Способы введения буфера

Способы введения буфера [c.106]

Способ введения буфера в разряд зависит от выполняемой им роли. Если буфер предназначен только для стабилизации температуры плазмы, то его можно вводить в зону разряда любым удобным способом. При этом предъявляется одно основное требование постоянная концентрация элементов буфера в облаке разряда. [c.106]

При использовании методов двухстадийного и предварительного испарения удобным и эффективным оказался следующий способ введения буфера [190]. [c.107]

При анализе нефтепродуктов методом вращающегося электрода последний нагревают в муфельной печи до 650 °С и пропитывают 10%-ным водным раствором хлористого натрия [236]. При определении в жидких топливах кальция, натрия, никеля и ванадия буфер (карбонат лития) вводят во вращающийся электрод [265]. Для этой цели дисковый электрод из смеси графитового порошка и карбоната лития (4 1) прессуют под давлением около 6700 кГ/см . Это — сложный и дорогой способ введения буфера в зону разряда, он требует больших затрат на изготовление электродов (из спектрально чистых компонентов). Но в эксплуатации он очень удобен, так как полностью исключает все операции по введению буфера в разряд и обеспечивает наилучшие результаты. [c.108]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Влияние состава уменьшают одним из следующих методов озолением химической обработкой пробы перед анализом применением буфера с целью разбавления пробы, использования химических реакций во время испарения пробы или стабилизации температуры разряда подбором внутреннего стандарта подбором состава эталонов работой в подходящей атмосфере выбором способа введения пробы в зону разряда выбором источника света внесением в результаты анализа поправок, учитывающих состав пробы переводом пробы в раствор и анализом раствора. [c.86]

Изменение температуры дуги в процессе испарения не превышает 300—350 °С, в то время как при обычном способе введения в разряд буфер испаряется за 20—25 сек, а изменение температуры дуги достигает 1200 °С. [c.107]

Если буфер участвует и в химических реакциях, происходящих в канале электрода или на его поверхности, то к буферу и способу его введения предъявляются дополнительные требования. Во-пер-вых, буфер нужно вводить в зону разряда только совместно с пробой. Во-вторых, его количество должно быть достаточным для реагирования со всей массой пробы. Наконец, необходимо обеспечить наиболее благоприятные условия для протекания химических реакции хороший контакт меледу частицами буфера и пробы, оптимальную температуру, достаточное вреМя совместного пребывания при оптимальной температуре и др. Эти требования значительно ограничивают выбор способов введения пробы и буфера практически остается только испарение из канала электрода или применение камерного электрода. [c.108]

Из большого разнообразия методов в таблицах приведены те, которые используются чаще всего. Методы N 1—N 3 пригодны для анализа порошковых проб, а методы N 4—N 6 — для анализа растворов [см. табл. 9.4.10.7(а, б, в)]. Метод N 6 можно применять при по существу одинаковых условиях, используя два разных способа введения проб в источник света способ вращающегося диска и способ разбрызгивания. Приведенные области концентраций являются приближенными, так как они в значительной степени зависят от влияния применяемых буферов и других добавок, а также от не указанных в таблице, но присутствующих в пробах элементов. [c.174]

Разрешающая способность и емкость колонок. Первоначальная зона может быть сделана очень узкой, если применить описанный выше способ введения образца в растворе с низкой электропроводностью. На рис. 14 показано сужение зоны ДНФ-произв одной аспарагиновой кислоты, введенной в 30 мл воды в целлюлозную колонку диаметром 3 см, заполненную 0,1 М пиридин-ацетатным буфером [23]. Через 30 мин после включения тока (10 ма) зона сужается по высоте от 8 до 0,5 см. Но не имеет смысла делать ширину слишком малой, так как при самом электрофорезе и особенно при последующем элюировании зоны все равно заметно размываются. Причина этого — неоднородность пор, остающаяся даже при самой тщательной упаковке, [c.86]

Добавка второго хирального селектора, В этом методе в буферной системе находятся два различных хиральных селектора. Однако этот способ до настоящего времени только в отдельных случаях приводил к улучшению разрешения при разделении энантиомеров. Например, комбинация хирального краун-эфира с ЦД для некоторых проб проявляет синергический эффект. Иногда к улучшению селективности приводит также использование двух различных ЦД в одной буферной системе. Однако, в общем случае введение второго селектора и, таким образом, второй равновесной системы в буфер приводит к потере селективности. [c.90]

Второй путь повышения эффективности буфера — подбор способа его введения. При совместном испарении пробы и буфера из канала электрода наилучшие результаты достигаются применением электродов с глубоким узким каналом. [c.107]

Имеются описания способов непрерывного введения пробы, смешанной с буфером, через сквозное отверстие в нижнем угольном электроде [262, 263]. [c.107]

При использовании в качестве буфера соединений щелочных или щелочноземельных элементов, в тех случаях когда его испаряют вместе с пробой, окончание испарения пробы всегда можно точно зафиксировать по изменению характера звучания дуги и резкому падению тока дуги. Таким образом, нет необходимости после окончания испарения продолжать экспозицию до заданного времени. Правда, при значительном различии в летучести буфера и пробы или неудачном способе их введения в разряд время испарения буфера и пробы не совпадает. Легколетучий буфер испаряется быстрее пробы. В связи с этим, во-первых, всегда нужно стремиться к тому, чтобы буфер и проба испарялись вместе. Во-вторых, если Методика не обеспечивает одновременного испарения буфера и пробы, лучше ограничиться регистрацией только стадии совместного их испарения и исключить вторую стадию — испарение пробы без буфера, так как эта стадия незначительно усиливает линию, но заметно усиливает фон. Кроме того, догорание дуги без буфера усиливает влияние состава. При определении экспозиции по фактическому испарению пробы после окончания испарения экспозицию продолжают еще заданное время (обычно 5—10 сек) и выключают источник. По второму способу нецелесообразно использовать фон в качестве внутреннего стандарта. Метод экспонирования желательно выбрать после определения ошибки воспроизводимости, полученной по обоим способам в конкретных условиях анализа. [c.140]

Стабильность процессов испарения и возбуждения диэлектрических порошковых материалов можно увеличить, превращая их в твердые образцы, например в таблетки или брикеты. Этот способ исключает сбрасывание и разбрызгивание пробы из электрода в источнике излучения. Хотя техника брикетирования и конструкция источника излучения в принципе такие же, как и в случае металлических порошков, подготовка проб (разд. 2.3.3) сложнее и разнообразнее. Из-за большого разнообразия матриц проб особое значение приобретают введение и полная гомогенизация подходящих добавок, таких, как уголь, металлы, оксиды металлов, другие типы буферов и вещества — внутренние стандарты (разд. 3.3.1). Компактность брикетов и поэтому стабильность их горения (испарения) в значительной степени зависят от постоянства распределения размера частиц в таблетках и давления, применяемого при формовке. [c.125]

Механическое перемещение, способствующее интенсивному введению порошковой пробы в источник излучения, в действительности относится к методам непрерывного введения материала (разд. 3.3.5). Здесь можно упомянуть также об использовании для стабилизации дуги электродов, канал которых заполнен ка-ким-либо веществом. Если электроды с глубоким аксиальным каналом (подобно углям с фитилем для световой дуги) заполнить анализируемой пробой, смешанной с буфером, и использовать в качестве верхнего и нижнего электродов дуги (с их периодической юстировкой вручную или механическим способом), то в результате получим стабилизированный в определенной степени источник излучения [6]. Стабильность возбуждения улучшается в атмосфере инертного газа. Дугу можно также буферировать , наполняя нижний электрод анализируемой пробой, а верхний — соответствующей добавкой [7]. Для определения фтора в горных породах алюминиевый противоэлектрод наполняют карбонатом кальция (разд. 3.3.1). Стабилизация дуги возрастает, если буферное вещество, контролирующее дугу, и анализируемую пробу помещать в кратер, состоящий из отделений различного размера. Например, смесью хлорида натрия и графита (1 1) заполняют нижнее отделение кратера диаметром 1,5 мм и глубиной 6—8 мм, а пробу с добавкой хлорида натрия (2,5%) утрамбовывают в верхнее отделение диаметром 4,5 мм и глубиной 3 мм [8]. [c.131]

В отсутствие мешающих веществ, между интенсивностью излучения, испускаемого пламенем при длине волны, характерной для определенного элемента, и концентрацией катиона существует зависимость, очень близкая к пропорциональной. Однако это простое отношение часто нарушается в присутствии других растворимых веществ. Например, значительное количество калия вызывает ошибку от 10 до 12% при определении натрия и избыток последнего оказывает аналогичное (хотя и неравное) влияние на результаты определения калия. Ошибка может быть как положительной, так и отрицательной, в зависимости от количества определяемого иона. Это затруднение можно легко преодолеть введением в исследуемый раствор большого избытка катионов, соответствующих составу определяемого объекта. Так, при анализе природных вод , содержащих натрий, калий, кальций и магний, можно избежать помех в определении каждого элемента со стороны трех других использованием так называемых световых буферов. Например, при определении натрия к 25 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл раствора, насыщенного по отношению к хлоридам калия, кальция и магния. Можно пренебречь любым незначитель-ньщ изменением содержания этих элементов в пробе по сравнению с введенным количеством. Полученный раствор исследуют посредством фотометра для пламени и результат, наблюдаемый при длине волны натриевого излучения, с поправкой, введенной на яркость фона (связанную главным образом с рассеиванием), сравнивают с калибровочной кривой, построенной с использованием стандартов. Этим способом можно легко обнаружить различие концентраций 1 или 2 части на миллион для натрия или калия и 3 или 4 части на миллион для кальция. Метод менее чувствителен в отношении магния. [c.161]

Для производства электрокорунда более чистого, чем получаемый из технического глинозема, разработано несколько способов, испытанных в производстве. Эти методы направлены к исключению восстановления самой окиси алюминия и состоят или в двухступенчатой плавке материала в соединении с процессом окисления рафинированного продукта после первой плавки или с введением в шихту промежуточного реагента (буфера), который потом легко удаляется плавкой [21]. [c.238]

Как и другие аффинные методы, аффинный электрофорез основан на том, что поведение интересующего нас фермента изменяют путем введения специфического по отношению к нему лиганда. В данном случае под поведением понимается электрофоретическая подвижность. Существуют два возможных способа проведения такого электрофореза. Первый — включение заряженного лиганда в буфер, что приводит к повышению или снижению подвижности белка в зависимости от разницы между значениями его суммарного заряда в отсутствие и в присутствии лиганда. При препаративном электрофорезе в отсутствие лиганда происходит отделение группы белков с одинаковой средней подвижностью. Если подвергнуть такой образец повторному электрофорезу в присутствии лиганда, то нужный фермент должен отделиться от неспецифических белков (рис. 5.19). Однако это не более чем теоретические предпосылки. [c.224]

Для анализа растворов и порошков наибольшее распространение получил способ введения буфера в разряд вместе с анализируемой пробой. Если проба вводится в зону разряда методом, обеспечивающим непрерывное поступление свежих порций вещества (например, методами просьшки, вращающегося электрода и др.), от буфера требуется только равномерное распределение в пробе, что достигается сравнительно легко. [c.106]

Для введения буфера в разряд предварительно обожженные дисковые электроды пропитывали раствором буферного соединения. С этой целью электроды нагревали в сушильном шкафу до 140°С и заливали горячим (около 100°С) водным раствором буферного соединения, содержащего 1% металла, и оставляли до утра при комнатной температуре. Затем раствор сливали из колбы и электроды сушили при 105—110°С. Об эффективности буфера и способа обработки электродов можно судить по рис. 7. Предварительный обжиг электродов и их пропитка раствором иодида калия позволили значительно увел(ичить наклон градуировочных гр1афиков и следовательно, повысить чувствительность анализа. Необходимо, однако, подчеркнуть, что с другими анионами и в иных условиях анализа лучшим буфером необязательно окажется калий. Хорошие результаты получаются при использовании в качестве бyфep a натрия, лития и бария. [c.22]

Еще один способ введения раствора в зону разряда, который примыкает к анализу порошков, заключается в следующем. Анализируемый раствор наносят по каплям на графитовый порошок, высушивают, смешивают с буфером и внутренним стандартом и испаряют из канала угольного электрода [169] или из ситообразного Медного электрода [87, 88]. [c.30]

Введение образца. Имеется несколько способов введения препарата внутрь колонки. Элюант, находящийся над поверхностью геля, удаляют отсасыванием. Открывают выходное отверстие и удаляют по каплям остатки буфера (не допускать обнажения поверхности геля). Кран закрывают, препарат осторожно наслаивают на поверхность геля пипеткой. Выходной кран открывают. Посте впитывания образца в гель осторожно вводят небольшое количество буфера, чтобы смыть следы оставшегося препарата с поверхности стенок колонки, бывшие в контакте с образцом. Колонку наполняют элюантом и соединяют с сосудом для подачи буфера- [c.134]

Рекомендуется использовать пламя ацетилен—воздух, в котором интенсивность линий натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. Зона максимального свечения натрия в этом пламени не зависит от введения раствора сульфата натрия в качестве буферного с концентрацией 2,5 мг/мл. Оптимальная зона для натрия отличается от зон для других щелочных элементов. Это объясняют изменением степени атомизации натрия и образованием гидроксидов в пламени. В работеиспользован спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Применение низкотемпературного пламени водород— воздух приводит к уменьшению ионизационных помех и ослаблению фона по сравнению с высокотемпературным пламенем ацетилен— воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. В качестве буфера предложены соли лития. Рассматривается [419] аммиачно-кислородное пламя с температурой 1720° (1993 К). Отмечается, что кальций (до 500 мкг/мл) не мешает определению натрия интенсивность линии натрия возрастает в присутствии калия, что предлагается учитывать расчетным способом. Использование резонансных линий натрия (и других щелочных элементов) приводит в искривлению градуировочного графика за счет самоноглощения. При определении натрия в пла- [c.114]

Основным способом устранения такого рода влияний является введение в анализируемые растворы и растворы сравнения специальных добавок — спектро-хгшичееких буферов. Некоторые примеры устранения влияний с их помощью приведены в табл. 14.41. [c.836]

Помимо излучения фона существует также специфическое взаимодействие между катионами, которое приводит либо к усилению, либо к ослаблению основного излучения. Это затруднение можно преодолеть, хотя и с некоторой потерей чувствительности, введением в исследуемый раствор большого избытка катионов, которые вызывают это взаимодействие. Так, при анализе природных вод [23], содержащих натрий, калий, кальций и магний, можно избежать помех в определении каждого элемента со стороны трех остальных использованием так называемых световых буферов. Например, при определении натрия к 25 мл аиализи-руемого раствора прибавляет 1 мл раствора, насыщенного по отношению к хлоридам калия, кальция и магния. Тогда небольшие изменения в количествах этих элементов в образце будут ничтожно малы по сравнению с введенным количеством. Полученную с.месь исследуют посредством фотометра для пламени и результат, наблюдаемый при длине волны натриевого излучения, с поправкой, введенной на яркость фона, сравнивают с калибровочной кривой, построенной по эталонам. Этим способом можно легко обнаружить различие концентраций 1—2 у (частей на миллион) для натрия или калия и 3—4 у для кальция. В отношении магния этот метод менее чувствителен. [c.107]

Для разделения полиаминов наиболее пригодным ионитом, по-видимому, является биорекс 70 (400 меш). Применение его описано в нескольких статьях [4, 6, 7]. Колонки (7X0,9 см) с этим сорбентом присоединяются к обычному прибору для автоматического анализа аминокислот. Элюирование осуществляют со скоростью 2 мл/мин последовательно несколькими буферными растворами. Первый буферный раствор представляет собой 0,438 М раствор ацетата натрия с pH 7,5. После того как 100 мл первого раствора пройдет через колонку, его немедленно заменяют вторым буферным раствором, представляющим собой 0,5 М раствор ацетата пиридина с pH 4,4. Времена удерживания полиаминов в указанной выше системе опубликованы в работе [8]. Способ Морриса [9] предусматривает внесение небольших изменений в состав буферных растворов. После введения пробы в колонку смолу начинают промывать первым буфером (0,33 М раствором ацетата пиридина с pH 5,7). После того как через колонку пройдет 100 мл первого буфера, промывание продолжают вторым буфером (0,38 М раствор ацетата натрия с pH 4,4) [c.270]

L Определение активности GGT. Активность -глутамил-трансферазы определяют спектрофотометрически, используя в качестве субстрата 7-ь-глутамил-/г-нитроанилид, а в качестве акцептора — глицилглицин [21]. Раствор субстрата содержит 5 мМ у-1--глутамил-/г-нитроанилид (13,3 мг в 10 мл) и 50 мМ глицилглицин (66 мг в 10 мл) в 0,1 М трис-НС1 буфере (pH 7,6). К 0,4 мл раствора субстрата добавляют 0,1 мл разбавленного препарата GGT (0,005-г-0,2 Е) и инкубируют смесь при 37 X в течение 1 —10 мин. Для остановки ферментативной реакции добавляют 1,0 М уксусную кислоту (2 мл) и измеряют оптическую плотность при 407 нм против контрольного образца, полученного тем же способом, но с введением GGT после добавления уксусной кислоты. Строят градуировочный график для определения содержания /г-нитроанилина (O-i-0,2 мкмоль). Ферментативную активность указывают в единицах, равных количеству мкмолей образующегося л-нитроанилина в 1 мин. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология