Торий оксихинолином

Отделение тория оксихинолином [c.151]

Интересно отметить, что растворы комплексов тория с оксихинолином в ацетоне подчиняются закону Бера для других растворителей эта зависимость не сохраняется. [c.49]

Точность метода при определении 20—100 мг ТЬ составляет 0,3%. Определение количеств тория, больших 100 мг, не рекомендуется из-за трудности отмывания осадков от оксихинолина, за счет чего могут получаться завышенные результаты. При определении от 0,04 до 6,15 мг ТЬ наблюдаются отклонения от —0,011 до +0,016 мг ТЬ. [c.49]

Определение тория с оксихинолином [c.61]

Бериллий не осаждается оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат щелочного металла или аммония. А1, Ре, Т1 и 2г, как и торий, образуют труднорастворимые комплексные соединения. [c.151]

Для отделения урана (VI) от тория, редкоземельных элементов н циркония к анализируемому раствору добавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1,1 мл 50%-ной уксусной кислоты и 25 мл 20%-ного уксуснокислого аммония, разбавляют водой до 150—175 мл, нагревают до 70° и добавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Если присутствует значительное количество циркония, то добавляют еще 1 мл раствора 8-оксихинолина. [c.276]

Кроме отделения от тория, циркония и редкоземельных элементов осаждение урана (VI) при помощи 8-оксихинолина из уксуснокислых растворов (pH--5,3) в присутствии комплексона III позволяет количественно отделять уран также и от Fe (III), Al, Си, Со, Ni, Zn, d, Pb, Bi, Мп и ряда других элементов. При проведении осаждения в аммиачно-щелочной среде (рН 8,4) уран (VI) может быть количественно отделен от молибдена, вольфрама и ванадия [898]. [c.276]

Типичный пример — разделение железа, алюминия и марганца нри помощи 8-оксихинолина [445]. Железо извлекают хлороформом при pH 2,8, алюминий и марганец в этих условиях не экстрагируются. Увеличивают затем pH до 5,0 и переводят в органическую фазу алюминий, отделяя его таким образом от марганца. Последний извлекают при pH 10. Аналогичным образом можно отделять, скажем, торий от редкоземельных элементов при pH 5 ацетилацетоном в четыреххлористом углероде редкоземельны е элементы в интервале pH 1—8 не экстрагируются [446]. При помощи раствора дитизона в ССЦ в результате последовательного изменения pH хорошо разделяются медь, цинк, никель и кобальт. Медь извлекают при pH 2,5—2,8, цинк — при pH 4,8—5,0, а никель и свинец — из слабощелочного раствора, содержащего цитрат [447]. [c.155]

Осаждают торий оксихинолином в виде Th (С9НбО. )4 и после растворения осадка в О,IN H l или ацетоне измеряют светопоглощение раствора (при 320 ммк в 0,liV H l и 330 ммк — в ацетоне). Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартов путем обработки различных количеств тория оксихинолином и растворения осадка в определенном объеме растворителя. Метод дает возможность определять 0,002 мг ThOg в мл с достаточной точностью как в чистых растворах, так и в монацитовых экстрактах. Количественное осаждение тория в присутствии р. 3. э. осуществляется при pH 3,9 [744]. [c.84]

На примере нефтей Коми АССР найдена хорошая корреляция между содержанием тория, смол и серы (коэффициенты корреляции В/, = 0,84 и 0,82 соответственно) [979]. Слабо выражена связь тория с асфальтенами (Вл = 0,67) нет связи с парафинами (В/, = = 0,11). Обнаружена также симбатная связь между содержанием тория и конденсированными бициклоароматическими соединениями в остатке с точкой кипения выше 350° для широкой выборки нефтей. Высказано предположение о связи тория с соединениями тина о/ то-оксихинолина или его сернистого ана.лога — 8-мер-каптохинолина. орто-Оксихинолинаты тория растворяются в [c.180]

V (IV) с эриохромцианином R можно разрушить добавлением хлороформного раствора оксихинолина. Можно вводить поправку на ванадий, если известно его содержание (1% V эквивалентен 0,12% А1). Бериллий и цирконий дают окрашенные комплексы (2 мкг Ве эквивалентны 1 мкгА ) [6561. Комплексы бериллия и циркония можно разрушить фторидами. Комплексон III разрушает все комплексы, за исключением комплексов этих элементов торий образует комплекс только при низких pH и при высоких концентрациях эриохромцианина R. От многих элементов алюминий можно отделить при помош,и NaOH [8181. [c.103]

