Сурьма открытие в присутствии сурьмы III

В том случае, если в исследуемом растворе содержание мышьяка невелико, то возможно открытие сурьмы по свечению кристаллофосфора К4[Ре(СМ)б] 5Ь, Для этого на кварцевом предметном стекле смешивают каплю 5%-ного раствора К4[Ре(СЫ)б] с каплей исследуемого раствора и высушивают под сушильной лампой, В присутствии сурьмы возникает желтая люминесценция, [c.354]

Методика применима для открытия сурьмы в присутствии висмута. [c.200]

Выполнение анализа. Открытие сурьмы в индивидуальных минералах. 1—2 мг пробы, растертой в возможно более мелкий порошок, растворяют в небольшом тигле при нагревании на водяной бане в 3—4 каплях соляной кислоты и доводят раствор до кипения (следует избегать длительного кипячения). К еще горячей жидкости прибавляют 1 каплю раствора азотистокислого натрия, снова слегка нагревают, прибавляют 2—3 капли воды, если нужно, фильтруют при помощи капилляра и к полученной жидкости прибавляют 5—6 капель раствора родамина В. При малом содержании сурьмы ставят контрольный опыт (вода, подкисленная соляной кислотой). В присутствии сурьмы появляется синее или фиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. [c.279]

С. М. Эфрос, Применение смеси солянокислого оксина и иодистого калия для открытия ионов сурьмы в присутствии олова. Труды Ленинградского технологического института им. Ленсовета, вып. 27, Госхимиздат, 1953. [c.426]

Чувствительность реакции на уран снижается до 10 (1 10 ) в присутствии ионов элементов Си, Бi, 5п, 5е, Те, , V, ЫЬ, РеЗ+ и 2г при предельном отношении 100 1. Ионы мышьяка и тантала при предельном отношении 15 1 снижают чувствительность реакции на уран до 10 3>18(1 1 5. юз). Открытие урана невозможно в присутствии сурьмы в обеих ее валентностях, анионов Р , РО и анионов жирных оксикислот. [c.116]

Открытие сурьмы в присутствии приведенных в табл. 48 элементов возможно только в том случае, если их абсолютное содержание в капле исследуемого раствора не превышает некоторого максимального количества. [c.319]

С достаточной степенью чистоты медь может быть отделена от всех остальных катионов электролизом на ртутном катоде. Вместе с медью отделяются ртуть и частично висмут, поэтому прежде чем проводить электролиз, следует сначала убедиться, присутствуют ли они в растворе. Для этого водный раствор, оставшийся после эфирной экстракции (см. стр. 354), нагревают на водяной бане для удаления следов растворенного в нем эфира. Из части раствора отбирают несколько капель, помещают в микропробирку и нагревают на водяной бане, затем прибавляют в избытке раствор едкого натра. Осадок отделяют центрифугированием, промывают несколько раз раствором едкого натра и растворяют в серной кислоте. Часть полученного раствора отбирают капилляром, переносят на шарик из окиси кальция (реакция выполняется аналогично открытию сурьмы). В присутствии висмута возникает фиолетово-белое свечение. [c.355]

Открытие мышьяка в присутствии сурьмы (например, в препарате технической сурьмы) можно выполнять еще следующим образом . [c.173]

Растворение осадка 5а и открытие ионов сурьмы и олова. Осадок 5а промойте слабым раствором аммиака и растворите в 10 каплях концентрированной НС1. Исследуйте раствор на присутствие ионов сурьмы и олова, как указано в способе 1. [c.342]

Открытие сурьмы. Промывают осадок 9 горячей водой, прибавляют 2—3 капли 2 н. раствора НС1 и 2— 3 капли 3%-ного раствора Смесь нагревают до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения пузырьков газа). В полученный раствор пропускают сероводород. Появление оранжевого осадка указывает на присутствие сурьмы. [c.528]

Открытие сурьмы (Ш). На фильтровальную бумагу наносят каплю 5%-ного раствора фосфорномолибденовой кислоты и каплю исследуемого раствора. Появление синей окраски указывает на присутствие сурьмы (стр. 506). [c.535]

Открытие ионов сурьмы в присутствии перечисленных ионов возможно только в том случае, если их абсолютное содержание в капле исследуемого раствора объемом 0,01 мл не превышает следующих максимальных количеств 0,00104 мкг для РЬ +, 0,00002 мкг для и 0,0025 мкг для Те ", Зе ", 60,0 мкг для М.о и 100,0 мкг для Абсолютное содержание иона [c.98]

Открытие 8Ь -, 8п -ионов. В раствор 6 помещают 2—3 кусочка железной проволоки и нагревают на водяной бане. В присутствии 8Ы -ионов появляются черные хлопья элементарной сурьмы. [c.135]

Опыт 8. Открытие сурьмы в баббитах. На очищенную поверхность образца нанести две капли НЫОз (пл. 1,4). По истечении 5 мин жидкость с осадком перенести микропипеткой в микропробирку. Добавить 2—3 кристалла KN02 и пять капель НС1 (пл. 1,19). Нагреть до исчезновения запаха окислов азота. К охлажденному раствору прилить 1—2 капли раствора родамина С. Появление малиново-красного окрашивания указ шает на присутствие сурьмы [c.116]

Для микрокрис таллоскопического открытия висмута и сурьмы по Мартини [923, 926] на предметное стекло помещают маленькую каплю анализируемого раствора, содержащего висмут или сурьму, затем прибавляют каплю 5%-ного растврра подпетого калпя и каплю 1 %-ного раствора солянокислого кофеина, слегка нагревают над пламенем спиртовки и охлаждают. При этом в присутствии висмута образовывается оранжевый, а в присутствии сурьмы — желтый осадок. При рассматривании под микроскопом видны скошенные призмы желтого цвета. Открываемый минимум 0,5 г виомута илп же сурьмы. [c.243]

Творческий путь академика В. А. Каргина начался в 1924 г. в лаборатории Физико-химического института им. Л. Я. Карпова в качестве химика-лаборанта. В это время им были выполнены химические анализы вновь открытых минералов, глин и сплавов и описаны их физические свойства и минералогический состав. К числу таких минералов относятся урано-ванадаты вновь открытого месторождения Тюя-Муюна и узбекит. Прежде всего эти работы характеризуются высоким качеством проведенных химических анализов как по точности, так и по числу определяемых элементов. При определении сурьмы в баббите [1] В. А. Каргин уточняет и усовершенствует применявшийся ранее метод титрования броматом. Он предлагает практический способ определения сурьмы в присутствии мешаюш,их определению примесей свинца, олова и меди с достаточной степенью точности. Хочется отметить, что уже в самых ранних работах [c.18]

Выполнение анализа. 1—10 мг растертого в порошок минерала обжигают 3—4 мин. в небольшом фарфоровом тигле на пламени спиртовой горелки. Охлажденный остаток смешивают с двукратным количеством сухого растертого щавелевокислого натрия, помещают в трубку, следя за тем, чтобы все вещество собралось в запаянном конце, и прокаливают (красное каление) на пламени спиртовой горелки до полного разложения щавелевокислого натрия. Для этого сильно нагревают несколько выше того места, где находится смесь, и затем передвигают пламя так, чтобы оно постепенно захватывало часть трубки со смесью. Содержимое трубки должно разлагаться по частям, а не сразу, в противном случае происходит сильное вспучивание. После того как смесь полностью разложится, продолжают прокаливание при красном калении еще 2—3 мин. В присутствии кадмия в трубке выше места нагревания образуется черное или черно-бурое кольцо. В слегка остывшую трубку вносят 1—2 кусочка серы и нагревают до образования паров серы. Продолжают нагревать то место, где произошло отложение черного кольца, отгоняя избыток серы к открытому концу трубки. В присутствии кадмия остается кольцо киноварнокрасного цвета, по охлаждении кольцо становится канареечно-желтым (или оранжево-желтым). Присутствие сурьмы снижает чувствительность реакции. Если в минерале присутствует очень много цинка, то желтое кольцо сернистого кадмия даже в нагретой трубке остается желтым или оранЖево-желтым. [c.256]

При кислотном способе разделения ионов V группы (см. стр. 437) получается раствор, могущий содержать 6 н. соляную кислоту и ионы [Sn lg] и [Sb lg]. Для открытия в этом растворе сурьмы в ополоснутую 6 н. раствором НС1 (для удаления воды) пробирку помещают 2—3 капли исследуемого раствора и действуют 1—2 каплями раствора реактива (смесь оксихинолина с KJ, см. стр. 563). Если в растворе присутствуют ионы сурьмы, то на границе соприкосновения растворов сразу появляется желтого цвета осадок. При нагревании он растворяется, при охлаждении снова выпадает. Осадок растворяется и при разбавлении раствора водой. Открываемый минимум 2 хг Sb. [c.426]

Открытие Sb. Каплю раствора поместите на кусочек рловянной фольги и дайте постоять. Если образуется черное пятно, тщательно промойте его водой и обработайте каплей свежеприготовленного раствора NaBrO (см. стр. 424). Если при этом пятно не исчезает,—в растворе присутствует сурьма. [c.439]

Действие родамина Б (теграэтилродамик). Флуоресцирующий, светложелтый водный раствор родамина Б при прибавлении сильносолянокислого раствора, содержащего ионы [8ЬС1в] , окрашивается в фиолетовый цвет. Реакция может служить для открытия сурьмы в присутствии олова. Если в растворе имеются ионы [5ЬС е] , то их окисляют при помощи нитрита натрия до [8ЬС1бГ. [c.453]

Открытие сурьмы. На капельную фарфоровую пластинку наносят каплю испытуемого раствора, 1—2 кристаллика NaNOa и несколько капель концентрированной соляной кислоты. Когда выделение окислов азота прекратится, прибавляют 1 мл 0,01%-ного водного раствора родамина Б. В присутствии сурьмы светлокрасный цвет рэ створа переходит в фиолетовый (стр. 453). [c.576]

Открытие сурьмы. Растворяют осадок в соляной кислоте в присутствии Н2О2. Кипятят до разложения Н2О2 и пропускают НгЗ. Появление оранжевого осадка указывает на присутствие сурьмы (см. [c.146]

Для открытия с помощью этой реакции соединений трехвалентной сурьмы их необходимо предварительно окислить до пятивалентной нитритом натрия. Реакцию выполняют следующим образом к испытуемому раствору приливают равный объем концентрированной НС1 (уд. в. 1,19) и несколько капель (избыток вредит) 1 н. раствора NaNOg, после чего смесь выливают в раствор родамина В. Изменение оранжевого цвета раствора в фиолетовый — признак присутствия сурьмы. [c.157]

Разделение сурьмы и олова. Открытие сурьмы. Солян(жислый раствор, могущий содержать новы [Sb leJ"" и [Sn le]" доведите до кипения и осторожно выпарьте приблизительно до половины объема на сетке или в воздушной бане под тягой. Таким путем получается постоянно кипящая (азеотропная) смесь соляной кислоты и воды, в которой концентрация НС1 немного выше 6н. Прибавьте воду в объеме, равном половине объёма упаренного раствора, перемешайте, охладите и пропустите сероводород до полного осаждения. Из 4н. по содержанию НС1 раствора выпадает оранжевый осадок ЗЬгЗз, доказывающий присутствие сурьмы. [c.92]

Кроме pH имеют значение при обнаружении катионов также анионы солей, находящихся в растворе. Зная, какие анионы находятся в растворе при отсутствии осадка, можно сделать выводы об отсутствии ряда катионов. Поэтому после определения pH анализируемого раствора приступают к открытию нитрат-, хлорид- и сульфат-поно в. Если в растворе обнаружены ионы С1 , то исключается присутствие катионов серебра, ртути(I) и свинца в количестве, превышающем растворимость хлорида свинца если раствор содержит сульфат-ион, отсутствуют ионы бария, стронция, свинца и ртути(I). В растворе, содержащем только нитраты, маловероятно присутствие ионов сурьмы и олова. [c.83]

Открытие ионов сурьмы. 2—3 капли центрифугата, полученного по п. 8 и возможно содержащего ионы [ЗЬСу " илн [ЗпСу -, нагрейте и медленно при перемешивании прибавьте 10—15 капель сероводородной воды. В присутствии ионов сурьмы выпадает оранжевый осадок ЗЬгЗз (избыток НзЗ может осадить и желтый ЗиЗз). [c.163]

Большая группа работ [34, 125, 127, 159] посвящена реакции иона бериллия с морином. По Гото [125], чувствительность реакции вырал<ается открываемым минимумом 0,001 мкг иона Ве + при предельной концентрации 1 50 ООО ООО по Сендэлу [34], при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 1 000 000 000. Выполнение открытия в породах, по Гайтин-геру [127], сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в 3 каплях 5 н. раствора соляной кислоты и добавлении к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метиловом спирте и 4 капель 5 н. раствора едкого натра. В присутствии иона бериллия при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами возникает яркое желтое свечение. При подкислении раствора 30%-ной уксусной кислотой или соляной кислотой люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу, открытию иона бериллия этой реакцией мешают ионы лития, цинка, кальция, скандия и [c.85]

В пробирку из тугоплавкого стекла длиной 22 см, диаметром 1 см вносят небольшое количество испытуемого вещества, засыпают его нитридом магния (0,5—1 г), нагревают пробирку на газовой горелке 5—10 мин. при красном калении, начиная нагревание от открытого конца так, чтобы пары вещества проходили через раскаленную зону нитрида магния. В присутствии сурьмы на холодной части пробирки образуется темный налет. Содержимое пробирки переносят в колбу с отводной трубкой, куда прибавляют затем раствор соляной кислоты. Выделяющиеся газы пропускают через 0,1 7V раствор азотнокислого серебра, откуда в случае присутствия SbHg выпадает черный осадок серебра [7]. [c.377]

Для капельного открытия висмута Дубский, А. Окач п Тртилек [484] помещают на фильтровальную бумагу кристаллик тиомочевины и наносят каплю бесцветного слабокислого испытуемого раствора. В присутствии висмута появляется желтое пятно. Все ионы, перечисленные выше, открытию висмута не мешают. Серебро и одновалентную ртуть предварительно удаляют осаждением НС1. Трехвалентное железо восстанавливают прибавлением сульфита натрия и соляной кислоты. Хроматы восстанавливают спиртом. Сурьма дает с тиомочевиной менее интенсивное желтое окрашивание, однако при проведении контрольного опыта с раствором сурьмы удается открыть 10 у В1 при предельном отношении В1 8Ь=1 66. В отсутствие сурьмы открываемый минимум равен 1уВ1, предельное разбавление 1 30 ООО. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология