Активационное определение

Пример 2. При нейтронно-активационном определении селена — в меди стандартный образец с концентрацией селена 0,75 мкг г и исследуемый образец были подвергнуты действию пучка нейтронов в течение 10 ч. Измерение интенсивности уизлучения в области 0,05—0,2 Мэв приведены ниже [c.199]

Вольфрам отделяли от малых количеств натрия (1,2-10 г) осаждением а-бензоиноксимом [685]. Вместе с натрием в фильтрате находятся ионы Си, As, Zn, Сг, Fe. Прием использовали при активационном определении натрия в вольфраме. [c.37]

В табл. 46 приведены данные по определению некоторых элементов нейтронно-активационным методом. Благодаря отчетливо выраженным различиям в свойствах отдельных радионуклидов активационное определение данного элемента в значительной мере свободно от мешающего влияния других элементов. [c.137]

Выгодные ядерные характеристики радионуклидов натрия (табл. 47), 100%-ное содержание Ка в природной смеси, достаточно высокое сечение активации для медленных нейтронов обусловливают высокую чувствительность активационного определения натрия даже при малых временах облучения. Следует, однако, иметь в виду, что при использовании ядерной реакции (п, у) немедленной регистрации 2 Ка по 7-пикам с энергией 1,368 и 2,754 МэВ мешают соответственно с периодом полураспада 1,827 ч и энергией -излучения [c.138]

МэВ и Мп (Г1,2 = 2,578 ч, Еу = 2,657 МэВ). Поэтому обычно рекомендуется измерять радиоактивность Ка через 10—15 ч после активации, когда распадутся короткоживущие радионуклиды. При использовании в активационном анализе быстрых нейтронов необходимо учитывать вклад параллельно протекающих ядерных реакций Mg(n, р) Ка и А1(м, а) Ка в образование радионуклида Ка сечение этих реакций — 1,2-10 и 0,56-10 барн соответственно. Экспериментальное изучение мешающего влияния пороговых ядерных реакций на активационное определение натрия в Mg и А1 с использованием реакции (п, у) показало, что степень влияния зависит от доли быстрых нейтронов в общем нейтронном потоке [442]. [c.139]

Нейтронно-активационное определение натрия в различных объектах [c.140]

Фотонно-активационное определение натрия [c.150]

Чувствительность активационного определения марганца зависит от ряда факторов и может быть рассчитана, исходя из уравнения [c.88]

В некоторых случаях перспективным направлением повышения избирательности и чувствительности анализа сложных смесей у-излучателей является использование метода у — у- или у — Р-совпадений. Этот метод позволяет выделять и регистрировать только те радиоактивные изотопы, которые распадаются с испусканием частиц или у-квантов разной энергии в каскаде. В [839] использован метод у — Р-совпадений для увеличения чувствительности в 6—8 раз активационного определения марганца в биологических объектах. В данном случае Р-счетчик измеряет только жесткое р-излучение Мп Е = 2,85 Мэе). Импульсы от Р-счетчика использовали для отпирания схемы пропускания у-спектрометра. Применение более сложного метода тройных совпадений позволило повысить избирательность определения марганца в биологических образцах в 100 раз [840]. [c.99]

Активационное определение марганца в металлическом хроме [1271] [c.161]

Описано [1061] активационное определение в горных породах Sb и 14 других элементов. С использованием f в качестве источника нейтронов предложен полевой метод анализа минералов, горных и осадочных пород, позволяющий определять Sb и 19 других элементов без разложения проб [1515]. С применением полупроводниковых детекторов в сочетании с ЭВМ недеструктивным вариантом активационного анализа определяют Sb и 30 других элементов в горных породах, рудах и минералах [427]. Однако, когда требуется более высокая чувствительность, проводится разложение облученного материала и выделение Sb. [c.121]

Вариант недеструктивного анализа является более экспрессным, однако он непригоден для определения небольших количеств рения в объектах, содержащих микро- и макрокомпоненты, которые образуют по (и, у)-реакциям радиоизотопы с близкими к радиоизотопам рения значениями энергий -квантов и периодов полураспада. Кроме того, этот метод не может быть использован при определении малых количество рения в присутствии повышенных количество осмия и родия из-за конкурирующих ядерных реакций (п,р) и (и, а). Проведение определения рения в такого рода объектах (с значительно меньшей чувствительностью) возможно лишь с использованием резонансных нейтронов Ри—Ве-нейтрон-ного источника 881 об использовании ампульных нейтронных источников на основе Ро—Ве и Ас—Ве см. также [137]. В работе [139] описана методика недеструктивного активационного определения рения в молибденитовых концентратах с чувствительностью (1-2)-10-2% Ве. [c.169]

Последнюю реакцию наиболее часто используют при активационном определении золота вследствие высокого сечения активации тепловыми нейтронами (98 барн) и сравнительно большого периода полураспада изотопа 1 Аи (Тх , = 65 час). [c.185]

Выделение золота экстракцией перед активационным определением [c.188]

Изучена точность активационного определения золота в рудах [321, 865]. При массовом анализе руд на содержание золота метод активационного анализа имеет ряд преимуществ перед пробирным исключается разрушение образца и не требуется радиохимического разделения изотопов. Мешающее влияние других элементов снижается резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке [323]. [c.190]

Разработана методика нейтронно-активационного определения примеси 10 —10 % серы в чистой меди [106] с использованием ядерной реакции (и, Метод позволяет определять серу в [c.199]

Разработана методика недеструктивного нейтронно-активационного определения серы в сырой нефти [1543]. [c.211]

Предложены методы активационного определения ртути в горных породах [219, 802, 9451. Определению ртути в геологических материалах посвящены также работы [626, 695, 696, 868, 1106, 1257, 1361]. [c.151]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Разработаны методики нейтронно-активационного определения ртути в лесных почвах [895]. [c.170]

Метод изотопного разбавления используют при масс-спектраль-ном определении хрома в лунных и земных породах [736], а также при нейтронно-активационном определении хрома в алюминиевых сплавах (см. [447, с. 109]) и в чистом алюминии [574]. [c.65]

Результаты анализа совпадают с данными, полученными методом изотопного разбавления. Разработана методика активационного определения примесей Зс, Со, Hf, Ре, Зп, С(1, 2п, Hg, Ag, РЗЭ, Сг, Сс, ВЬ в металлическом алюминии с использованием метода изотопного разбавления [574]. [c.106]

Метод активационного определения примеси углерода в хроме высокой чистоты основан иа реакции С(7, ) [1005]. [c.181]

Благодаря высокой чувствительности активационный анализ находит широкое применение в разработке методов получения и контроля производства веществ высокой степени чистоты, так необходимых сейчас во многих областях науки и техники, в частности, в полупроводниковой промышленности. Особенно эффективным является активационное определение содержания в кремнии и германии ряда примесей, наличие которых оказывает существенное влияние на электрофизические характеристики полупроводников. К таким примесям относится, например, индий и сурьма. Как следует из табл. 13, радиоактивацион-иые методы определения этих элементов характеризуются исключительно высокой чувствительностью. [c.168]

На этом же аннонообменнике можно отделить микроколичества натрия (Т1, 8с, Сг, Ag) от микроколичеств Ав, 8Ь, У, Си, Та, 2п, Со, Ре, Аи, 8п, Мо. Из растворов 1 М НР 9 М НС1 натрий и Т1, 8с, Сг, Ag не сорбируются. Метод применен для выделения натрия при его нейтронно-активационном определении [1010]. [c.46]

Разработан хроматографический метод отделения больших количеств молибдена и вольфрама от калия и натрия на сильноосновном аннонообменнике Вофатит SBW из растворов, содержащих НС1— Н2С2О4—Н2О2 [706]. В этих условиях коэффициенты распределения молибдена и вольфрама достигают 10 , в то время как для натрия и калия они меньше единицы. Метод применен для отделения натрия и калия при их активационном определении в молибдене и вольфраме. [c.47]

При определении натрия в геологических образцах и минеральных водах можно использовать изотопные источники нейтронов небольшой интенсивности. Так с помощью Ро—Ве-источника определяли натрий в вулканических породах погрешность определения составляла 15% [650]. Калифорниевый источник (0,4 мг f) применяли для оценки содержания натрия в пробах минеральных вод. Предел обнаружения натрия составлял 10 % [316, 581]. Описано использование магнитного р-сепаратора для активационного определения натрия в различных образцах. Для повышения чувствительности определения разделяют суммарную активность образца на Р- и -состав-ляющие, й также сортируют заряженные компоненты излучения по энергиям. Предел обнаружения натрия в воде составил 1-10 г/л, а в горной породе — 1-10 % [276]. [c.149]

Разработана методика недеструктивного дейтронно-активацион-ного определения натрия в минералах и горных породах [1065]. Образцы облучают дейтронами с энергией 5,5 МэВ, которые получают в ускорителе Ванде—Граафа. Методика рекомендуется для определения основных элементов геологических образцов с содержанием меньше 0,1 % мае. Проведено дейтронно-активационное определение натрия в марганцевых конкрециях [1174]. [c.151]

В методическом отношении активационное определение примесей в натрии и его соединениях мало чем отличается от определения натрия в различных объектах. Выбор варианта или метода активацион--ного анализа зависит прежде всего от характера определяемых примесей. Так, при определении С, N и О в металлическом натрии использован фотоактивационный метод, основанный на фотоядерных реакциях 0(7, п) С, N(7, п) и 0(7, п) с последующими химическими превращениями (например, С СО2 КагСОз) и измерением активности аннигиляционного у-излучения на сцинтилля- [c.178]

Расширение объектов исследования и все возрастающие требования современной промышленности к чистоте материалов и к комплексному использованию сырья привели к разработке новых, более точных, быстрых и высокочувствительных методов определения марганца. Наиболее существенным достижением в аналитической химии марганца явилось использование ней-троно-активационного метода. Благодаря высокому значению поперечного сечения реакции радиационного захвата тепловых нейтронов природным изотопом Мп, этот метод позволяет определять марганец из очень малых количеств исследуемых проб и без их разрушения. Это имеет принципиально важное значение при анализе уникальных проб космического происхождения, что способствует решению ряда важнейших космогонических проблем, таких как нуклеосинтез, ядерная эволюция вещества Солнечной системы, а также созданию геохимической модели земной коры и верхней мантип. Большой интерес представляют работы по нейтроно-активационному определению ничтожно малых количеств радиоактивного Мп, образующегося в метеоритах и породах лунной поверхности за счет ядерных взаимодействий с космическими лучами. Этот изотоп позволяет изучать вариации интенсивности космических лучей и солнечной активности за последние десять миллионов лет. [c.5]

Метод дистилляции применен при нейтроно-активационном определении марганца в кобальте [1444]. При анализе биологических объектов применен предварительный диализ растворов анализируемых образцов для отделения Na, которыц мещает оп ределению марганца [11Q4], [c.91]

Инструментальные методы. В последние годы инструментальные методы активационного анализа определения ультрамалых количеств марганца нашли чрезвычайно широкое применение. Их преимущество заключается в том, что облучение и измерение наведенной активности производится без разрушения исследуемых образцов. Вследствие этого они позволяют сократить время определения и устранить ошибки, вносимые при химической обработке проб [509]. Инструментальный метод основан на селективном измерении у-излучения от анализируемой пробы на у-спек-трометрах с NaJ (Т1)- или Се(Ь1)-детекторами с многоканальными анализаторами импульсов. Особенно большое развитие инструментальный метод получил с использованием Се(Ь1)-детектора с многоканальными анализаторами импульсов (512, 1024, 4096 каналами). Основное преимущество полупроводниковых детекторов — высокое разрешение фотопиков с близкой энергией. Разрешение для хорошего кристалла NaJ(Tl) размером 25 см X 3,5 см составляет 8—10% [84] в области y 1 Мэе и никогда не может быть меньше 6,6%. Разрешающая способность Се(Ь1)-детекторов составляет 1—3% [337]. Определение марганца этим методом в различных объектах приведено в табл. 16. На рис. 24 представлен у-спектр, полученный при инструментальном нейтроно-активационном определении примесей в H2SO4 [1026], а на рис. 25 — [c.98]

Метод нейтронно-активационного анализа имеет особо важное значение при исследовании метеоритов [360, 361, 714, 914, 974, 1061, 1379, 1399, 1402, 1403, 1537, 1538] и лунных пород [1009, 1268, 1404, 1500, 1522, 1523]. Содержание марганца определено инструментальным методом в большом количестве хондри-тов, ахондритов, мезосидеритов, палласитов, железных метеоритов [361, 714, 1402], а также в различных минеральных фазах хондритов [714, 1537]. Большой интерес представляют работы по нейтронно-активационному определению космогенного Мп в метеоритах [360, 1051, 1052, 1054, 1072] и лунных породах [1053, 1055]. Долгоживущий изотоп Мп испускает только Х-лучи, которые могут быть измерены лишь на специальной низкофоновой аппаратуре и при наличии большого количества образца 100 г). [c.100]

Исследованы оптимальные условия нейтроно-активационного определения марганца в агломерате марганцевой руды при помощи нейтронного генератора, работающего по ядерной реакции Т(й, п) и снабженного графитовым замедлителем нейтронов. При продолжительности облучения 10 мин., потоке 10 нейтрон сек, объеме пробы 100—1000 см можно определить 25—50% Мп со статистической ошибкой 0,5% [83]. Показана возможность определения марганца с помощью нейтронного генератора под действием нейтронов с энергией 14 Мэе [518, 1302, 1314, 1432]. Сечение реакции Мп (и, а) У равно 0,030 + 0,012 барн. Чувствительность при 20 мин. облучении составляет 5 мкг Мп [518]. Определено содержание марганца в стали [1314] путем облучения в нейтронном генераторе 12 з образца в течение 20 сек. потоком 10 нейтрон см сек. Способ применим при анализе магния и титана. [c.102]

Распределительную хроматографию на фторопласте-4 применяют для выделения из облученного КМПО4. В качестве подвижной фазы используют 100%-ную бис-ди-2-этилгексилфосфор-ную кислоту [206]. Субстехиометрическое выделение марганца методом распределительной хроматографии использовано для его активационного определения [605, 764]. Метод заключается в вытеснении марганца из его диэтилдитиокарбаминатного комплекса за счет обменной реакции с субстехиометрическим количеством металла. [c.150]

Иногда используется предварительное концентрирование Sb при ее активационном определении. Так, например, при определении Sb в морской воде предложено [1359] предварительно выделять ее хроматографическим методом с применением читозана в качестве сорбента. [c.76]

Кроме нейтронно-активационных методов, для определения Sb используются также фотоно-активационные ( -активационные) методы [355, 356, 375, 865, 1263]. В работе [375] обсуждены возможности Y-активационного определения отдельных элементов при помощи бетатрона с внутрикамерным облучением предел обнаружения Sb составляет 1 мкг. 7-Активационный анализ для определения Sb имеет значительно меньшее значение, чем нейтрон-но-активационный. Наиболее перспективными областями его применения является массовый анализ проб на отдельные элементы со сравнительно высоким их содержанием и материалов с относительно простым составом. Инструментальный 7-активационный анализ используется для определения Sb в воздухе [865], в сурьмяно-циркониевом [356] и сурьмяно-фосфатном [355] ионообмен-никах. [c.76]

Мейнке [1225] отмечает высокую чувствительность активационного определения золота по сравнению со спектральными, фотометрическими и амперометрическими методами. Он более об ьективен, чем пробирный анализ, а при низких содержаниях золота (меньше 0,5—1 г/т) и более точен [321]. Эти обстоятельства в сочетании с быстротой и простотой метода способствовали его применению в контроле производства, при анализах золы растений, почв, пород и рудоносных кварцевых жил [328]. [c.190]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

Экстракция комплекса Аи(1П) с тетрафениларсонием хлороформом использована [10] для субстехиометрического разделения Аи, и РЬ, В , Си, Zn при активационном определении Аи в высокОчистых РЬ, В1, Си, Zп [10] ипри анализе метеоритов и горных пород [416]. [c.89]

Соединение золота с диэтилдитиокарбаминатом экстрагируется хлороформом из растворов с pH 6,0—8,0, содержащих фторид и винную кислоту. Вместе с Аи при pH 6,0—6,5 экстрагируются на 85-100% Си, Ag, Мп, РЬ, 2п, Ге(1И), Сй, №, Со, 1п, Т1(1, 111), В1 и Зе(1У), на 50% и меньше Оа, У(1У), Р1(1У), Зп(1У) не экстрагируются Та, Nb, Т1. При pH 7,5—8,0 экстрагируются Си, Ag, Мп, РЬ, 2в, Ге(1П), Сс1, N1, Со, 1п, Т1(1, 1И) и В1 не экстрагируются Оа, Р1(1У), Зп(1У), ЗЬ(У), Зе(1У) [384]. Экстракцию диэ-тилдитиокарбамината золота из растворов в 10—12 М НС1 хлороформом применяли [374] при активационном определении 3,7 10- % Аи в металлическом бериллии. Вместе с Аи экстрагируются Аз, Зп(1У), N1, Си, ЗЬ(П1), Мо, которые необходимо отделять. Экстракцию диэтилдитиокарбаминатов в присутствии КТ из солянокислых растворов изоамиловым спиртом использовали при атомно-абсорбционном определении Аи, Р1 и Рс1 [622]. [c.91]

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНЕ1Я ЗОЛОТА ПЕРЕД АКТИВАЦИОННЫМ ОПРЕДЕЛЕНИЕМ [c.187]

Предложен метод протонно-активационного определения серы в антимониде галлия [673]. Анализируемый образец облучают в ускорителе Ван-де-Граафа пучком протонов с энергией 3430 кэв при токе пучка 0,15 мка и одновременно регистрируют мгновенное 7-излучение серы по пику 2230 кэв при помощи 7-спектрометра с Се (Ь1)-детектором [673]. Чувствительность определения серы 7-10- %, ошибка 20—70%. [c.157]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]