Для связывания марганца необходим 20-кратный избыток комплексона III. По способу Классена и др. [646], до 25мкг тория не мешает определению алюминия, большие количества мешают экстракции алюминия. В присутствии 100 мкг тория алюминий совсем не экстрагируется. В этих случаях надо вводить большие количества оксихинолина для осаждения оксихинолината тория. Ес- [c.120]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

Оксихинолин образует с торием два клешневидных соединения, содержащих 4 или 5 М СдН70М на атом тория. [c.48]

При взаимодействии тория с оксихинолином в слабоуксуснокислом растворе в присутствии ацетата аммония в зависимости от температуры получаются две окрашенные формы при 50° —желтая форма ТЬ(СэНбОГ )4, а при 70° и выше— оранжевая форма ТЬ (СдНеОЫ) 4 СдН70Ы [23, 421, 744, 817, 994, 1003, 1500]. Отмечается также, что оксихинолинат тория не осаждается из растворов при pH ниже 3,7 и выше 12,5 [892] [c.48]

Клешневидные соединения тория с оксихинолином, анало гично соединениям многих других металлов, растворимы в ор ганических растворителях, например, в хлороформе, четырех хлористом углероде, ацетоне, метаноле, бутаноле и бензоле Оранжевое соединение растворяется быстрее, чем желтое Наиболее легко оба соединения растворяются в хлороформе [c.48]

Определение тория с 8-оксихинолином может выполняться взвешиванием воздушно-сухого остатка оксихинолината тория, прокаливанием его до окиси в присутствии щавелевой кислоты постепенным нагреванием до 1000 , броматометри-ческим титрованием остатка оксихинолина как макро-, так и микроаналитическим путем. [c.49]

Реакция тория с оксихинолином не избирательна поэтому определение возможно лишь в присутствии немрюгих металлов. Несмотря на то, что при точном контроле кислотности раствора метод можно использовать для определения тория в присутствии р. 3. э., желательно дальнейшее уточнение условий осаждения тория [358, 994]. [c.49]

Титрование тория в виде оксихинолината основано на бро-мировании остатков оксихинолина, связанного с торием, до 5 7-дибромоксихинолина по уравнению [c.61]

Сен Сарма и Маллик [1826] сообщают о количественном отделении урана от тория, р. з. э., Zr, Al, Ni, Со и т. д. осаждением оксихинолином в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего агента из рагтвора, содержащего буфер H3 OOH- H3 OONH4 (рН 5,3). [c.137]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Для отделения урана (VI) от больших количеств тория с применением 8-окси-хинолина рекомендуется следующая методика [424]. Канализируемому раствору, содержащему до 600 мг тория, прибавляют 3 капли 0,1% -ного раствора бромтимо-лового синего, избыток (составляющий около 10 о) раствора комплексона III (372,9 г комплексона III и 80 г ЫаОН в I л) и раствор аммиака до синей окраски. Затем добавляют 1 N азотную кислоту до перехода синей окраски раствора в жел тую и 0,2 М раствор гидроокиси аммония точно до перехода желтой окраски снова в синюю. После этого прибавляют 2 мл 10%-ного раствора 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне, встряхивают в течение 5 мин. и центрифугируют. Отделив водную фазу, органический слой упаривают досуха и далее прокаливают для уда-ления органических веществ. [c.307]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота применяется не только в качестве лекарственного препарата (стр. 239), но и в качестве реагента для колориметрического определения железа по способу Йоу отмечено также, что этот реагент количественно осаждает медь [997]. Это соединение иногда называется ферроном и служит для определения не только железа, ной фтора [998], атакже для количественного отделения тория от урана [999]. Молланд [1000] изучил поведение ряда производных 8-оксихинолин-5-сульфокислоты при колориметрических определениях. [c.221]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Сопоставления показывают, что при изменении реагентов четкой зависимости между Рма и Рна нет. Так, при переходе от 8-оксихинолина к его 2-метил- и 4-метилзамещенным Рна увеличиваются в той же последовательности, однако наибольшее значение Рма соответствуюпщх комплексов с медью наблюдается часто для 2-метил-8-оксихинолина. Это относится к таким растворителям, как СНС1з, СС14, н. бутиловый спирт и некоторым другим (табл. 3). С другой стороны, р-дикетонаты индия и иттрия, трополонаты тория почти во всех случаях показывают параллельное изменение констант распределения. [c.46]

В нашей работе [543] показано, что кальций и стронций в слабощелочной среде соэкстрагируются с 8-оксихинолинатами скандия, неодима, тория и в меньшей мере алюминия. Экстракция проводилась из боратных буферных растворов 0,14 М раствором 8-оксихинолина в бензоле. Концентрация кальция и стронция была порядка 10 М. Измерения коэффициентов распределения проводили радиометрическими методами. Во всех опытах достигалось равновесие. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология