Бериллий оксихинальдином

Бериллий количественно экстрагируется производным 8-оксихинолина— 8-оксихинальдином (332, 327, 329] из растворов с pH 7,5—8,5. Однако большинство элементов, в том числе Fe, AI, Zn, u и другие элементы, также экстрагируются в этих условиях. [c.135]

Оксихинальдин применяется главным образом для спектрофотометрического определения бериллия в хлороформном растворе, полученном экстрагированием комплекса бериллия. [c.135]

В качестве реагентов для фотометрического определения бериллия в магниевых сплавах предложены 8-оксихинальдин [413], азофуксин [680], эриохромцианин R [299]. Во всех случаях необходимо отделение основы сплава. Хотя магний не взаимодействует с эриохромцианином R, определение бериллия в его присутствии возможно лишь в том случае, если содержание бериллия в сплаве > 0,01 %. При содержании бериллия < 0,01 % следует отделить магний (а также А1, Fe и Ti), так как высокая концентрация солей сильно снижает чувствительность реакции. [c.180]

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Бериллий в виде соединения с оксихинальдином экстрагируют хлороформом, полученный экстракт фотометрируют. Методика применена для определения бериллия в магниевых сплавах [c.255]

Более чувствительным, но менее специфичным реактивом на бериллий является 8-оксихинальдин [25]. [c.167]

Было изучено взаимодействие 8-оксихинальдина с галлием, индием и бериллием в зависимости от pH раствора. Результаты опытов приведены на рис. 64, откуда видно, что комплекс галлия начинает флуоресцировать при pH 2,3, а при pH в пределах 3,8— [c.292]

Путем использования маскирующего действия трилона Б повышена избирательность и другого косвенного объемного метода, основанного на осаждении бериллия 8-оксихинальдином с окончанием определения бромометрическим титрованием [28]. Введением трилона Б предотвращается осаждение А , Си, 2п, Со, Сс1 и Мп, а также небольших количеств [c.81]

Бериллий с оксихинальдином в растворах с pH 7,8—9,2 образует малорастворимое в водных растворах ВКС, высушенное при 110— [c.20]

Этот реактив интересен тем, что он не осаждает алюминий но осаждает бериллий Алюминий не осаждается благодаря пространственному влиянию метильной группы, которая препятствует расположению реакционноспособных групп вокруг маленького иона алюминия. Насколько известно, другие элементы, реагирующие с 8-оксихинолином, так же реагируют с 8-оксихинальдином. [c.165]

К слабокислому раствору анализируемого образца, объемом примерно 35 мл и содержащему менее 30 у Ве (при флуорометрическом определении — меньше 3 у), добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и 3 лгл раствора 8-оксихинальдина (растворяют 2 г реагента в 4 жл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 200 мл). Разбавленным аммиаком доводят pH до 8,0 + 0,2. Раствор помещают в делительную воронку, разбавляют до объема 50 мл и выдерживают 30 мин. Встряхивают 1 мин с 10,0 мл хлороформа. Дают фазам разделиться (при желании хлороформ можно высушить безводным сульфатом натрия). Определяют светопоглощение экстракта при 380 мц, сравнивая с раствором холостого опыта. Величина светопоглощения пропорциональна концентрации бериллия вплоть до ЗОу Ве на 10 лгл хлороформа. Флуоресценция раствора медленно уменьшается по мере облучения интенсивным ультрафиолетовым светом. [c.282]

Практическое значение для флуоресцентного определения бериллия имеют морин, 8-оксихинолин, 8-оксихинальдин и др. Флуоресцирующие при действии ультрафиолетовых лучей соединения бериллия известны для оксихинонов, оксиантрахинонов и азокрасителей. [c.44]

Метильное производное 8-оксихинолина — 8-оксихинальдин — образует с бериллием труднорастворимое кристаллическое внут-рикомплексное соединение состава Ве(СюН8Ы0)2-2Н20, которое количественно осаждается в интервале pH 7,8—9,2. Это соединение хо рошо фильтруется, промывается, устойчиво до 150° С. Высушивание при 110° С приводит к получению соединения точного состава Ве(С]оН8ЫО)2- [c.57]

Рис. 18. Спектры поглощения раствора 8-оксихинальдина (/) и его комплекса с бериллием 2) в СНС1а

Оксихинальдин [331, 332, 412, 413]. 8-Оксихинальдин образует с бериллием соединение стехиометрического состава, нерастворимое в воде и растворимое в органических растворителях. 8-Оксихинальдинат бериллия Be( ioH8NO)2 количественно осаждается при pH л 8 и может быть полностью экстрагирован хлороформом в интервале pH 7,5—8,5. Хлороформный экстракт 8-оксихинальдината бериллия используют для спектрофотометрического определения бериллия. Максимальное поглощение комплекса бериллия соответствует длине волны 380 ммк (рис. 18). Реагент при 380 ммк поглощает слабо. Обезвоженный [c.83]

К слабокислому раствору, содержащему 2—30 мкг бериллия, добавляют 5 мл 10%-ного раствора NH4 I, 3 мл Р/о-ного раствора 8-оксихинальдина (1 г реагента растворяют ъ 2 мл ледяной СН3СООН при нагревании и раз бавляют до 100 мл водой) и устанавливают pH раствора 8,0 0,2 при помо щи 2 раствора аммиака. Раствор переносят в делительную воронку емко стью 130 мл, доводят объем раствора до 50 мл и спустя 30 мин. экстрагируют бериллиевый комплекс 10 мл H I3, энергично встряхивая в течение 1 мин Затем хлороформный слой отделяют в колбу со стеклянной пробкой, содер жащую 1 г безводного сульфата натрия (для осушения), и встряхивают. [c.84]

Экстракционно-люминесцентные методы используются также для определения элементов второй группы периодической системы, особенно бериллия, магния и цинка. Бериллий молено определять в виде 8-оксихинолината, который экстрагируется метилизобутилкетоном из тартратного раствора при pH 9,2. Отмечено, что повышение температуры от 22 до 26° С вызывает необратимое понижение интенсявности флуоресценции и изменение цвета экстракта от светло-желтого до красно-коричневого [623, 624]. Наблюдалась также сильная флуоресценция экстрактов оксихинолината бериллия в четыреххлористом углероде [583]. Вероятно, более полезен метод определения бериллия с 8-оксихинальдином, поскольку с этим реагентом не взаимодействует алюминий [20]. 8-Оксихинальдинат можно экстрагировать при pH 8,0 0,2 хлороформом при облучении экстракта ультрафиолетовым светом возникает желтовато-зеленая флуоресценция. Избыток реагента оказывает мешающее влияние [625]. [c.195]

Так, для большинства катионов, экстрагируемых бидентат-ными реагентами типа АВ, 8-оксихинальдином и хинальдоксимом, к. ч., равное их удвоенной валентности, наиболее характерно (бериллий, скандий, железо (III), никель (II),. медь (II), цинк, палладий (II), кадмий, церий), для ряда других оно возможно (железо (II), кобальт (11), олово (IV), свинец (II). [c.38]

В люминесцентном анализе реагент применяется для определения кадмия, меди, бериллия и некоторых других элементов. 8-Оксихинальдин (метилоксин) СюНдОМ (М= 159,18) [c.124]

Оксихинальдин [85] с ионами бериллия при pH 8,0 образует внутрнкомплексное соединение, люминесцирующее в ультрафио летовых лучах желтым цветом. Открываемый минимум — 0,03 мкг при предельной концентрации 1 3,3-10 . Реакция мало специфична мешают ионы Bi , Fe +, In , d2+, Со , Сц2+, N1 +, Sn +, Ti + и Zn2+. Большинство из них можно отделить на ртутном катоде, либо экстрагированием хлороформом при различных pH. [c.216]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Аналогично определяют бериллий с 8-оксихинальдином [332]. Осажденный 8-оксихинальдинат бериллия (стр. 57) также растворяют в соляной кислоте и бромируют освобожденный 8-оксп-хинальдин избытком бромид-броматной смеси. Бромирование протекает количественно с образованием 5,7-дибромо-8-оксихи-кальдина [c.65]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

В последние годы для определения бериллия предложен ряд новых методов, основанных на осаждении и взвешивании бериллия в виде соединений с высоким молекулярным весом с различными органическими осади-телями 8-оксихинальдином [16], р-окси-а-нафтойным альдегидом [17, 18], диметилгександионом [19, 20], а также осаждение бериллия в виде двойной соли с кобальтом [21, 22] Фактор пересчета на бериллий во всех случаях значительно более выгоден, чем при работе с фосфатом, так при нспользовании диметилгександиона он равен 0,03096, а в случае р-окси-а-нафтойного альдегида — 0,02565. Благодаря кристаллической структуре осадков, а также использованию маскирующего действия комплексона при отделении бериллия от сопутствующих элементов в ходе анализа минера-.IOB и сплавов достаточно однократного осаждения. Недостатками метода является необходимость строгой дозировки осадителя или проведения работы в водно-спиртовой среде. [c.80]

Однако колориметрическое определение бериллия несколько осложняется отсутствием достаточно избирательных цветных реакций, поиски которых в последние годы ведутся весьма интенсивно. В результате этих работ описаны методы определения бериллия, использующие арсеназо 35, 361, альберон (хромазурол 5) 137, 38], кислотный хром-синий ]< 139], эрио-хромцианин 140, 41], 8-оксихинальдин [42, 431 и др. Синтезы новых органических реагентов, содержащих характерные для бериллия атомные группировки, ведутся в соответствии с воззрениями проф. В. И. Кузнецова. Благодаря систематическому изучению 144] многочисленных производных хромотроповой кислоты с общей формулой К - N N ОН ОН [c.82]

Выполнение ГО. К анализируемому раствору с содержанием 2— 10 мг бериллия в объеме 50 мл прибавляют 1 г ЫН4С1, 2 М ЫН40Н до pH 9 (по индикаторной бумажке), 2%-ный раствор оксихинальдина в 2%-ной СНзСООН до полного осаждения бериллия в виде желтого осадка, а затем 20—30%-ный избыток. Нагревают в течение 30 мин (60°С), осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр с размером пор 16 мкм (№ 4), промывают 4 раза раствором аммиака (1 100). Высушивают до постоянной массы при ИО С (30 мин). [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология