 15 мин после прекращения выделения воды. Собранную воду отделяют и отгоняют 50 мл растворителя. Реакционную смесь, окрашенную в красноватый цвет, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 150 мл эфира. Этот раствор промывают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 15 мл 10%-ной соляной кислоты, и 100 жл воды. Водные вытяжки экстрагируют 50 мл эфира (примечание 7) и соединенные органические слои промывают тремя порциями воды по 100 мл, затем насыщенным раствором соли, после чего сушат [c.52]

При охлаждении менее концентрированных растворов, т. е. содержащих менее 47,1% соли, выпадает в твердом виде сначала лед. Никаким охлан<дением растворов таких концентраций нельзя достигнуть выпадения в осадок чистого азотнокислого серебра. Так, например, при охлаждении раствора, содержащего 34,2% азотнокислого серебра, до —5,6° вода начинает кристаллизоваться, вымерзать. При дальнейшем охлаждении содержание воды в жидкой части раствора уменьшается, а соли — возрастает. При —7,3° содержание азотнокислого серебра достигнет 47,1%. При этой температуре одновременно со льдом будет выделяться н азотнокислое серебро. В результате весь остаток жидкой части раствора отвердеет нацело. Графическое изображение равновесия в системе соль вода, в которой не образуется кристаллогидратов, совершенно подобно диаграмме состояния сплава двух металлов, представленной на рис. 39. Температура плавления или отвердевания любого вещества понижается при растворении в нем другого вещества. В соответствии с этим кривую ВЕ на рис. 39 можно рассматривать как кривую понижения температуры плавления азотнокислого серебра от прибавления воды ц, одновременно, как кривую растворимости азотнокислого серебра. Кривая АЕ отражает изменение температуры выделения льда от прибавления азотнокислого серебра. Обе эти кривые сходятся в точке Е она соответствует самой низкой температуре, при которой еще может существовать жидкая фаза. В случае водных растворов солей эвтектическая точка называется криогидратной точкой. При охлаждений раствора, содержащего 47,1% азотнокислого серебра, ниже температуры, соответствующей этой точке, имеет место переход жидкой фазы в твердую. Выпадающая из раствора твердая фаза, несмотря на постоянство состава, все же отнюдь не является химическим соединением соли и воды. В данном случае это подтверждается тем, что при об аботке. массы холодным спиртом воду и лед можно извлечь, а кристаллики твердой соли остаются без изменения. Возможность такого разделения льда и азотнокислого серебра указывает на то, что они образуют смесь. В случае окрашенных солей неоднородность может быть обнаружена и путем непосредственного наблюдения под микроскопом. [c.199]

Гидролиз осуществляется при температуре около 90 °С водой или водными растворами спиртов, подаваемыми из мерника 9. После гидролиза реакционная смесь, состоящая из высших жирных спиртов, гидроокиси алюминия и растворителя, направляется на центрифугу для отделения гидроокиси алюминия. Гидроокись алюминия после промыади бутиловым спиртом и водой может быть использована для приготовления катаЬизаторов, адсорбентов и т. п. От высших жирных спиртов на ректификационной колонне 11 отгоняют этиловый и бутиловый спирты и воду, а высшие спирты направляют на разделение в куб 15 ректификационной колонны 16. Разделяемые спирты собираются в сборниках 19. [c.283]

Сырую кислоту еще в теплом и жидком состоянии обрабатывают 815 л<л (14 мол.) 95%-НОГО этилового спирта, содержащего 20—30 г (3 5% по весу) безводного хлористого водорода, и фильтрованием отделяют раствор от нерастворимых примесей. Фильтрат помещают в 3-литровую колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 160 г безводного хлористого кальция и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 24 час. (примечание 7). С помощью сифона отделяют нижний слой и разбавляют его двухкратным объемом воды, чтобы выделить растворившийся сложный эфир, который присоединяют к главной порции. Ко всему количеству добавляют 408 мл спирта с содержанием 3—5% безводного хлористого водорода и 80 г хлористого кальция, после чего смесь кипятят еще 24 часа. Нижний слой вновь сифонируют и выделяют из него растворенный эфир так, как это описано выше. Верхний слой дважды промывают равным объемом воды (30—40°) и переносят в 2-литровую делительную воронку. Объем маслянистой жидкости составляет примерно 1 л. В ту же воронку приливают 500 мл теплой воды, несколько капель фенолфталеина и постепенно, при взбалтываний, добавляют водный раствор аммиака (концентрированный водный аммиак, разбавленный двадцатью объемами воды) до тех пор, пока образовавшаяся эмульсия не станет розовой (на это требуется 50—100 мл). После этого добавляют спирт порциями по ЮО мл, для того чтобы разрушить эмульсию и добиться быстрого разделения слоев обычно бывает достаточно прибавить 2—3 порции спирта. Нижний слой спускают и сохраняют (примечание 8). Маслянистый слой промывают три раза теплой водой, причем, если это нужно, добавляют спирт для того, чтобы уничтожить эмульсию. Сложный эфир сушат безводным хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход этилового эфира три-декановой кислоты с т. кип. 163—16575 мм (178—180720 мм 197—198760 JKJW) составляет 615—660 г (73—78% теоретич,). Путем дробной перегонки 1 Оловной и остаточной фракций можно получить еще 50—70 г продукта 15—30 г эфира и кислоты выделяют из аммиачных промывных вод и из хлористого кальция, которым сушилась главная порция. Общий выход 685—710 г (81—84% теоретич, примечания 9 и 10). [c.594]

Ввиду плохой растворимости кумаринов в водных и лучокй в неполярных фазах разделение их осуществляется путем распределительной хроматографии на импрегнированной бумаге. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (4ни = 60—100 С), смесь петролейный эфир — бензол — метиловый спирт (5 4 1), в качестве неподвижной фазы — 20 %-пь1Й водный раствор этнлеигликоля или пропиленгликоля, 10 %-[1ЫЙ формамид в метиловом спирте. Как правило, неподвижной фазой предварительно пропитывается хроиатографическая бумага. Хроматографирование осуществляется нисходящим способом в течение [c.101]

Полигликоли хороши и для разделения альдегидов, кетонов, эфиров, жирных кислот. Достоинствами этих растворителей является возможность анализа азеотроиных смесей кислородсодержащих соединений с водой. Для разделения водных смесей также успешно применяются смесь глицерина с трикрезилфосфатом и диглицерин [22, 25]. Для определения воды в низших спиртах, кетонах, аминах и простых эфирах можно применять колонку с триэтаноламином. Малые количества низкокипящих спиртов или кетонов в водных растворах определяются на Твин 80 [22]. Хаскин [26] и Боднар [27] разделили азеотроны — вода, эта- [c.155]

Для получения амидоксимов гидрохлорид гидроксиламина в водно-спиртовом или водном растворе обрабатывают эквивалентным количеством карбоната натрия и добавляют цианистое соединение, после чего реакционную смесь обычно нагревают до 80 °С. Для выделения свободного гидроксиламина вместо карбоната натрия могут быть использованы гидраты окисей щелочных металлов и этилат натрия. Поскольку разделение амидоксимов и хлоридов натрия или калия часто вызывает трудности, для реакции с нитрилами удобно использовать раствор свободного гидроксиламина в метиловом, этиловом или бутиловом спиртах (см., например, - 2°). [c.165]

Результаты классических методов органического анализа также следует проверить современными методами разделения. Моррис [98] анализировал моноацетилрициниловый спирт — недавно найденное привлекающее вещество насекомых — методом ХТС и показал, что чисто сгорающий и имеющий резкую температуру плавления синтетический препарат представлял собой эквимоляр ную смесь рицинилового спирта с его моно- и диацетилпроиз-водными. Этот пример отчетливо показывает, что при некоторых обстоятельствах результаты элементарного анализа смеси соединений могут соответствовать суммарной формуле какого-либо из компонентов. [c.161]