Возбуждение спектров в высокочастотном

При возбуждении спектра высокочастотной искрой рекомендуются следующие условия. [c.149]

Существенное значение для анализа нефтепродуктов имеет влияние водорода. Этот вопрос в ряде работ исследован довольно детально. При возбуждении спектра высокочастотным разрядом в водороде установлено существенное снижение интенсивности линий примесей, поступающих из электродов [351]. Подобный эффект обнаружен также при анализе порошков из канала электрода [352 , методом вдувания [76] и при анализе растворов с применением фульгуратора [184]. При анализе сухого остатка в водороде на торце угольного электрода интенсивность линий примесей снижается в 40 раз, а при анализе раствора — до 8 раз. Такая разница, по-видимому, объясняется тем, что в растворах содержится значительное количество водорода, уменьшающего его дополнительное влияние. [c.136]

Определение азота в аргоне. Методика проведения анализа азота в аргоне при использовании в качестве источника возбуждения спектра высокочастотного разряда изложена в 26. [c.186]

В настоящей работе исследованы возможности повышения чувствительности прямых методов эмиссионного спектрального анализа вращающегося дискового электрода с искровым возбуждением спектра, высокочастотного факельного разряда и двойного полого катода. [c.139]

В практике атомно-эмиссионного спектрального анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда я др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд и др. [c.58]

В последние годы, наряду с усовершенствованием и модернизацией традиционных для спектрального анализа источников света, достигнуты существенные успехи и в разработке новых способов возбуждения спектров — с помощью высокочастотных плазмотронов и некоторых форм тлеющего разряда. [c.64]

Связь дугового и высокочастотного контуров может быть осуществлена также и по автотрансформаторной схеме (рис. 30.8,а). Для этого катушки индуктивности Ь] и Ь2 заменяют одной небольшой индуктивностью Ьз и включают емкость Са = 10 мкФ, которая обусловливает жесткий искровой режим. Высокочастотный режим возбуждения спектров получают путем закорачивания конденсатора С4 и отключения питания аналитического промежутка током низкой частоты. [c.662]

ПАПУ С-ЗД (базовый вариант с дуговым источником возбуждения спектров) ПАПУАС-ЗДИ (дополнительно снабжен генератором высоковольтной высокочастотной искры). [c.784]

Разработана установка для атомно-эмиссионного анализа жидких проб с генератором индуктивно связанной плазмы в качестве источника возбуждения спектров. Генератор создан на основе серийного высокочастотного генератора. Мощность плазменного разряда 1,5—2,5 кВт. В состав установки, помимо источника возбуждения спектров, входят устройства фотоэлектрической и фотографической регистрации, а также автоматизированный микрофотометр. Установка снабжена мини-ЭВМ, что позволяет оперативно полу- [c.10]

Исследования нацелены главным образом на снижение предела обнаружения и достижение правильности определений. Очень существенно повышение коэффициента использования атомов определяемого элемента в зоне разряда один из путей состоит в увеличении длительности пребывания атомов в этой зоне. Проводится изучение новых источников возбуждения помимо дугового и искрового разряда — главных используемых источников — применяют плазмотрон постоянного тока, высокочастотный плазмотрон. Для снижения предела обнаружения пробуют разнообразные новые приемы накладывают магнитное поле на область, где происходит возбуждение спектра вещсства, проводят сжигание пробы не в обычной воздушной атмосфере, а в атмосфере инертного газа, отрабатывают способ анализа растворов и различных жидкостей с их упариванием на торце угольного электрода. [c.68]

В практике спектрального анализа газов в качестве источников питания разрядных трубок при возбуждении спектра применяются как источники постоянного и пере-.менного тока, так и высокочастотные генераторы. [c.82]

В практике спектрального анализа газов установка такого типа может быть использована лишь с некоторыми изменениями. Прежде всего необходимо отметить, что не всегда возможно непосредственно использовать в качестве элемента сравнения общее излучение разрядной трубки, так как оно в сильной степени зависит от состава смеси. Из общего излучения можно с помощью фильтра выделить излучение, соответствующее основному компоненту смеси. Затем нужно привести в соответствие с источником возбуждения спектра усилительную схему. Если источником света служит разрядная трубка постоянного тока, то свет необходимо модулировать, Если используется высокочастотный разряд, то частота генератора не должна выходить за пределы полосы пропускания усилителя. [c.118]

Определение гелия в водороде. Чувствительность определения гелия в водороде при возбуждении спектра смеси в высокочастотном разряде в капилляре диаметром 0,5 мм при давлении [c.197]

Для возбуждения спектров тонких слоев пробы успешно применялись также импульсная сильноточная дуга постоянного тока в аргоне между графитовыми электродами (рис. 54 и 100, д) [1425, 1428] и высокочастотный индукционный разряд в атмосфере аргона [1191] (рис. 73). Регистрация спектров [c.358]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, получаемой от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленных в режиме двойного питания. [c.197]

Спектральный анализ. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (15 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осушествляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, получаемой от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 6 мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно, обжигают в течение 15 сек. в дуге при силе тока 10 а. [c.217]

Осуществить импульсный разряд можно, различными способами. В работе [389] использована схема, предложенная еще в 1946 г. [467] для определения трудновозбудимых элементов, заключающаяся в импульсном усилении стационарной дуги постоянного или переменного тока при помощи периодического высоковольтного искрового разряда. (Разряды такого типа являются не чисто дуговыми, а комбинированными.) Для анализа сухих остатков растворов применен генератор коротких мощных прямоугольных импульсов (напряжение 510 в, максимальный ток 560 а) [1428]. Разряд поджигается высокочастотной искрой, длительность импульсов от 100 мсек до 2 сек. Оптимальные условия определения большого числа элементов создаются при анодном испарении и возбуждении спектра тонкого слоя пробы на электроде в атмосфере аргона одиночным импульсом (г = 60 а) длительностью 100—500 мсек. При большом дуговом промежутке (8 мм) наблюдается увеличение концентрации паров пробы около анода, что благоприятствует снижению пределов обнаружения элементов. [c.154]

Наиболее важный результат описанных выше исследований заключается в том, что при одинаковой интенсивности излучения спектра металла распыление материала в высокочастотном разряде происходит в меньшей степени, чем в разряде постоянного тока. Обсудим эту особенность высокочастотного разряда с учетом современных представлений о механизме распыления электрода и возбуждения спектров. [c.88]

Подобная схема прибора применялась и в работе [21] по атомно-абсорбционному определению изотопного состава ртути (см, 44). В качестве источника возбуждения спектра применялся высокочастотный разряд [c.113]

Большого повышения чувствительности можно достигнуть при использовании для возбуждения спектров высокочастотного плазматрона с индуктивной связью [819]. Установлено [820], что при фотометрировании линии As 189,0 нм можно определять мышьяк в растворах с его концентрацией до 0,11 мкг/мл. Хотя линия As 193,69 нм несколько более чувствительна (0,10 иктAs/мл), определению мышьяка в данном случае мешает цинк. При использовании указанного источника возбуждения химическая форма мышьяка, содержащегося в анализируемом водном растворе, не оказывает влияния на точность и чувствительность его определения. [c.107]

При применении в качестве источника возбуждения спектра высокочастотного генератора обычно используется разрядная трубка из плавленного кварца с вне.иними электродами (рис. 21). В качестве внешних электродов служат полоски станиоля, которые могут касаться, а могут и не касаться поверхности кварца. Они присоединяются к клеммам выхода высокочастотного генератора. Такая трубка подключается к установке через пе-рехэд кварц — стекло или с помошью пицеина ). В последнем случае разрядна.ч трубка должна иметь соединительную кварцевую трубку длиной не менее 25 см с тем, чтобы разряд не касался места соединения трубок и пары пицеина не попадали внутрь разрядной трубки. Узкая часть трубки делается переменного сечения, чтобы можно было анализировать малые примеси как легковозбудимого, так и трудновозбудимого компонентов. Диаметр трубки для первой задачи должен быть порядка 10. 1 . , а для второй — 0,5 мм. В тех случаях, когда количество анализируемого газа очень мало, в качестве разрядной трубки можно применять запаянный конец капил- [c.68]

Куделя Е. С. Спектральный анализ углеродистых и легированных сталей и сварных швов при возбуждении спектра высокочастотной искрой. Автоматич. сварка, 1952, № 4, с. 55—59. Библ. 8 назв. 4465 Куделя Е. С. Спектральный анализ сварных автоматных швов. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. Киев, 1952, 13 с. с илл. (АН УССР. Ин-т электросварки). На правах рукописи. 4466 Куделя Е. С. и Демьянчук А. С. Определение фосфора в сталях на стилоскопе. ДАН СССР, 1952, 83, № 3, с. 397—398. Библ. [c.176]

Исследованы возможности снижения пределов обнаружения прямых методов спектрального анализа вращающегося дискового электрода с искровым возбуждением спектра, высокочастотного факельного разряда и двойного полого катода (ПК). Показано, что испарение растворителя с поверхности медного вращающегося электрода обдувом восходящей части диска нагретым воздухом приводит к повышению интенсивности линий элементов раствора тем большему, чем выше скорость вращения электрода. Даны рекомендации по выбору оптимальной температуры воздушной струи. Разработанный метод позволяет снизить пределы обнаружения элементов на 1,0—1,5 порядка. Рассмотрено взаимное влияние элементов и органических жидкостей на интенсивность линии при возбуждении спектра растворов в высокочастотном факельном разряде. Обоснован вывод о перспективности использования данного типа источника возбуждения для понижения пределов обнаружения элементов с низкими значениями потециала ионизации (5г, Ва) до 5,10" —10 %, Исследованы основные процессы поступления и возбуждения атомов в двойном ПК при питании катода-возбудителя постоянным (горячий и охлаждаемый ПК) и импульсным током. Установлено, что применение двойного горячего ПК повышает чувствительность определений на 0,5—1,0 порядка, а охлаждаемого катода-возбудителя и при- его импульсном питании — на 1—2 порядка по сравнению с обычным вариантом метода, Рис. 2, библ. 7 назв. [c.234]

При анализе жидких проб (р-ров) наилучшие результаты получаются при использовании высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) плазматронов, работающих в инертной атмосфере, а также при пламенно-фотометрич. анализе (см. Фотометрия пламени эмиссионная). Для ста-билизащ1и т-ры плазмы разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых в-в, напр, щелочных металлов. Особенно успешно применяют ВЧ разряд с индуктивной связью тороидальной конфигурации (рис. 1). В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергин и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбуждения и отношение полезного аналит. сигнала к шуму и, т. обр., достичь очень низких пределов обнаружения широкого круга элементов. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или (реже) ультразвуковых расш>1лителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени относит. стандартное отклонение составляет 0,01-0,03, что в ряде случаев позволяет применять АЭСА вместо точных, но более трудоемких и длительных хим. методов анализа. [c.393]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

Высокочастотная индуктивно-связанная плазма. Благодаря появлению нового способа возбуждения спектров с помощью источника высокочастотной ин-дуктиБно-связанной плазмы (ИСП), работающей при атмосферном давлении, произошел резкий скачок в развитии физики, техники и практики атомно-эмис-сионного спектрального анализа. Данный источник представляет собой разновидность безэлектродного высокочастотного разряда, поддерживаемого в специальной горелке, состоящей из концентрически расположенных трех (реже — двух) кварцевых трубок (рис. 14.18). В зазор между внешней и промежуточной трубками подается внешний (охлаждающий) поток газа (аргон или молекулярный газ), по средней трубке — промежуточный поток (только аргон), по центральной трубке осуществляется транспорт аэрозоля анализируемого раствора в плазму. Открытый конец горелки окружен охлаждаемой водой индукционной катушкой, соединенной с ВЧ-генератором. Для получения плазмы используют ВЧ-генераторы с потребляемой мощностью 1,5-5 кВт и рабочей частотой в диапазоне от 27 до 50 МГц. [c.375]

Возбуждение спектра в таких лампах осуществляется за счет энергии электромагнитного поля, под воздействием которого происходит ионизация инертного газа, заполняющего лампу, а также испарение и атомизация элемента, находящегося внутри. Газовый разряд в безэлектродных лампах наблюдается в очень тонком слое непосредственно у стенок ампулы (скин-эффект высокочастотного поля). Благодаря этому уширение линий из-за самопоглощения значительно меньше, чем в лампах с пoJп.Iм катодом, что позволяет получать более высокую яркость излучения. Для питания ламп применяют генераторы мощностью до 200 Вт. Световой поток от ламп стабилизируется в течение я 30 мин (у ламп с полым катодом излучение стабилизируется за 10-15 мин). [c.828]

В приборах, предназначенных для измерения атомной флуоресценции, первичный анализатор излучения отсутствует, а вторичным анализатором излучения служит либо светофильтр, либо простой и дешевый монохроматор. Функцию кюветы в атомно-флуорес-центных приборах выполняет атомизатор, обеспечивающий перевод анализируемого образца в состояние атомного пера. В качестве атомизатора применяют пламена, аргоновуто высокочастотную индуктивно-связан-ную плазму, электротермические атомизаторы (нагреваемые электрическими током графитовые трубчатые печи, тигли). Для возбуждения спектров возбуждения атомов чаще всего используют высокоинтенсивные лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные лампы. В последнее время для возбуждения спектров атомной фосфоресценции применяют лазеры с плавной перестройкой частоты (лазеры на красителях). [c.513]

Ход анализа. Концентрат, полученный в результате химического обогащения (так же как и 50 мг эталонной смеси), смешивают с 2 мг хлористого натрия и помещают в отверстие угольного электрода. Диаметр электрода 6 мм, диаметр отверстия 4 мм, глубина 6 мм. Контрэлектродом служит угольный стержень, конец которого заточен на конус. Электроды предварительно обжигают в течение 15 сек. в дуге постоянного тока (10 а, 220 в). Источником возбуждения спектра служит дуга постоянного тока (10 а) между вертикальными электродами, питаемая от ртутного выпрямителя. Пробу помещают в нижний электрод, служащий анодом. (Зажигание дуги осуществляется при помощи высокочастотной искры, получаемой от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания.) [c.86]

По способу атомизации пробы и возбуждения спектра различают дуговые, искровые, высокочастотно-плазменные, пламенные и электротермические. Все эти способы атомизации и возбуждения широко применяют при анализе нефтепродуктов. Дуговую плазму, гейслеровский разряд, разряд в полом катоде и некоторые другие источники света при анализе нефтепродуктов не применяют, и в настоящей книге они рассмотрены не будут. [c.6]

Диапазоны частот, используемых для возбуждения спектра, чрезвычайно разнообразны. Большинство исследований как ранних, так и более поздних проведено в области частот от килогерц до нескольких сотен мегагерц. И лишь в последние 15 лет все более широкое распространение получает диапазон частот от 2000Мгц до 50 000 Мгц. Важно установить, имеет ли высокочастотный разряд специфические особенности по сравнению с другими видами разряда и является ли частота таким же существенным параметром разряда, как сила тока и давление. С точки зрения применения высокочастотного разряда для целей спектрального анализа интересно знать, как влияет частота на электрические характеристики разряда и как меняются при изменении частоты условия возбуждения компонентов смеси. [c.48]

Качественный анализ примесей инертных газов в гелии проводился в работе Карлик р ]. Для возбуждения спектра применялся высокочастотный ламповый генератор Трубка диаметром 1 —1,5. им с внешними электродами была сделана из кварца, расстояние между электродами равнялось 3,5 см. Давление в различных опытах менялось от 0,01 до 0,1 жл рт. ст. Трубка присоединялась к установке с помощью ртутного шлифа, который давал возможность новорачивать трубку го к одному, то к другому спектрографу, так как одновременно проводилась съемка в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. При длительном возбуждении в разряде низкого давления наблюдался эффект усталости, заключающийся в том, что разряд возникал все труднее и труднее. Эффект усталости пропадал, если в трубку впускался воздух или кислород. Перед началом работы установка тренировалась в чистом гелии. Автором составлена таблица чувствительности (в %) определения аргона, криптона, ксенона, неона в гелии для видимой и ультрафиолетовой областей спектра [c.178]

Градуировочные кривые для определения азота в гелии (см. рис. 69) получены при следующих условиях смесь возбуждалась высокочастотным разрядом / = = б Мгц в капилляре диаметром й = 1 мм при давлении р = 600 мм рт. ст. и силе токе г = 300 ма. В этих условиях возбуждения спектр смеси (см. спектр X в приложении VI) в видимой области состоит из линий атомарного ге, 1ия, по. юс молекулы Пег и полос молекул N2 и N2- В качестве аналитических пар могут быть выбраны Не2л4648 Л--N0 4600А, Нез 4626 А — N3 л 4278 А, [c.184]

Винен и Ван-Тиггелен р ] проводили анализ углекислоты в воздухе с изменяющейся концентрацией кислорода. Источником возбуждения служил высокочастотный генератор с длиной волны 11 м. Разряд возбуждался в стеклянной гейслеровской трубке диаметром 5 мм, при давлении смеси 2,5 мм рт. ст. Перед анализом разрядные трубки, заполненные смесью, отпаивались от установки. В результате исследований было замечено, что поглощение азота стенками разрядной трубки происходит сильнее, чем поглощение углекислого газа. Для лучшей воспроизводимости результатов анализа спектры снимались в первые 2—5 мин после включения разряда. Изменение давления в разрядной трубке от 2 до 3,1 мм рт. ст. не влияло на относительную интенсивность полос N2X3159,3 А и СОХ3127 А. Изменение концентрации кислорода в смеси также не влияло на относительную интенсивность полос N2 и СО до тех пор, пока содержание кислорода не превышало 20%. [c.208]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, полученной от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 6 мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно обжигают в течение 15 сек. в дуге при силе тока 10 а. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии (ИСП-28) с трехлинзовым конденсором и шириной щели 0,015 Л4Л1. Время экспозиции — 90 сек., промежуточную диафрагму подбирают таким образом, чтобы почернение фона вблизи линии Си 3247,54 А было 0,4—0,5. [c.168]

Оценка материалов, присланных промышленными лабораториями, весьма отчетливо показала, что подавляющее большинство определений выполняется с помощью высоковольтной кон-денсироваиной искры и активизированной дуги переменного тока. Исключение составляют главным образом специальные случаи определение газов в металлах, анализ сварных швов и т. п. Для определения же состава массовых объектов такие источники, как низковольтная искра, искра малой мощности (так называемая высокочастотная искра), импульсный разряд и др., распространения по тем или иным причинам не получили. Поэтому и.меющиеся в литературе методики, основанные на применении подобных источников, в данной книге почти е приведены. Конечно, это не должно рассматриваться как отрицательная оценка возлможностей, открывающихся при использовании указанных способов возбуждения спектра. [c.7]

С другой стороны, известно [16], что приэлектродные области высокочастотного тлеющего разряда весьма близки к катодным частям тлеющего разряда постоянного тока, и в частности, в обоих типах разряда наблюдается распыление внутренних электродов. Поэтому представляет интерес исследовать возможность применения высокочастотного тлеющего разряда для возбуждения спектра металлов в лампах с полыми электродами н сравнить нх спектральные характеристики с характеристиками тех же ламп, питаемых постоянным током. Такие эксперименты впервые были проведены А. И. Бодрецовой, Б. В. Львовым и В. И. Мосичевым [17]. [c.83]

Другой особенностью высокочастотного разряда является чисто электронный механизм возбуждения спектров. Действительно, в лампе с магниевым катодом, заполненной ксеноном, при питании ее высокочастотным током не наблюдается аномального усиления ионной линии Mg 2796 А за счет столкновений второго рода (см. 10), и соотношение интенсивностей линии Мд2852 А и линии MgII2796A оказывается близким к соотношению интенсивностей для лампы, заполненной аргоном. [c.89]

Возбуждение спектров в высокочастотном разряде (разд. 2.10.5 в [1]) можно осуществить при давлении 10- —10 мм рт. ст. в безэлектродиой разрядной трубке. Преимущество этого метода состоит в том, что электроды не загрязняют пробу. Для анализа достаточно незначительного количества материала (10—20 мг). Результат определения не зависит от характера химических связей в пробе, так как в высокочастотном поле все соединения пол- [c.146]