Ошибки мерных колб

Как пользуются мерными колбами 2. Как правильно пользоваться пипеткой 3. Какие правила пользования бюреткой 4. Почему возникают ошибки при измерении объемов растворов при пользовании мерной посудой 5. Что такое экран для бюретки и как его делают 6. В чем различие калибровки мерных колб и пипеток [c.129]

Сколько граммов воды нужно отвесить при 14 °С латунными разновесами (плотность латуни 8,4 г/см ) для калибрования мерной колбы емкостью 100 мл при 20 °С. Какова будет ошибка (в процентах), если при калибровании отвесить ровно 100 г воды [c.229]

Для приготовления стандартного раствора можно определенную навеску химически чистого вещества растворить в мерной колбе и довести до определенного объема. Чистота использованного установочного вещества должна легко проверяться простыми качественными реакциями. Часто готовят растворы приблизительно известной нормальности, а ее истинное значение определяют оттитровыванием навески установочного вещества . Стандартизация титранта требует более высокой точности, чем обычное тит-риметрическое определение, так как ошибка стандартизации входит во все результаты, получаемые с этим раствором. Эквивалентный вес относят к безвоздушному пространству. Поэтому при особо высоких требованиях к точности определения при приготовлении стандартных растворов или при установке их титров расчеты выполняют не с вакуумными эквивалентными весами, а с воздушными рациональный эквивалентный вес). [c.75]

Методические ошибки обусловлены несовершенством физических приборов и органов чувств. Они зависят от погрешностей калибровки пипеток, бюреток и мерных колб и неправильного отсчета показаний (ошибки параллакса), а также от неполного отекания жидкости по стенкам мерной посуды и от колебания температуры. Эти ошибки уменьшают абсолютную точность результатов, но не влияют на их воспроизводимость. Случайные ошибки влияют на воспроизводимость титрования, но их можно устранить, увеличив число отдельных титрований. [c.350]

Чтобы избежать возможной ошибки, связанной с неточностью измерения объемов с помощью мерной колбы и пипетки, иногда пользуются отдельными навесками. Для этого навески, рассчитанные на одно титрование (т. е. обычно на 25 мл 0,1 н. раствора), растворяют в произвольном объеме и затем весь полученный раствор титруют. Вычисление удобно вести по формуле [c.288]

Весьма важное значение имеет гидрофобизация всевозможных приборов и лабораторной посуды. Так, например, гидрофобизация стеклянных измерительных приборов (пипеток, бюреток, мерных колб) значительно облегчает пользование ими и позволяет устранить ошибки, часто возникающие при анализе из-за смачивания и натекания. Особенно целесообразна гидрофобизация микробюреток и микропипеток, применяемых в ультрамикроанализе, — при этом посуду не нужно ополаскивать осадки можно перемешивать кончиком пипетки без риска потерь за счет прилипания осадка предупреждается выползание солей на наружные стенки сосуда заметно снижается скорость испарения из малых объемов за счет спрямления мениска (рис. 135) увеличивается точность отмеривания растворов в капиллярах существенно снижаются потери вещества при адсорбции его на стенках сосуда. [c.358]

Какие из указанных ниже факторов являются причиной систематической ошибки мерной колбы [c.33]

Цель настоящего раздела — обратить внимание на некоторые из возможных источников ошибок в количественном ИК-анализе и предложить методы их минимизации, В некоторых случаях, по крайней мере в простом случае однокомпонентных определений, можно оценить величину каждого из источников в общую ошибку. Труднее оценить ожидаемую воспроизводимость при анализе многокомпонентных смесей. В дальнейшем предполагается, что явных ошибок удалось избежать и что погрешности взвешивания и калибровки мерной колбы пренебрежимо малы. [c.249]

Проведение анализа. Растворы проб приготавливают в мерных колбах емкостью 50 мл, доливая до метки 200 мкл анализируемого соединения хлороформом. Зная удельный вес и объем раствора анализируемого соединения, вычисляют вес анализируемой пробы. Это требуется для того, чтобы свести к минимуму возможные ошибки, связанные с высокой летучестью некоторых из анализируемых соединений. После этого растворы разбавляют хлороформом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 100— 200 мкг связанного альдегида. Затем ведут анализ порций полученного раствора объемом 1—2 мл описанным выше методом. [c.262]

Ход определения. 1 мл испытуемого раствора взвешивают на аналитических весах в бюксе с притертой крышкой. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор доводят до метки 50%-м метанолом . 5 мл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл ЮМ раствора КОН и подвергают энергичному кипячению в течение 5 мин. К остывшему раствору прибавляют 5,5 мл 10 М раствора НС1 и нейтрализуют избыток кислоты 1 М раствором КОН по тимолфталеину. Затем прибавляют 10 мл буферной смеси, 2,5 мл формальдегида, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. 10 мл этого раствора помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород током инертного газа и записывают полярограмму от 1/2 = —1,13 В (отн. нас. к. э.). Содержание капролактама рассчитывают по градуировочному графику или пользуясь методом добавок. Ошибка определения 3—5% (отн.). [c.146]

Ход определения. К 50 мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл 10 М раствора КОН, кипятят 30 мин (раствор при этом должен упариться в 7—8 раз) и оставляют остывать на 1 мин. Затем к раствору прибавляют 5,5 мл 10 М раствора НС1 и нейтрализуют по тимолфталеину. После этого прибавляют 10 мл буферной смеси, 2,5 мл раствора формальдегида. Переносят раствор в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полярографирование проводят, как и в предыдущей методике, рассчитывают по градуировочному графику или по методу добавок (см. разд. 3.1). Продолжительность одного анализа 40—50 мин. Можно определить до 10 моль/л капролактама. Ошибка 3—5% (отн.). [c.146]

В этом случае получается значительно большая относительная ошибка разбавления. [При райоте с химической посудой больших объемов (пипетка 25 мл, мерная колба 250 мл) ошибка разбавления уменьшается еще больше, до 0,040% (отн.), а также 0,080% (отн.) для обоих растьоров.] [c.66]

Отбирают 5,0 мл основного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл 1 %)-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл раствора эриохромцианина R. Через 2—3 мин добавляют 5 мл буферного раствора. Устанавливают pH 5,5. Через 2—3 мин доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 530 нм, используя для сравнения свободную от алюминия пробу стали, прошедшую все стадии анализа. Все применяемые растворы отмеряют точно. Раствор аскорбиновой кислоты годен к употреблению только один день. Температура раствора должна быть 22—25 °С. Оптическую плотность измеряют в течение 6—15 мин. Для высоколегированных сталей градуировочный график строят по соответствующей марке стали. Содержание 1 % ванадия увеличивает ошибку на 0,12%. Если содержание хрома составляет 1 %, график строят с возрастающей добавкой от 0.2 до 2,0 % хрома. [c.31]

Градуировочный график строят по раствору, содержащему 1 мг/мл u(II), отбирая от 1,00 до 2,00 мл его через каждые 0,20 мл. Обрабатывают их, как и раствор образца, в мерной колбе вместимостью 100 мл по выще описанному. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 10 мг Си(II) в 50 мл. Определяют до 94 % меди с относительной ошибкой 0,2 %. [c.96]

Градуировочный график строят по раствору, содержаш,ему 0,1 мг/мл Mo(VI), отбирая его 4,0 4,5 5,0...15,0 мл в мерные колбы вместимостью 100 мл, далее ведут определение так же, как в аликвотной части раствора сплава. Раствор сравнения с концентрацией 1 мг Mo(VI) в 100 мл. Определяют от 4 до 45% с относительной ошибкой 1 %. [c.101]

Градуировочный график строят по раствору, содержащему 0,5 мг Mo(VI) в 1 мл, отбирая его в мерные колбы вместимостью 50 мл от 1,60 до 2,00 мл с интервалом в 0,10 мл. Далее растворы проводят через все стадии анализа, как и аликвотную часть пробы. Раствор, содержащий 1,5 мг Mo(VI) и все реактивы в мерной колбе вместимостью 50 мл, служит раствором сравнения. Определяют 20—50 % с относительной ошибкой 1,5 %. [c.102]

Градуировочный график строят по раствору, содержащему 0,1 мг/мл, отбирая его 2,0 2,5 3,0...15,0 мл в мерные колбы вместимостью 100 мл и прово.г я их через все стадии анализа, как и аликвотную часть пробы. Раствор сравнения с содержанием N (11) 1,2 или 1,5 мг в 100 мл. Относительная ошибка определения в стали и сплаве Ковар составляет 1 % [c.109]

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают 10,0 11,0...15,0 мл раствора р,1 мг/мл Nb(V), добавляют до 15 мл 6 %-ного раствора винной кислоты, 6 мл концентрированной НС1 и 20 мл 0,15 %-ного раствора кислотного хром фиолетового К. Раствор нагревают 5—7 мин при 60—70 С и после охлаждения разбавляют до метки водой. Измеряют оптическую плотность при 570 нм в кювете 1 см по раствору, содержащему 1 мг Nb(V) в 50 мл. Относительная ошибка определения составляет 1 %. [c.115]

Измерение объемов мерной посудой. К мерной посуде, применяемой в титриметричес ком анализе, относятся простые пипетки, градуированные пипетки, бюретки и мерные колбы. На мерной посуде имеются кольцевые метки, которые с известной ошибкой ограничивают определенный объем. [c.112]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

Навеску соли алюминия 0,2 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 лш и разбавляют водой до метки. Через соответствующий интерференционный светофильтр фотометрируют серию эталонных водных растворов, содержащих 0,04—0,25 мг/100 мл натрия в порядке возрастания концентраций, и испытуемые растворы. Для уменьшения инструментальной ошибки повторяют фотометрирование в обратной последовательности начиная с высшей концентрации. Вьиисляют среднее арифметическое из этих показаний. При фотометрировании испытуемой пробы и эталонных растворов вводят поправку на фон пламени при распылении воды. По данным фотометрировании находят, между какими эталонами заключен испытуемый раствор. [c.129]

Для приготовления точно ОД н. раствора бихромата калия (jK2 ra07) взвешивают ек = 4,903 2 г К2СГ2О7 и наполняют мерную колбу до объема vk = 1000 мл. При а 0,10 мл (табл. 4.1) получают ошибку измерения [c.71]

Ионы Ti(IV) селективно элюнруют 50 — 70 см 0,05 М H SO , содержащей 3% пероксида водорода,прн температуре, не превышающей 22°С. Элюат выпаривают досуха в платиновом тигле. Остаток медленно охлаждают, растворяют в нескольких куб. сантиметрах концентрированной фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане. Остаток растворяют в 3 смМ М НС1 и переносят в мерную колбу емкостью 10 см . Тнтан определяют спектрофотометрнческим методом с аскорбиновой кислотой при 350 нм. Относительная ошибка определения Ti составляет менее 2%. [c.233]

Мерные цилиндры и мензурки. Мерные цилиндры и мензу (рис. 21) служат для приблизительного измерения объемов, изготовляют вместимостью от 50 до 1000 мл. Ошибка в опред( НИИ объема при пользовании ими может достигать 0,2—0,4 Мензурки отличаются от цилиндров конической формой и этому более устойчивы. Чем больше диаметр цилиндров и зурок, тем меньше их точность, поэтому большими цилиндр и мензурками нельзя измерять малые объемы. Для точн измерения объемов в анализе используют мерные колбы, пипе и бюретки. [c.208]

К анализируемому раствору, содержащему 0,02—0,13 мг Mg, прибавляют 5 мл 1%-пого раствора поливинилового спирта или 10 мл 0,5%-ного раствора желатина (стабилизированного добавлепием фенола), 5 мл 0,005% ного раствора феназо в спирте или в 0,1 N NaOH. Вводят 20 мл 30%-ного раствора NaOH и разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Оптическую плотность измеряют сразу или не позже чем через час после прибавления NaOH при 575 нм при работе на спектрофотометре или с желтым светофильтром (с максимумом пропускания при 560—580 нм) по отношению к раствору холостой пробы. Содержание магния находят с помощью калибровочного графика. При 0,2—1,6% Mg относительная ошибка составляет 1 — 5%. [c.126]

Ошибки из-за неравномерного распределения магния в чугуне можно уменьшить, если предварительно перевести его в раствор и в виде раствора вводить в источник возбуждения [39, 147, 148, 443а, 642, 752, 977, 1008, 1288]. Пробу чугуна растворяют в НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель НКОз (уд. вес 1,4). Отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислоту) и фильтрат в мерной колбе разбавляют до определенного объема. Полученный раствор можно вводить в источник возбуждения по-разному. В простейшем случае каплю анализируемого раствора наносят на плоский угольный электрод [642, 977]. Однако такой способ не позволяет получить высокую чувствительность, точность и воспроизводимость. Причина неудовлетворительной воспроизводимости метода с накапыванием раствора на угольный электрод — неоднородная плотность углей, из-за чего электроды неодинаково абсорбируют анализируемый раствор. [c.170]

Навеску сплава в платиновой чашке растворяют в смеси НЫОз и НР. Полученный раствор выпаривают до небольшого объема и добавляют к остатку 5 мл Н2 804 (уд. в. 1,84). Нагревают раствор до обильных паров 80з и упаривают до 3—4 мл. После охлаждения добавляют 10 нл воды, смывают содержимое чашки водой в стакан и нейтрализуют 12 N КОН до pH 7 (по индикаторной бумаге). Для создания среды, нужной для экстракции галлия, добавляют такое количество концентрированной НВг, чтобы кислотность раствора была 5 по НВг. Не отделяя осадка ниобия, экстрагируют галлий в делительной воронке тремя порциями эфира по 25 ил. После экстракции к эфирным вытяжкам добавляют 5 мл НС1 (1 10) и эфир удаляют нагреванием на водяной бане. Полученный солянокислый раствор переносят в мерную колбу и разбавляют до метки. Для титрования отбирают аликвотную часть, содержащую 10— 15 мг Оа, разбавляют водой, нейтрализуют раствором аммиака по конго-красному и добавляют в зависимости от содержания галлия 10— 20 мл 0,01 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, / 100 мг ЫН4С1 (рН 8,5 — 9) и индикатор эриохром черный Т. Избыток комплексона оттитровывают 0,01 М раствором соли цинка. Средняя относительная квадратичная ошибка воспроизводимости, вычисленная по десяти анализам, равна (1,5%. [c.197]

Смачивают 0,15 г сплава 1 мл воды, добавляют 10 мл 70 %-ной H IO4 и нагревают до появления белых паров. По охлаждении переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Отбирают 10,0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 1 мл 70 %-ной HGIO4, 8 мл воды и перемешивают. После охлаждения добавляют 1 мл 5.%-ного раствора Н2О2 и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 460 нм. Алюминий не мешает определению. Определяют 20—25 % V(V) с относительной ошибкой 0,2 %. [c.41]

Растворяют при нагревании 0,2 г пробы в 20 мл концентрированной НС1 с добавлением 1 мл фтороборной кислоты (к 280 мл охлажденной до 10 °С НР добавляют порциями 130 г Н3ВО3 и перемешивают до растворения раствор хранят в полиэтиленовой посуде). По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Отбирают 25,0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют-20 мл концентрированной НС1, 10 мл 15 %-ного раствора ЫН48СЫ и разбавляют до метки. Через 5 мин стояния при 20 1°С измеряют оптическую плотность при 400, нм. Окраска после 2 ч начинает изменяться. При содержании ванадия >0,05 % и молибдена— 0,25 % ошибка определения сильно возрастает. Рекомендуется вести определение с дитиолом. [c.46]

Определяют 5—75 % Т1 с относительной ошибкой 0,5%. Градуировочный график строят по раствору, содержащему 1,205 мг/мл Т1. Отбирают от 12 до 20 мл этого раствора в мерные колбы вместимостью 100 мл и обрабатывают их как аликвотную часть пробы. Раствооом сравнения служит раствор, содержащий 14,41 мг Т1(1У) в 100 мл (12 мл стандартного раствора). [c.153]

Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как моют мерные колбы). Опшбки, обусловливаемые загрязнением бюретк , могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировьши загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерении. [c.47]

Ход анализа. Пробу, содержащую около 1 г формальдегида, разводят в мерной колбе до 500 мл. Затем 25 мл получеииото раствора переносят в колбу вместимостью 500 мл, содержащую 50 мл 0,1 н. раствора иода, куда добавляют 8 мл 2 н. раствора едкого иатра и оставляют смесь иа 10 мин при комнатной температуре. После этого к смеси прибавляют 8 мл 2 и. раствора соляной кислоты н титруют выделяющийся нод 0,1 н. раствором тиосульфата иатрия. В более концентрированных растворах могут образоваться соединения формальдегв-да с иодом, что вносит ошибку в определение. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология