Погрешность обратного титрования

Погрешность методов обратного титрования можно рассчитать также с помощью формулы (7.9), причем для упрощения ориентировочных расчетов примем, что концентрация обоих рабочих растворов одинакова. Тогда уравнение (9.14) переходит в [c.186]

Из уравнения (9.20) видно, что погрешность анализа в значительной степени зависит от разности объемов рабочих растворов, использованных при титровании с увеличением разности погрешность уменьшается. Расчет по уравнению (9.20) показал, что при А1/ = 1,0 мл относительная погрешность анализа составляет 2,8%, при Л К = 5,0 мл она уменьшается до 0,63%, а при ДК = 25,0 мл — до 0,32%. Очевидно, при обратном титровании разность объемов 0,1 н, рабочих растворов менее 10,0 мл нежелательна в связи с большой погрешностью анализа. Приведенные расчеты носят, разумеется, ориентировочный характер, так как связаны с некоторыми допущениями, и заключительная рекомендация о предельной величине Л1/ = 10,0 мл абсолютного значения не имеет, но окончательный вывод об увеличении погрешности анализа с уменьшением разности объемов рабочих растворов останется справедливым в любом случае. [c.187]

Написать формулу для расчета результатов титрования а) прямого б) обратного, если концентрация рабочего раствора выражена в единицах молярной концентрации эквивалента. Охарактеризовать погрешность прямого и обратного титрования. [c.75]

Исследованы причины погрешностей, возникающие при потенциометрическом титровании тиолов и сероводорода, и сделаны некоторые выводы о способах уменьшения этих погрешностей. Сероводород, метантиол и этантиол настолько летучи, что для их анализа необходимо применять обратное титрование определяемые сернистые соединения помещали в микробюретку, снабженную плотно входящим тефлоновым поплавком, и использовали их в качестве титранта. При титровании в водном растворе следует не допускать выделения осадка оксида серебра, для этого проводят титрование в достаточно кислой среде (pH == 1—3) или к титруемому раствору прибавляют около 1% желатина. [c.564]

Иодоме Ц)ические методы дают возможность проводить многочисленные определения как способом прямого, так и способом обратного титрования. Описанный выше прием титрования методом замещения дает возможность связать иодометрический метод с перманганатометрическим. Такое объединение различных методов при анализе имеет очень важное практическое значение в тех случаях, когда приходится в одном и том же образце определять различные составные части путем титрования разными рабочими растворами. Если титры применяемых рабочих растворов установлены различными методами, а следовательно, с различными погрешностями, то могут быть получены несравнимые результаты анализов. Поэтому в подобных случаях удобно устанавливать концентрации рабочих растворов или один по другому или нри помощи одного и того же исходного вещества. [c.161]

Тем же. способом, который использовался при выводе уравнений (II. 22) и (II. 22а), можно получить соответствующие выражения для анализа результатов при добавлении избытка титранта. И в этом случае расчетный метод позволяет избежать лишней операции — обратного титрования избытка реагента. Конкретные свойства редокс-систем и индикаторных электродов позволяют на этапе методической отработки выдать наиболее удачный способ аналитического определевЯЯ. При этом необходимо учитывать, что погрешности в измерении окислительного потенциала раствора являются основным [c.109]

Методика. Навеску образца растворяют в смеси азотной кислоты с небольщим количеством фторида водорода. Добавляют серную кислоту, чтобы растворить оксид хрома, и упаривают раствор. Затем прибавляют растворы нитрата серебра и персульфата аммония и смесь кипятят в течение 9 мин. Добавляют соляную кислоту и кипятят ещё 5 мин. После охлаждения прибавляют избыток сульфата аммония железа (П) и титруют раствор хроматом калия по методу обратного титрования. Окислительно-восстановительные потенциалы определяют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.150]

Методика. Навеску образца растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот. После кипячения раствор фильтруют, добавляют растворы нитрата серебра и персульфата аммония и кипятят еще 10 мин. К охлажденному раствору прибавляют избыток сульфата аммония железа (II) и титруют хроматом калия по методу обратного титрования. Окислительно-восстановительные потенциалы измеряют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.150]

Кривые титрования в координатах щ — pH для мембран из анионитов АВ-17 и ЭДЭ-ЮП представлены на рис. 4. Кривые прямого и обратного титрований в пределах погрешности опыта достаточно хорошо совпадают, что указывает на обратимость процессов, происходящих на исследуемых мембранах. [c.211]

Обратное титрование [29]. 10—100 мг барбитуровой кислоты растворяют в 10 мл 2 н. раствора карбоната натрия и приливают 20 мл 20%-ного пиридина. На холоду при перемешивании добавляют по каплям 10 мл 5%-ного раствора нитрата серебра. Выпавший белый кристаллический осадок после выдерживания в течение 2 ч в темном месте отсасывают на мелкопористом стеклянном фильтре. Если количество вещества превышает 30 мт, то можно фильтровать уже через 5 мин. Для удаления избытка серебра осадок промывают водой, содержащей 2% пиридина. Осадок растворяют в 10—20 мл подогретой 25% серной кислоты, фильтр ополаскивают водой и разбавляют раствор до 50 мл. Добавляют 2 мл насыщенного раствора железоаммониевых квасцов и определяют содержание серебра титрованием 0,1 и. раствором роданида аммония. 1 мл этого раствора соответствует 0,5 ммоль не метилированного по азоту производного барбитуровой кислоты. Погрешность определения не превышает 2%. [c.225]

Пример 3. При определении иона Вг методом обратного титрования по Фольгарду к пробе добавляют 5,00 мл 0,1000 AI раствора AgNOa (l i = 5.00 мл, i = 0,1000 моль/л). Избыток ионов Ag+ оттитровывают 2.00 мл 0.0600 М рас твора NHi NS (Уз = 2,00 мл, Сг = 0,0600). Титрование проводят с помощью микробюреток с ценой наименьшего деления V min = 0,01 мл. Приняв предельные погрешности измерения объемов = 72. пр min 0,01 млн относитель- [c.122]

Плутоний(1У) определяют прямым методом [572] с использованием комплекса меди с ПАН-2 при pH 2,5—3,0 и обратным титрованием. Можно определять 8—40 мг плутония с погрешностью +0,1 мг. Косвенный метод состоит во введении в оттитрованный раствор фторида аммония при этом вытесняется ЭДТА в количестве эквивалентном содержанию плутония, и ее оттитровывают раствором Си304 в присутствии ПАН-2. В этом случае определению 13 мг [c.179]

Если берется большой избыток титранта, так что суммарная концентрация N (главным образом в виде НУ) в точке эквивалентности также оказывается высокой, то количество не вступившего в реакцию М, выражаемое через См.е, тоже становится большим, особенно в тех случаях, когда комплекс ЫУ облада1ет низкой устойчивостью. Этот фактор уменьшает воспроизводимость определения конечной точки титрования, поскольку наклон кривой титрования обратно пропорционален значению см,е [см. уравнение (4.56)]. Большой избыток хелона уменьшает и точность обратного титрования, как это можно видеть из данных табл. 4.6, которые были вычислены по уравнениям (4.72) и (4.77) для простой системы, состоящей из двух комплексов с одинаковой устойчивостью. Из данных табл. 4.6 следует, что теоретическая ошибка титрования, соответствующая определенной погрешности в определении рМе (предполагается, что АрМ= 0,5), минимальна для умеренного избытка (около 10%) хелона. На практике такой избыток обычно не достаточен для обеспечения полноты реакции илй предотвращения образования осадка. Однако в интервале Сы См=0,1—1,0 не наблюдается значительного возрастания погрешности, так что 100%-ный избыток хелона мало влияет на точность обратного титрования. [c.300]

Из рис. II. 1 следует, что если ориентироваться на погрешность титрования 0,1 %, то достижение Ян = 0,9 В при окислении Fe(II) перманганатом является уже достаточным, хотя по уравнению (И. 14) т.э. == 1,36 В (принято, что pH практически не изменяется при титровании). При обратном титровании необходимую точность обеспечивает достижение Ен == 1,45 В. На рис. II. 1 также видно, насколько мало чувствителен Ен в системе [Мп04] /Мп(П) к изменению отнощения концентраций редокс-компонентов (при закрепленном pH). В этой системе п = 5 и поэтому А н=100 мВ отвечает изменению отношения ox/ Red на 8,5 порядков, а для системы Ре + 2+ при том же А н отношение Сох/Сцел меняется немногим более, чем иа [c.101]

Обратным титрованием по методу Фольгарда определяют растворимость не только хлоридов и бромидов, но и иодидов и псевдогало-генидов [91-92]. Погрешность при определении растворимости методом Фольгарда не превышает 0,02%. [c.279]

Первые систематические исследования титрования микрограммб -вых количеств элементов комплексоном Ш с визуальной индикацией точки конца титрования были опубликованы Флашкой, хотя уже Шварценбах при разработке основ комплексонометрии отмечал целесообразность определения подобных количеств и титрования в разбавленных растворах. На примерах прямого и обратного титрований никеля, свинца, железа, меди, тория и висмута в присутствии в качестве индикаторов эриохромчерного Т. пирокатехинового фиолетового и 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола Флашка показал [I], что титрование с цветными индикаторами возможно с погрешностью +0,5 мкг при содержании этих элементов около I мкг в 1-2 мл титруемого раствора.Однако как будет показано далее, при визуальном титровании не всегда может быть достигнута предельно возможная чрствительность. [c.180]

К. Титрование сильных кислот сильными щелочами (или обратно . Рассмотрим прежде всего тот случай, когда титруемые кис лота и щелочь—сильные. Например, положим, что мы титруем 0,1 н. раствор НС1 0,1 н. раствором NaOH. Для упрощения рассуждения допустим, что общий объем жидкости при титровании не изменяется. Хотя это допущение и не соответствует действительности, однако вносимая им погрешность в вычислениях величин pH незначительна и на интересующих нас выводах отразиться не может. Учитывая это, посмогрим, как изменяется величина pH при титровании. [c.336]

Авторами [5] метода титрования Ве + фторидами щелочных металлов с Р -селективным электродом для индикации КТТ определен состав образующегося труднорастворимого соединения NaBeF, (рПР=10,4), установлено образование в титрационной системе ацетатных комплексов Не и комплексон состава Ве" Р =1 1 (lgA, = 2,i и 2,4 в 40 и 80%-х водно-спиртовых растворах). Относительная погрешность определения 3 мкг/см составляет 0,4%. Изменение условий определения Ве " по сравнению с описанными в работе [5] (обратный порядок введения Ве и F и отсутствие в растворе избытка Na l) приводит к образованию BeFg [A. . 866466 СССР, [c.15]

От ошибок титрования следует отличать погрешность титрования (титрйционная точность). Под этим разумеется не допущенная яри титровании ошибка, а пределы, в которых могут при данных условиях (например, при данном объеме капли титруемого раствора я при данном индикаторе) заключаться ошибки титрования. Эта вели чина характеризует воспроизводимость титрования она является обратной скачку титрования и количественно выражается пределами ошибок титрования при допускаемом отклонении pH (А pH) от точки эквивалентности. [c.299]

Аргументом в рН-изометрическом титровании является экспериментально измеренное значение pH, которое включает в себя как погрешность измеряемой, так и погрешность измерительной системы, включая сам рН-метр. Поэтому основной задачей является определение Рн, т.е. коэффициента, точно и однозначно позволяющего пересчитывать опытные значения pH на рПгГ] и р[ОН ] и обратно по формуле. В работе большое внимание уделено вопросу экспериментального определения Рн как при высоких, так и при низких ионных силах. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология