Пробирный анализ определение золота

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Изучена точность активационного определения золота в рудах [321, 865]. При массовом анализе руд на содержание золота метод активационного анализа имеет ряд преимуществ перед пробирным исключается разрушение образца и не требуется радиохимического разделения изотопов. Мешающее влияние других элементов снижается резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке [323]. [c.190]

Чисто пробирный анализ и в настоящее время широко применяется. Это почти единственный метод определения малых количеств золота в рудах и металлургических продуктах. Простота способа отделения золота ог пустой породы и сопутствующих примесей, высокая точность результатов и возможность применения для весьма разнообразных руд и продуктов относятся к числу достоинств метода. Пробирный анализ применяют для определения золота в минералах [1211], продуктах цветной металлургии [1891, для анализа кварцевых руд, хвостов флотации, шлаков, концентратов — медных, пиритных и цинковых [961, мышьяковистых продуктов [1911. [c.195]

Атомно-абсорбционный метод по этой же причине применяют в не столь массовом масштабе, как он того заслуживает. Метод внедрен в золотодобывающей промышленности для анализа растворов, особенно цианистых. Для концентрирования золота часто проводят предварительную экстракцию развиваются и методы анализа твердых порошковых проб, особенно с графитовой кюветой и другими непламенными атомизаторами. Определение золота атомно-абсорбционным методом стало обычным для этой цели разработан анализатор Золото-1 . Применяется атомная абсорбция и в сочетании с пробирным методом концентрирования золота и серебра. Атомно-абсорбционный метод получил полное признание и в других подотраслях, например в редкометаллической промышленности. [c.149]

О возможности нейтронно-активационного пробирного анализа нефтяных коксов на золото, серебро, иридий, платину, палладий, селен и теллур сообщается в [25]. Радиохимических схем разделения элементов для различных объектов анализа в литературе описано много [401], но для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах их недостаточно. [c.116]

Атомная абсорбция постепенно вытесняет классический пробирный анализ нри определении золота. Опубликовано несколько работ, описывающих определение золота в различных растворах. [c.201]

Пробирный анализ предназначен для количественного определения благородных металлов в рудах, сплавах и др. Анализ выполняют сухим путем. Пробу смешивают с окислителем или восстановителем, а также с коллектором (свинец) и подвергают окислительному обжигу при температуре около 900°С. Образуется королек золота и серебра, который взвешивают. Затем серебро растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Оставшееся золото взвешивают, по разности находят содержание серебра [97]. [c.29]

Изучены условия атомно-абсорбционного определения золота в технологических растворах и разработаны методы их анализа. Результаты анализа ряда объектов сопоставлены с результатами пробирного и химического методов. [c.183]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ (прежнее название — пробирное искусство) — научная дисциплина, объединяющая методы количественного определения металлов, гл. обр. благородных, в рудах и продуктах их переработки, в сплавах, изделиях и т. д., основанные на применении химико-металлур-гич. процессов (выплавка, купелирование и др.). Методы II. а. чувствительны и точны, особенно для золота и платины так, обычными методами П. а. можно определить содержание золота до 0,00002%, а нек-рыми специальными методами — до 0,00001— 0,000005%. [c.169]

Крупнейшим вкладом в аналитическую химию и металлургию была книга М. В. Ломоносова Первые основания металлургии или рудных дел , вышедшая в свет в 1763 г. В ней дано фундаментальное изложение методов и приемов пробирного анализа, причем материал в значительной степени изложен на основе собственных исследований Ломоносова в этой области. Эта книга долгое время являлась своего рода энциклопедией по пробирному делу, аналитической химии, металлургии и рудному делу. В книге имеются главы, в которых излагаются основы пробирного искусства, методы приготовления и очистки кислот, определения золота и серебра, проведения анализов руд, содержащих железо, медь, свинец и другие металлы. Указаны также методы разделения ряда минералов. [c.17]

Модифицированная методика позволяет определять золото, платину, палладий и родий при помощи серии эталонов с постоянным содержанием серебра, а также серебро и платиновые металлы по эталонам с постоянным содержанием золота. Недостаток этого варианта методики заключается в том, что для определения золота и серебра в пробе требуется не менее двух пробирных корольков. Поэтому представляется желательным использовать неполное купелирование, чтобы одновременно определить оба элемента. Кроме того, таким способом возможно удастся определять рутений, иридий и осмий, которые при помощи модифицированной методики определяются неудовлетворительно. И наконец, при неполном купелировании на анализ затрачивается меньше времени, чем при купелировании с добавкой золота или серебра в качестве коллекторов, затем добавлением свинца для использования эталонов на свинцовой основе. [c.290]

Сведения о распространении золота в природе здесь не приводятся, поскольку они общеизвестны и их нетрудно найти. Не дается также описание пробирного анализа руд иа золото, а приводятся лишь мокрые методы его отделения и определения. [c.362]

Попутно можно сослаться на хорошо известный метод выделения золота, применяемый в пробирном анализе анализируемую пробу сплавляют со смесью окиси свинца, восстановителя и флюса. Золото при этом собирается в корольке свинца, из которого его после купелирования и разделения выделяют в виде чистого металла. Хотя в этом методе конечное определение золота производится путем взвешивания, ясно, что металл можно растворить и определить колориметрически, если количество золота настолько мало, что его нельзя точно взвесить. [c.457]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Химическими превращениями человек пользовался еще в глубокой древности. Тысячелетия тому назад люди уже умели выплавлять металлы из руд, получать и применять различные сплавы, обрабатывать драгоценные металлы, варить стекло, извлекать из растений лекарства, краски и т. д. В связи с этим и возникла потребность в химическом анализе состава веществ. Качественный анализ первоначально заключался в определении состава некоторых видов сырья и готовой продукции только по их внешним, легко наблюдаемым свойствам. Количественный анализ сырья и готовой продукции возник несколько позже — в виде так называемого пробирного искусства и сводился главным образом к определению чистоты драгоценных металлов (золота и серебра). [c.6]

Возникновение и развитие практических приемов аналитической химии, вызванное нуждами первых химических производств—керамики и металлургии, относится к глубокой древности. Качественный анализ сводился первоначально к определению некоторых минералов и соединений по их свойствам. Количественный анализ зародился сначала в форме так называемого пробирного искусства, заключавшегося в определении чистоты (пробы) драгоценных металлов—золота и серебра. Приемы его в общем повторяли основные процессы производства этих металлов. [c.37]

Анализ в древности. Химический анализ проводится с незапамятных времен. Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньще об оценке содержания золота писал император Вавилона. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). В древности умели определять концентрацию по удельному весу само понятие удельный вес известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. В произведении Теофраста О камнях говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня способ этот применяется и до сих пор, наприм в инспекциях пробирного надзора. [c.14]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Мейнке [1225] отмечает высокую чувствительность активационного определения золота по сравнению со спектральными, фотометрическими и амперометрическими методами. Он более об ьективен, чем пробирный анализ, а при низких содержаниях золота (меньше 0,5—1 г/т) и более точен [321]. Эти обстоятельства в сочетании с быстротой и простотой метода способствовали его применению в контроле производства, при анализах золы растений, почв, пород и рудоносных кварцевых жил [328]. [c.190]

Пробирный анализ принадлежит к наиболее старым методам определения золота. Ему посвящен ряд монографий и справочников [76, 340, 367, 435, 466J, много статей [12, 96, 212, 311, 481, 742, 750, 915, 949, 951, 14751, поэтому он в настоящей монографии широко не рассматривается. [c.194]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

Констатирующие анализы в цветной металлургии осуществляются с использованием широкого набора химических, физикохимических и физических методов. Так, наиболее распространенными методами определения больших количеств меди являются титриметрические (иодометрический) и электрогравиметрический. Первый способ применяют при анализе руд и продуктов их переработки, второй — при анализе готовой меди. Распространены фотометрические методы, причем еще в ходу даже визуальные измерения (колориметрия), полярография, в частности осциллографи-ческая, и, конечно, многие другие методы. При определении золота и серебра в твердых образцах основным методом остается пробирный анализ. [c.150]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Олсон [370] разработал методику предварительного атомно-абсорбционного определения золота в известняках при его содержании до 0,001 унц1т. Он предложил извлекать золото из руды нагреванием ее горячим 0,25% раствором цианида натрия. Симмонс [371] использовал эту методику для анализа золота и сравнил результаты атомно-абсорбционного анализа с данными трех независимых химических определений, проведенных различными аналитиками. Было исследовано 70 образцов, содержание золота в которых находилось в пределах 2 г/н /т (обогащениые руды) — 0,05 унц1т ( хвосты ).Сводные данные по этим анализам приведены в табл. VII. 2. Данные атомно-абсорбционного определения лучше совпадают со средним результатом трех пробирных анализов. [c.203]

Шабарин С. К. и Фридман И. Д. Исследование некоторых вопросов пробирного анализа. (К методике анализа сплавов благородных металлов). Сб. науч. тр. (Моск. ин-т цвет, металлов и золота и ВНИТО металлургов), 1952, № 22, с. 83--92. 6200 Шаврин А. М. Спектрально-аналитическое определение ванадия в медистых песчаниках. Зав. лаб., 1949, 15, № 1, с. 66—69. [c.236]

Пробирный анализ сплавов — слитков, полуфабрикатов, изделий—состоит в определенпп благородных металлов купелированием в муфеле. Этот метод для золота быстр и точен. При определении муфельным путем серебра происходят заметные его потери от улетучивания ввиду этого получаемые результаты должны корректироваться, что достигается методом купелирования ироб с чеками — навесками синтетически приготовленных серебряных сплавов, по угару серебра в к-рых устанавливается необходимая поправка. В случаях особо точных определений серебра пользуются объемно-аналитич. методами. [c.170]

Важным исключением из этого обобщения является определение золота и платиновых леталлов посредством пробирного анализа, при котором вес королька металла определяют с чувствительностью до 0,01 мг. [c.24]

Интересный вариант иодометрического метода определения золота предложили Мюррей и Криге [544]. Чтобы определить золото в рудах, образец обрабатывали бромной водой или царской водкой. В фильтрате потенциометрически титровали золото (1П) 0,01 М раствором иодида калия. Электродами служили насыщенный каломельный и платиновый проволочный. Конечную точку титрования находят по максимальной величине отношения изменения потенциала к объему титрующего реагента. По ряду причин допустимы лишь небольшие концентрации соляной и азотной кислот. Этот метод может быть использован для анализа некоторых руд. Но его нельзя рекомендовать для анализа всех руд, содержащих золото, так как он трудоемок и подвержен влиянию многих факторов. Хотя результаты анализа довольно хорошо согласуются с результатами классического пробирного анЗ лиза, автор не рекомендует его для замены пробирного метода. [c.122]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

В рассмотренном примере производительность анализа не столь высока, как в предыдущих случаях. И все же, хотя для достижения требуемых пределов обнаружения требуются длительные и трудоемкие подготовительные операции, применение ААА вместо традиционного пробирного анализа дает целый ряд существенных преимуществ. Так, правильность определения золота в области относительно малых концентраций (л 1 г/т) методом ААА оказывается существенно выше, чем при использовании пробирного метода (5г примерно в четыре раза меньше). Значительно повышается производительность и, кроме того, бтпадает необходимость в пробирной лаборатории. [c.208]

Пробирный анализ—это термин, применяемый для процесса определения золота и серебра в породах, рудах, концентратах и слитках пирометаллургически. Он включает несколько операций тигельную плавку, шлакование, купеляцию. Тигельная плавка является начальной стадией, в которой анализируемый материал смешивают с содой или смесью соды и буры, а также с окисью свинца, обычно с глетом РЬз04, и такими восстановителями, как древесный уголь, мука или винный камень. Для проб, содержащих пирит, или руд, содерл<ащих мышьяк или теллур, приготавливают специальную шихту. В процессе сплавления глет восстанавливается до металлического свинца, образующего на дне тигля слиток (веркблей), в объеме которого концентрируются золото и серебро. [c.38]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Первоначально качественный анализ служил для распознавания некоторых соединений и минералов по их свойствам. Количественный анализ развивался вначале в форме пробирного искусства—совокупности приемов для определения главным образом золота, серебра и других драгоценных металлов в рудах. Приемы пробирного анализа воспроизводили в небольшом масштабе производственные металлургические процессы. Методы испытания драгоценных (благородных) металлов были известны уже в древнем Египтеи Греции они применялись в IX—X веках в Киевской Руси. В XVI веке итальянский ученый В. Бирингуччио (1480— 1539) и немецкий врач Г. Агрикола (Г. Бауэр) (1494—1555) составили первые подробные и систематические сводки современного им пробирного искусства, т. е. анализа сухим путем , поскольку [c.12]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология