Образец для ТМА таблетки

Обычно как для качественных, так и для количественных анализов образцы приготавливают в виде порошков. Вещество, достаточно тонко размолотое (около 100 меш), можно поместить непосредственно в углубление на торце графитового электрода. Для того чтобы сделать разряд более стабильным, порошок смешивают с графитовой пудрой, а при искровом возбуждении рекомендуется предварительно изготовить из смеси графит — образец таблетку путем прессования. Некоторые вещества вначале переплавляют (смешав, например, с окисью бора и карбонатом лития). а затем уже перемалывают и смешивают с графитовой пудрой. В другой методике тонкий слой пудры наносят на движущуюся ленту из пленки, обладающей достаточной адгезией эта лента сгорает вместе с образцом, медленно перемещаясь между двумя металлическими электродами, которые служат для создания дугового разряда. [c.97]

Таблица 12. Метрологические характеристики РФ-определения элементов на спектрометре УРА-2 (ГДР) после разбавления навески полистиролом. Образец — таблетка диаметром 20 мм концентрация определяемого элемента —0,1%

Схема рентгеновской камеры высокого давления с взаимно перпендикулярными направлениями нагрузки и первичного пучка дана на рис. VII.9, 6. Образец i, запрессованный в таблетку из порошкового бора, установлен между наковальнями 2, изготовленными из алмаза или карбида вольфрама. Нагрузка к верхней наковальне 2 передается с помощью плунжера скользящего по втулке 3. Рассеянное излучение может быть зафиксировано в широком угловом интервале фотопленкой или счетчиком. [c.142]

Прессование таблеток (дисков) с КВг. Мелко измельченный полимер тщательно размешивают с бромистым калием. На 2 мг полимера берут 100—200 мг, прессуют прозрачную таблетку. КВг необходимо обезводить сушкой при 105°С. Если можно, то перед измельчением образец полимера и КВг следует нагреть до 40°С под инфракрасной лампой, для того чтобы избежать конденсации атмосферной влаги. Последняя дает широкую полосу поглощения [c.233]

Трудность анализа порошков обусловлена зависимостью оптической плотности от однородности образца. Джонс [65] показал, что, если в образце 10% составляют прозрачные включения и имеется полоса с истинной оптической плотностью 1, наблюдаемая величина равна 0,775. В этой же работе приведены ошибки и для других отношений площади прозрачной части образца к площади поглощающей. Отмечается также, что эффект быстро возрастает по мере увеличения оптической плотности. Этот эффект назван мозаичным , и его величина зависит от размера частиц, их формы и распределения в образце. По мере роста концентрации частиц область прозрачности (и величина этой ошибки) уменьшается [63]. Другим, часто не учитываемым фактором является зависимость интенсивности полосы кристаллических веществ от размера частиц. Исследование кристаллического твердого хлоранила показало, что при изменении размера частиц от 12 до 160 мкм коэффициент поглощения некоторых полос (в матрице из КВг) может уменьшиться в 4 раза (рис. 6.11). Аналогичный эффект наблюдался на кварце [111]. Наряду с изменением интенсивности может происходить также сдвиг по частоте. Причина этого явления заключается в том, что наблюдаются главным образом поверхностные, а не объемные колебания, и именно они чувствительны к диэлектрической постоянной окружающей среды [94]. Отсюда следует, что неравномерное распределение поглощающих частиц в канале образца из-за их слишком большого размера или изменение распределения частиц по размерам от одного образца к другому приведет к аномальным интенсивностям полос. Обычно рекомендуется, чтобы диаметр частиц был меньше самых коротких длин волн используемого излучения (в большинстве случаев 2 мкм). Если спектры раствора получить не удается, то для проведения продуманных количественных измерений с таблетками из КВг или суспензиями нужно быть уверенным в том, что образец подходящим образом измельчен до требуемой степени дисперсности. [c.265]

Оба рассмотренных случая, хотя являются часто встречающимися, далеко не исчерпывают того многообразия искажений плоскопараллельного слоя образца, которые могут возникать на практике. При недостаточно хорошей полировке окон кюветы или тонкого шлифа кристалла, а тем более при прессовании тонких таблеток из диспергированного вещества реальная толщина исследуемого образца может существенно отличаться от равномерной. Закон изменения толщины образца в подобных случаях, как правило, неизвестен, поэтому можно говорить только об оценке максимальной ошибки измерения оптической плотности образца, вызываемой неравномерностью его слоя. Если известно максимальное относительное отклонение толщины образца А//, которое всегда можно оценить, зная среднюю его толщину и качество обработки его поверхности или степень измельчения порошка для таблетки, то максимальную ошибку измеряемой оптической плотности можно вычислить, допустив, что исследуемый образец в сечении имеет форму прямоугольного уступа (см. рис. 78, б). Такие максимальные априорные поправки для образцов неизвестного профиля, как и в случае клиновидного слоя, для удобства пользования сведены в табл. 18. [c.192]

Образец (капсулы, таблетки, гранулы) помещается в специальном контейнере. Вакуумный зонд захватывает порцию образца и помещает ее на весы (емкость до 2,5 г). По окончании взвешивания и регистрации веса этот же зонд переносит образец в выводной желоб. [c.402]

Образец металла удлиненной формы (проволока, полоска жести или спрессованный из порошка штабик) нагревают за счет пропускания через иего электрического тока в высоком вакууме ( 10 мм рт. ст.). Образец укрепляется в зажимах из металлического молибдена, служащих для подвода тока. Небольшое количество металла в виде рыхлого порошка или порошка, спрессованного в таблетку, можно прокаливать, поместив на полоску жести из вольфрама или тантала, нагреваемую за счет пропускания тока (см. т. 1, ч. I, с. 53). [c.1542]

При оценке твердости по Бринеллю образец в виде плоскопараллельной пластинки или таблетки толщиной не менее 2 мм (рис. [c.118]

Метод Фарадея позволяет работать не только с диа- и парамагнитными соединениями, но и с ферромагнитными материалами. В этом методе миллиграммовое количество порошкообразного образца спрессовывают в таблетку, которую затем помещают в неоднородное магнитное поле. Это поле создается полюсными наконечниками специальной формы. Когда в это неоднородное поле помещают образец массой т с магнитной восприимчивостью X. на него действует сила /, значение которой определяется уравнением [c.175]

Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630]. [c.70]

Методики измерения ИК-спектров цеолитов. В настоящее время разработано несколько методик измерения ИК-спектров пропускания высокодисперсных порошков цеолитов. Порошкообразные цеолиты прессуют в таблетки, предварительно добавив к порошку связующее или КВг [14], используют взвеси в минеральных маслах (например, в вазелиновом масле нуйол) или других жидких маслах [14] и прессуют в тонкие таблетки без связующего [15]. Кристаллики синтетических цеолитов обычно настолько малы (размером порядка нескольких микрон), что их не нужно подвергать предварительному измельчению, проводимому для того, чтобы избежать методических осложнений, связанных, например, с эффектом рассеяния [14]. Все перечисленные методики позволяют обойтись минимальным (в несколько миллиграммов) количеством цеолита, однако исследуемый образец должен быть достаточно представительным. В гомогенности образцов следует убедиться, сняв спектры двух или трех независимых проб образца. Хорошей однородности образца можно также добиться с помощью перемешивания, но интенсивного перемешивания, например в аналитических гомогенизаторах типа Wig-L-Bug , следует избегать, поскольку при этом может разрушиться кристаллическая структура цеолита [16]. Даже продолжительное растирание образцов вручную в агатовой ступке может приводить к подобным изменениям. [c.105]

Рис 1.104 ИК спектры с Фурье-преобразованием политетрафторэтилена в области 3600—1400 (а), 1400— 500 (б) и 100—700 (в) ем до облучения (/) и после облучения на воздухе при комнатной температуре дозой 8,8- 10 (2), 3,12 10 (5), 6,1>5- 10 (4), 8,87. 10 (5) и 6,18 10 (5) Гр. Образец 6, кроме того, подвергнут термообработке при 534 К в течение 10,8 10 с. Все образцы запрессованы в таблетки е КВг [558]. [c.99]

Рис. 1.293. ИК спектры статистических сополимеров акрилонитрила с метилметакрилатом. Молярная доля акрилонитрила 7 (а), 24 (б), 56 (в) и 71 (г) %. Пленки а и б отлиты из раствора в хлоро( рме, пленка в — из раствора в ацетоне, образец г — таблетка с КВг [503].

Рис. 1.294. ИК спектры сополимера акрилонитрила со стиролом. Молярная доля акрилонитрила 60 %. Образец запрессован в таблетку с КВг [502].

Образцы сравнения готовят на основе чистого графитового порошка. Головной образец, содержащий, как правило, 5—10 мас.% металла, готовят введением в графитовый порошок дозированного количества соли или оксида металла. Образцы с более низким содержанием металла готовят последовательным разбавлением головного образца графитовым порошком. В образцы, подлежащие прессованию, вводят 10 мас.% серы. Каждую смесь перемешивают в стакане вибромельницы в течение 5 мин рабочие образцы прессуют в таблетки. Градуировочные графики в координатах lg/4—lg линейны в диапазоне —2 порядков величины концентрации определяемого элемента. Аналитические характеристики метода для ряда элементов приведены в табл. 1. [c.65]

Рис. 2. Зависимость работы выхода электрона от способа и степени удаления А1 из сплава Ш—А1 (1 1) 1—вакуум 2 — водород—порошок, подвергавшийся выщелачиванию и спрессованный в таблетку 3 — вакуум 4 — водород—образец (монолит), травленный щелочью с поверхности в глубину.

Образец Содержание фолиевой кислоты (в мг) в одной таблетке [c.183]

Калориметрический образец твердый расплавленный в виде таблетки [c.59]

Анализируемый образец — таблетку помещают на графитовую подставку, укрепленную в штативе. Подставку выполняют в виде круглого стержня диаметром 10 мм, на торце которого выточено небольшое углубление-мениск. Верхним электродом служит круглый стержень из меди марки ВЧ или МО, заточенный на усеченный конус с углом 45° и площадкой днам. 1,5 мм. [c.195]

Рис. 6. ИК-спектры витрена покахонтасского угля (90,5% углерода) и фракции, полученной восстановлением литием и этилендиамином [35]. (Образец — таблетка с КВг, 103 ч. на I ч.)

Исследуемый образец (таблетку) гитового концентрата под давлением 2000 кгс/см с последующей термической обработкой его при 1350° С в среде аргона в течение [c.117]

Метод инфракрасной спектроскопии заключается в том, что пучок инфракрасного излучения, длина волны которого X изменяется от 2,5 до 15 мкм (что соответствует значениям волнового числахэт 4000 до 667 см ), пропускают через образец исследуемого вещества (рис. 13-33). Часто этот образец предварительно прессуют, превращая его в тонкую таблетку, которую погружают в прозрачную для инфракрасного излучения среду-держатель из хлорида натрия. (Хлорид натрия приходится исполь- [c.587]

Для получения количественных данных из спектров твердых веигеств применяют метод прессованных таблеток. Несколько миллиграммов вещества тщательно растирают примерно с 0,3 г совершенно сухого бромида калия и с помощью ручного пресса получают тонкий диск, для которого записывают спектр поглощения. Во время прессования образец желательно вакуумировать, при этом получаются почти прозрачные таблетки, представляющие собой 0,1—0,5%-ный твердый раствор вещества в бромиде калия. [c.209]

Если образец разрушается при растирании и содержит воду (многие биохимические препараты), то таблетки готовят методом лиофильной сушки. Для этого к водному раствору вещества добавляют бромид калия и раствор быстро замораживают, разбрызгивая его на холодной поверхности или погружая в хладагент колбу с небольшим количеством раствора, распределенного по стенкам колбы. Вакуумированием образца через ловушку с жидким азотом пз пего полностью удаляют воду, а из полученной тонкой смеси вепгества с бромидом калия прессуют таблетку без предварительного растирания. С помощью конденсоров и других специальных микроприставок можно снять спектр таблетки массой 2 мг, содержащей несколько микрограммов исследуемого вещества, что очень важно при работе с биохимическими препаратами, количества которых часто ограничены. [c.209]

Кристаллиты политетрафторэтилена расплавляются около 327°, в результате полимер постепенно превращается в высокоупругое аморфное вещество. Пользуясь низкой скоростью кристаллизации политетрафторэтилена, можно быстрым охлаждением замедлить процесс кристаллизации и сохранить в охлажденном полимере преимущественно аморфную фа . у. Этот метод носит название з а к а л к и. Для закалки спрессованный в таблетку порошкообразный полимер нагревают в шкафу при 360—380. При этой температуре отдельные частицы полимера слипаются, на полное слипание указывает просвечиваемость образца. Сплавленный образец опускают в холодную воду. При таком интенсивном охлаждении затрудняется кристаллизация, происходящая только в интервале 250—310. Вследствие плохой теплопроводности материала и трудности отвода тепла от внутренних его слоев в полимере успевает образоваться лишь 30— [c.257]

Испытуемый образец (одну таблетку или капсулу) помещают в сухую орзинку, которую опускают в среду растворения так, чтобы расстояние до дна уда было (20 2) мм. Сосуд закрывают крышкой, затем приводят кор-нику во вращение, режим которого обусловлен в частной статье или составляет [c.159]

Смесь по возможности тонкоизмельченных простых веществ помешают в кварцевые ампулы или лучше в тигли из AI2O3, вставленные в кварцевые ампулы, которые затем запаивают в вакууме и медленно нагревают. При получении фаз, содержащих более 50 моль. % ванадия, для обеспечения гомогенности образцов их необходимо либо нагревать до — 1400°С, либо увеличивать время взаимодействия (до 60 ч). Сульфиды с высоким содержанием серы из-за опасности их разложения нельзя нагревать выше 1000°С, а синтез VS4 осуществляется при —400°С. Гомогенизация препаратов значительно ускоряется, если после многочасового выдерживания при необходимой температуре образец охладить, извлечь из ампулы, тонко перетереть и вновь спрессовать в таблетки, а затем еще раз нагреть. [c.1528]

При анализе сплавов висмута с ураном [637] образец предварительно переводят в раствор, который затем выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600° С. 20 мг полученного порошка окислов перемешивают с 200 мг буфера, состоящего из равных частей (N114)2804 и Ре2(804)д и из этой смеси прессуют таблетки диаметром 3 мм и высотой 1 мм (весом 9 —12 мг). Спектры возбуждают в дуге постоянного тока между медными электродами. Таблетку помещают на нижний электрод (катод), верхний электрод затачивают на конус. Спектр фотографируют на большом кварцевом спектрографе в течение 45 сек., сила тока дуги 7 а, дуговой промежуток 3 мм. Аналитическая пара линий Mg 2802,70— Ге 2778,85 или 2797,78 А. Определяемые пределы 5-10 —7-10 % магния, относительная ошибка 5%. [c.177]

При прш отовлении таблетки рекомендуется тщательно растереть один образец в агатовой ступке и смешать его без растирания с порошком бромистого калия. Требования к размерам частиц образца те же, что и при приготовлении суспензии в вазелиновом масле. Иногда для облегчения растирания добавляют несколько капель растворителя (гексан, хлористый метилен) к смеси бромистого калия и образца. Растворитель испаряется во время последзтощего легкого растирания. [c.477]

Может оказаться, что твердый материал, на котором хотелось бы измерить краевой угол, является порощкообрааным и его невозможно спрессовать в компактный образец с достаточно гладкой поверхностью. В этом случае ни один из описанных методов не применим, В методе, предложенном Бартеллом и др. [40], порошок прессуется в пористую таблетку и измеряется капиллярное давление, развиваемое в ней исследуемой жидкостью. [c.277]

Третий образец был изготовлен через гидроокиси кобальта. С этой целью из горячего однонормального раствора азотнокислого кобальта посредством КОН производилось осаждение розово-красной гидрозакиси кобальта. Осадок отфильтровывался, отмыв.ался до исчезновения реакции на ионы N0 по дифениламину и окислялся 10%-ным раствором перекиси водорода до Со(ОН)з. Последний промывался дистиллированной водой, сущцлся при 105°6, прессовался в таблетки и нагревался при 200°С — 2 часа, 400°С — 2 часа и при 550—600°С —3 часа. [c.226]

Для того чтобы обеспечить максимальную чувствительность регистрации спектра, необходимо облучить как можно большую площадь образца и поместить его по возможности близко к первичному источнику (обычно на расстоянии около 2,5 см). Металлические образцы должны быть плоскими и гладкими. Поскольку интеноивность излучения зависит от шероховатости поверхности, стандарт и образец должны пройти одицаковую обработку поверхности. Для того чтобы уменьшить вариации сигнала, связанные с неоднородной полировкой и локальными него-могенностями, во вреМя анализа образец желательно вращать. Мелкие кусочки металла или стружки следует спрессовать в плоскую таблетку. [c.103]

Существует два метода изучения магнитных эффектов, связанных с хемосорбцией. Один метод требует использования больших магнитных полей и низких температур и состоит в измерении намагниченности насыщения сверхпарамагнитных частиц в присутствии или в отсутствие слоя хемосорбированных молекул. Другой метод, основанный, по существу, на низкочастотном пермеаметре, задуман для изучения намагничивания в процессе работы катализатора, т. е. в условиях регулирования температуры и давления, применяемого в каталитических реакциях. Очевидно, что оба эти метода охватывают (приблизительно) и сильное и слабое намагничивание, описываемое уравнением Ланжевена. Первым будет описан метод, использующий сильные поля и низкие температуры. По существу, это и есть метод, использованный Беном и Джекобсом [12], но модифицированный с целью количественного измерения адсорбции и десорбции газа. Образец представляет собой таблетку, содержащую несколько десятых грамма никеля. Этот образец помещается между двумя катушками (каждая по 400 витков), оси которых ориентированы в направлении поля. Вокруг образца и катушек создается электромагнитом почти однородное поле. Оно может меняться приблизительно до 10 ООО эрстед. Катушки связаны с рядом флюксметров. Вертикальное [c.13]

Рис. 1.237. ИК спектры полиэтилентерефталата 1 — раствор в смеси фенола с 1,1.2,2-тетрахлорэтаном 2 — аморфизованный образец 3 — закристаллизованный образец 4 — разностный спектр (3—2), характеризующий кристаллическую фазу полимера. Образцы 2 я 3 — таблетки с КВг, точками на кривой I указаны полосы растворителя [523].

Рис. 1. Температурная зависимость изменения работы выхода электрона от степени выщелачивания Ni—Al (1 1) ката-лизатора-монолита (о) и порошка, спрессованного в таблетку (б). 1, 3, 5, 7, 9 — вакуум 2, 4, в, 8, 10 — водород (2—образец исходного сплава 4 — образец, выщелоченный на 8 — 60 7о 10 — полностью вьсщелоченный образец).

Справочник химика 21

Химия и химическая технология