Платиновые металлы пробирный анализ

Для отделения Си, N1 и Ге при подготовке к пробирному анализу продуктов, содержащих платиновые металлы и золото, предложена [17] обработка при высокой температуре серной кислотой с серой, древесными опилками или крахмалом. [c.82]

Металлы платиновой группы вместе с золотом и серебром можно отделить от других элементов обыкновенным методом, принятым в пробирном анализе. Этот метод применяют для выделения ничтожнейших количеств платины и ее спутников не только из сульфидных минералов, но и из силикатов и силикатных горных пород [c.383]

При пробирном анализе платину и другие платиновые металлы можно разделить в серебряном корольке . [c.384]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Методы выделения родия изложены в гл. 2, Во всех известных промышленных продуктах, содержащих платиновые металлы, родий находится в сравнительно малых количествах и практически всегда вместе с иридием. Обычно при кислотной обработке получаемых при пробирном анализе сплавов и корольков остается нерастворимый остаток, почти всегда содержащий малые количества родия и иридия. Разделение этих двух металлов— наиболее трудная задача в анализе благородных металлов. Поэтому те спектрофотометрические методы, в которых определению родия пе мешает иридий, особенно ценны. Поскольку серная кислота — единственная минеральная кислота, растворяющая родий при нагревании до ее паров, предпочтение оказывают спектрофотометрическим методам анализа таких сернокислых растворов. Следует снова указать, что, говоря об отсутствии мешающего влияния сульфатов, не всегда можно отождествлять растворы со специально добавленными сульфатами с растворами, полученными после выпаривания с серной кислотой до ее паров, особенно когда они содержат и сопутствующие металлы. [c.187]

Оптический эмиссионный спектральный анализ, в частности, применим для определения концентраций меньше 1 % в материалах, в которых основа существенно не изменяется от образца к образцу. В течение многих лет он используется в сочетании с пробирной плавкой для определения низких концентраций и следов платиновых металлов в горных породах, рудах и металлургических переделах (первое направление). [c.281]

Из истории развития комбинированных (сочетающих концентрирование со спектральным анализом) методов определения благородных металлов в горных породах и рудах видно, какой большой интерес они представляют для геохимиков, которых в первую очередь интересуют определение содержаний и распределение этих элементов. Платиновые металлы редко встречаются в природе и, как правило, не могут быть определены или даже обнаружены непосредственно в обычных рудах. Предварительное концентрирование, например пробирная плавка, обязательно должно предшествовать анализу. Множество работ [c.286]

Модифицированная методика позволяет определять золото, платину, палладий и родий при помощи серии эталонов с постоянным содержанием серебра, а также серебро и платиновые металлы по эталонам с постоянным содержанием золота. Недостаток этого варианта методики заключается в том, что для определения золота и серебра в пробе требуется не менее двух пробирных корольков. Поэтому представляется желательным использовать неполное купелирование, чтобы одновременно определить оба элемента. Кроме того, таким способом возможно удастся определять рутений, иридий и осмий, которые при помощи модифицированной методики определяются неудовлетворительно. И наконец, при неполном купелировании на анализ затрачивается меньше времени, чем при купелировании с добавкой золота или серебра в качестве коллекторов, затем добавлением свинца для использования эталонов на свинцовой основе. [c.290]

Небольшие количества платиновых металлов, главным образом платины и палладия, встречаются во многих сульфидных рудах, особенно содержащих иикель и медь в обычном ходе пробирного анализа на золото и серебро эти следы могут не обнаруживаться, но при электролитическом рафинировании никеля и меди платиновые металлы концентрируются в анодном шламе. [c.372]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Сущность пробирного анализа и особенности анализа на платиновые металлы см. в руководстве И. А. Плаксина Опробование и пробирный анализ , 1947 г., М., а также раздел Пробирный анализ в кн. Н. А. Суворовская, В. И. Титов и др. Технический анализ в цветной металлургии , Металлургиздат, 1957. Доп. ред.) [c.409]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

Звягинцев О. Е., Пшеницын Н. К. и Сима-новский П. В. Рациональные схемы анализа продуктов, полупродуктов аффинажа благородных металлов и шлиховой платины. Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940 г. Сборник рефератов. М.—Л., Изд-во АН СССР, 1941, с. 51. 3960 Звягинцев О. Е. и Шабарин С. К. Поведение металлов платиновой группы в процессе пробирного анализа.Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940 г. Сборник рефератов. М.—Л., Изд-во АН СССР, 1941, с. 52. 3961 [c.159]

Металлы платиновой группы, а вместе с ними золото и серебро можно отделить от других элементов общим методом пробирного анализа. Этот метод был использован для выделения большей части крайне малых коли- [c.652]

Производится тигельная плавка, как при пробирном анализе на золото и серебро. При исследовании бедных руд (наиболее обычный случай) делают несколько сплавлений, добавляя в каждую загрузку углекислое серебро, с расчетом получить в свинцово.м корольке (верк-блее) не менее 0,2 г металлического серебра. Полученные веркблей сплавляют в один, который затем купелируют (см. разд. VU, Г). Серебряный королек, полученный после купеляции веркблея, очищают и растворяют в азотной кислоте раствор сливают декантацией с осадка золота (в случае его присутствия) в маленький стакан. Осадок золота отмывают от нитрата серебра и обрабатывают в маленькой фарфоровой чашке несколькими каллями разбавленной царской водки нерастворимые частицы черного цвета указывают на присутствие родия, иридия или рутения. Обычно в рудах этого типа количество нерастворимых платиновых металлов в полученном таким путем осадке настолько мало, что индентификация отдельных элементов в нем возможна только с помощью спектрографического исследования. [c.403]

При анализе руд и концентратов концентрирование серебра, золота и платиновых металлов выполняют методом пробирной плавки. Для этого смесь пробы, оксида свинца (меди), флюса и восстановителя нагревают в тигле при высокой температуре [297-299]. Благородные металлы селективно растворяются в образующемся расплаве свинца (меди). Остатки минералов и жильных пород переходят в жидкий шлак. Свинцовый (или медный) королек, образовавщийся на дне при охлаждении тигля, отделяют от шлака и после извлечения свинца (меди) определяют благородные металлы. [c.64]

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т.е. определение благородных металлов (в т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) B корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац, фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Au при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т. [c.96]

Определение металлов платиновой группы в никелевых рудах и концентратах методами пробирного анализа см. F. Е. Lathe, Сап. J. Resear h, 18, 333 (1940). [c.408]

Концентрирование в металлическом свинце. Из руд и других твердых веществ малые количества платиновых металлов можно извлечь металлическим свинцом, подобно то иу, как извлекают золото и серебро в пробирном анализе руд. Если требуется затем удалить свинец купеллирова-нием, для удержания п [атиновых металлов можно прибавить серебро. Не все платиновые металлы растворяются в серебре, но они все удерживаются им, за исключением осмия, большая часть которого, если не весь, теряется э процессе купеллирования. Вопрос о влиянии платиновых металлов на корольки серебра и золота освещен в литературе Описывается также действие этих металлов на свойства поверхности королька серебра [c.416]

Анализ медно-никелевых сульфидных руд, содержащих лишь граммы на тонну платиновых металлов, производится обычно пробирноспектральным методом. Концентраты, получаемые после механического обогащения бедных руд, анализируют либо пробирно-спектраль- [c.6]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Металлы платиновые обзор гидролитнч, методов разделения 5328 определение 5329, 5332 в рудах 5501 их суммы 4841 поведение в процессе пробирного анализа 3961 разделение 5332 Металлы редкие 2447 люминоскоп для поисков их месторождений 2044 опробование месторождений 2440 россыпей 2439 Метал.пы тяжелые, см. также сплавы, стали, чугуны и соответствующие элементы действие атоксила на их катионы 3053 минерализа ,ия при их определении в пищевых продуктах 3536 [c.371]

Иногда И. при аффинаже и анализе извлекают плавкой на свинцовый сплав (см. Пробирный анализ, Свинец). Для лучшего коллектирования в свинце должно присутствовать серебро, вводимое в шихту пробирной плавки в виде смеси хлористого серебра с содой. Дальнейшее разделение производят азотной к-той, после действия к-рой в осадке остаются И., родий, рутений и осмий. И. остается в осадке и после дальнейшего (последовательного) сплавления с KHSO4 и затем с КОН - - KNO3, тогда как другие платиновые металлы переходят в растворимые соединепия. [c.165]

Важным исключением из этого обобщения является определение золота и платиновых леталлов посредством пробирного анализа, при котором вес королька металла определяют с чувствительностью до 0,01 мг. [c.24]

Здесь предполагается, что платиновые металлы присутствуют в растворах в виде хлоридов, полученных действием царской водки на минералы и сплавы. Обработка бедных руд и металлургических продуктов заключается в концентрировании платиновых металлов, золота и серебра в свинцовый королек, который получают методом, аналогичным применяемому при исследовании руд золота и серебра сухим путем последний будет приведен в разд. VII (пробирный анализ) вместе с описанием химических методов, применяемых при обработке свинцового королька и выделении из него индивидуальных платиноидов. Анализ осмирида и тех сплавов платины, которые требуют специальных методов разложения, описывается в разд. VIII. [c.380]