Серебро пробирный анализ

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Реакции, основанные на образовании труднорастворимых солей серебра, были применены вначале для определения серебра. Этими методами и в настоящее время пользуются для установления процентного содержания (пробы) серебра в сплавах (пробирный анализ) и при анализе руд. Однако значительно более широко они применяются для определения различных анионов, особенно при анализе природных и технических вод. Некоторые анионы образуют с серебром окрашенные осадки, поэтому трудно наблюдать за изменением окраски тогда удобнее титровать по остатку. Так, например, при определении фосфатов, йодидов, арсенатов и т. д. испытуемый раствор обрабатывают избытком рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра осадок отделяют и затем остаток серебра титруют другим рабочим раствором, например роданистым аммонием. [c.418]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Наиболее точным методом определения серебра является осаждение его в виде хлорида. Полученный осадок отделяют, промывают и взвешивают. Специальные операции, применяемые при определении атомных весов или в пробирном анализе серебряных слитков, здесь приводиться не будут 1. [c.237]

Металлы платиновой группы вместе с золотом и серебром можно отделить от других элементов обыкновенным методом, принятым в пробирном анализе. Этот метод применяют для выделения ничтожнейших количеств платины и ее спутников не только из сульфидных минералов, но и из силикатов и силикатных горных пород [c.383]

Пробирный анализ предназначен для количественного определения благородных металлов в рудах, сплавах и др. Анализ выполняют сухим путем. Пробу смешивают с окислителем или восстановителем, а также с коллектором (свинец) и подвергают окислительному обжигу при температуре около 900°С. Образуется королек золота и серебра, который взвешивают. Затем серебро растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Оставшееся золото взвешивают, по разности находят содержание серебра [97]. [c.29]

Р. Бойлю принадлежит заслуга одного нз основателей аналитической ХИМИИ. Современники его не уделяли внимания химическому анализу, ограничиваясь обычно пробирным анализом металлов. Р. Бойль ввел в химию термин анализ (разложение). Для качественного анализа он предложил несколько реактивов. Серную кислоту он определял по белому осадку прн прибавлении извести, соляную кислоту — по осадку, образующемуся при добавке ляписа (нитрата серебра), соли меди — по синему окрашиванию раствора при действии аммиака и т. д. Р. Бойль ввел в употребление некоторые индикаторы — настойки лакмуса, цветов фиалок, васильков и др. Такими настойками он пропитывал пропускную бумагу. [c.35]

О возможности нейтронно-активационного пробирного анализа нефтяных коксов на золото, серебро, иридий, платину, палладий, селен и теллур сообщается в [25]. Радиохимических схем разделения элементов для различных объектов анализа в литературе описано много [401], но для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах их недостаточно. [c.116]

Крупнейшим вкладом в аналитическую химию и металлургию была книга М. В. Ломоносова Первые основания металлургии или рудных дел , вышедшая в свет в 1763 г. В ней дано фундаментальное изложение методов и приемов пробирного анализа, причем материал в значительной степени изложен на основе собственных исследований Ломоносова в этой области. Эта книга долгое время являлась своего рода энциклопедией по пробирному делу, аналитической химии, металлургии и рудному делу. В книге имеются главы, в которых излагаются основы пробирного искусства, методы приготовления и очистки кислот, определения золота и серебра, проведения анализов руд, содержащих железо, медь, свинец и другие металлы. Указаны также методы разделения ряда минералов. [c.17]

Колориметрические методы дают возможность определять малые количества серебра в пиритах, меди, свинце и т. п. и могут конкурировать с сухим методом пробирного анализа. [c.1008]

Для химических методов определения серебра в минеральном сырье допустимые расхождения между результатами повторных определений не установлены. Для пробирного анализа приняты следующие допустимые расхождения [c.235]

Методы пробирного анализа, а также электрохимические, электрометрические спектральные методы определения серебра здесь не рассматриваются. [c.8]

Небольшие количества платиновых металлов, главным образом платины и палладия, встречаются во многих сульфидных рудах, особенно содержащих иикель и медь в обычном ходе пробирного анализа на золото и серебро эти следы могут не обнаруживаться, но при электролитическом рафинировании никеля и меди платиновые металлы концентрируются в анодном шламе. [c.372]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Губчатый металл или сплав завертывают в двадцатикратное по весу количество чистого листового свинца, применяемого для пробирного анализа на золото и серебро, и помещают в небольшой графитовый тигель цилиндрической формы (высота 3,75 см, внутренний диаметр 1,9 см) с плотно прилегающей крышкой. Графитовый тигель переносят в горшок или тигель из огнеупорной глины (шамота) и наполняют последний небольшими кусочками древесного угля, не содержащего пылевидных частиц, покрывают крышкой и затем нагревают в течение часа в закрытом муфеле при 950—1000°. После охлаждения извлекают свинцовый королек и очищают его от частиц графита жесткой щеткой далее следует кислотная обработка. [c.412]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

В русском горнозаводском уставе 1735 г. сущность пробирного анализа определялась следующим образом А понеже многократно в подлых (т. е. неблагородных) честнейшие металлы находятся, что в свинце, железе, меди и пр. золото и серебро находится того ради каждую вновь обретенную руду на огне пробовать и смотреть . [c.13]

Первоначально качественный анализ служил для распознавания некоторых соединений и минералов по их свойствам. Количественный анализ развивался вначале в форме пробирного искусства—совокупности приемов для определения главным образом золота, серебра и других драгоценных металлов в рудах. Приемы пробирного анализа воспроизводили в небольшом масштабе производственные металлургические процессы. Методы испытания драгоценных (благородных) металлов были известны уже в древнем Египтеи Греции они применялись в IX—X веках в Киевской Руси. В XVI веке итальянский ученый В. Бирингуччио (1480— 1539) и немецкий врач Г. Агрикола (Г. Бауэр) (1494—1555) составили первые подробные и систематические сводки современного им пробирного искусства, т. е. анализа сухим путем , поскольку [c.12]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

Констатирующие анализы в цветной металлургии осуществляются с использованием широкого набора химических, физикохимических и физических методов. Так, наиболее распространенными методами определения больших количеств меди являются титриметрические (иодометрический) и электрогравиметрический. Первый способ применяют при анализе руд и продуктов их переработки, второй — при анализе готовой меди. Распространены фотометрические методы, причем еще в ходу даже визуальные измерения (колориметрия), полярография, в частности осциллографи-ческая, и, конечно, многие другие методы. При определении золота и серебра в твердых образцах основным методом остается пробирный анализ. [c.150]

Ксилол (диметилбензол) СбН4(СНз)а— бесцветная жидкость с характерным запахом. Малорастворим вводе, хорошо растворяется в органических растворителях. Проявляет свойства ароматических соединений, легко хлорируется, сульфируется и нитруется. Имеет три изомера ор/по-, жета-и лара-ксилол.В промышленности К. получают при коксовании угля или при ароматизации нефти. Применяют как растворитель лаков, красок, мастик и др. Используют в синтезе красителей. Купелирование (от франц. oupelle — чашечка) — окислительное плавление сплава свинца с золотом или серебром с целью выделения их в чистом виде. К. основано на том, что свинец и другие неблагородные металлы при высокой температуре легко окисляются кислородом воздуха, тогда как золото и серебро не изменяются. См, пробирный анализ. [c.74]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Производится тигельная плавка, как при пробирном анализе на золото и серебро. При исследовании бедных руд (наиболее обычный случай) делают несколько сплавлений, добавляя в каждую загрузку углекислое серебро, с расчетом получить в свинцово.м корольке (верк-блее) не менее 0,2 г металлического серебра. Полученные веркблей сплавляют в один, который затем купелируют (см. разд. VU, Г). Серебряный королек, полученный после купеляции веркблея, очищают и растворяют в азотной кислоте раствор сливают декантацией с осадка золота (в случае его присутствия) в маленький стакан. Осадок золота отмывают от нитрата серебра и обрабатывают в маленькой фарфоровой чашке несколькими каллями разбавленной царской водки нерастворимые частицы черного цвета указывают на присутствие родия, иридия или рутения. Обычно в рудах этого типа количество нерастворимых платиновых металлов в полученном таким путем осадке настолько мало, что индентификация отдельных элементов в нем возможна только с помощью спектрографического исследования. [c.403]

Краткий очерк развития аналитической химии. С глубокой древности известны простейшие приемы качественного распознавания веществ по твердости, вкусу, цвету и запаху, а также несложные приемы их очистки с помощью перекристаллизации, фильтрования или перегопки. В 1Х—Х вв. на Руси уже умели определять чистоту некоторых металлов, например серебра, а в XVII—XVIII вв. довольно широко пользовались так называемым "пробирным анализом". Сохранились записи Петра I о выполнении им опытов по пробирному анализу руд. [c.7]

Пробирный анализ сплавов — слитков, полуфабрикатов, изделий—состоит в определенпп благородных металлов купелированием в муфеле. Этот метод для золота быстр и точен. При определении муфельным путем серебра происходят заметные его потери от улетучивания ввиду этого получаемые результаты должны корректироваться, что достигается методом купелирования ироб с чеками — навесками синтетически приготовленных серебряных сплавов, по угару серебра в к-рых устанавливается необходимая поправка. В случаях особо точных определений серебра пользуются объемно-аналитич. методами. [c.170]

Концентрирование в металлическом свинце. Из руд и других твердых веществ малые количества платиновых металлов можно извлечь металлическим свинцом, подобно то иу, как извлекают золото и серебро в пробирном анализе руд. Если требуется затем удалить свинец купеллирова-нием, для удержания п [атиновых металлов можно прибавить серебро. Не все платиновые металлы растворяются в серебре, но они все удерживаются им, за исключением осмия, большая часть которого, если не весь, теряется э процессе купеллирования. Вопрос о влиянии платиновых металлов на корольки серебра и золота освещен в литературе Описывается также действие этих металлов на свойства поверхности королька серебра [c.416]

Пробирный анализ—это термин, применяемый для процесса определения золота и серебра в породах, рудах, концентратах и слитках пирометаллургически. Он включает несколько операций тигельную плавку, шлакование, купеляцию. Тигельная плавка является начальной стадией, в которой анализируемый материал смешивают с содой или смесью соды и буры, а также с окисью свинца, обычно с глетом РЬз04, и такими восстановителями, как древесный уголь, мука или винный камень. Для проб, содержащих пирит, или руд, содерл<ащих мышьяк или теллур, приготавливают специальную шихту. В процессе сплавления глет восстанавливается до металлического свинца, образующего на дне тигля слиток (веркблей), в объеме которого концентрируются золото и серебро. [c.38]

Иногда И. при аффинаже и анализе извлекают плавкой на свинцовый сплав (см. Пробирный анализ, Свинец). Для лучшего коллектирования в свинце должно присутствовать серебро, вводимое в шихту пробирной плавки в виде смеси хлористого серебра с содой. Дальнейшее разделение производят азотной к-той, после действия к-рой в осадке остаются И., родий, рутений и осмий. И. остается в осадке и после дальнейшего (последовательного) сплавления с KHSO4 и затем с КОН - - KNO3, тогда как другие платиновые металлы переходят в растворимые соединепия. [c.165]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Типографские С. с. отличаются легкоплавкостью (т. пл. 240—375°), хорошими литейными и антикоррозионными свойствами и малой усадкой. Сплавы РЬ — —Sb—As дешевле, чем содержащие олово, и успешно заменяют их при отливке шрифтов ручного набора, пробельного материала, стереотипов и отливке набора на монотипе. Все типографские С. с. ядовиты. Хорошую растворимость серебра и золота в расплавленном РЬ используют для получения золото-серебряного сплава в цикле произ-ва свипца, а также в пробирном анализе. Сплав свипца с 10% Na, отвечающий соединению NaPb (т. пл. 370°), получаемый электролизом расплавленного Na l на жидком свинцовом катоде, применяют при синтезе тетраэтилсвинца. [c.385]

Купель, илп капель (каиелля, пепельный горшочек), — пористый сосуд, применяемый в пробирном анализе при купелляции серебра п золота. Купе.чь делали в ХУНТ в. из смеси порошков древесной золы, пережженных костей II небольшого количества глипы. Смесь замешивали на воде в тесто, из которого и формировали купели. При прокаливании в таких купелях сплава серебряной руды со свинцом последний окислялся. Окислы свинца (остекловавшийся сви- [c.485]

Здесь предполагается, что платиновые металлы присутствуют в растворах в виде хлоридов, полученных действием царской водки на минералы и сплавы. Обработка бедных руд и металлургических продуктов заключается в концентрировании платиновых металлов, золота и серебра в свинцовый королек, который получают методом, аналогичным применяемому при исследовании руд золота и серебра сухим путем последний будет приведен в разд. VII (пробирный анализ) вместе с описанием химических методов, применяемых при обработке свинцового королька и выделении из него индивидуальных платиноидов. Анализ осмирида и тех сплавов платины, которые требуют специальных методов разложения, описывается в разд. VIII. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология