Галлий оксихинолином

Для открытия галлия, индия, таллия, цинка и алюминия применяли аммиачный раствор 8-оксихинолина в этаноле. Полученные результаты представлены в табл. 35а. [c.91]

Определение галлия основано на окислении оксихинолина, образующегося при растворении осадка оксихинолината галлия в соляной кислоте, свободным бромом [49, 690, 838, 839, 1267], либо в хлорной кислоте сульфатом церия в присутствии катализатора [864]. [c.91]

Осаждение галлия оксихинолином [c.569]

Галлий осаждают оксихинолином по методике, приведенной выше (см. весовой метод определения галлия с З-оксихинолином, стр, 81—84). Осадок растворяют непосредственно на фиЛыре в теплой 10—15%-ной НС1. Вводят в фильтрат 1—2 г твердого КВг и незначительный избыток 0,1 или 0,2 N КВгОз, легко обнаруживаемый по появлению свободного брома. Затем добавляют Ю и крахмал и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.91]

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при pH 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148]. [c.128]

Определение галлия при помощи 8-оксихинолина и его производных. Флуориметрический вариант. Раствор 8-оксихинолината [c.108]

Комплекс галлия с 8-оксихинолином полностью экстрагируется хлороформом при pH 3—10 [435, 1002, 1113]. Константа экстракции lg = 3,79 [1113, 1347, 1348]. Эффективное отде- [c.57]

Оба метода требуют предварительного отделения галлия от элементов, образующих осадки с оксихинолином в тех же условиях, что и галлий. [c.91]

При взаимодействии 5,7-ди-иод-8-оксихинолина (II) с галлием при pH 6 получается окрашенное соединение с максимумом светопоглощения при А Ъ нм (рис. 11, кривая 5) [143]. Условия определения те же, что и для реагента (I), за исключением величины pH образования соединения. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 1 до 20 мкг Ga. Чувствительность реакции 0,0001 мг Gal мл. [c.112]

Для спектрофотометрического определения галлия с 2-метил-8-оксихинолином [973] к слабо солянокислому раствору, содержащему галлий, прибавляют солянокислый гидроксиламин, раствор реагента в уксусной кислоте, ацетатный буфер (pH 4,1) и экстрагируют комплекс гал лия хлороформом. Измерение светопоглощения окрашенного раствора производят при А, = 495 нм. Присутствие в анализируемом растворе [c.113]

Осаждение галлия из аммиачного раствора [690]. Осаждение галлия оксихинолином из аммиачных растворов позволяет отделять его от V, Мо и Сначала в сильноаммиачном растворе выделяют основное количество галлия, а остаток его осаждают дополнительно из почти нейтрального раствора. [c.83]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Одновалентный таллий осаждается 8-оксихинолиноы из аммиачного раствора [436]. Отмечается способность 2-метил--8-оксихинолина, 5-нитроз0-8-0 Ксихин0лина, а также 5-метил--7-нитрозо-8-оксихинолина давать при pH 5,3—13 оранжевожелтый осадок с одновалентным таллием, а также с алюминием, галлием, цинком и др. [538, 539]. На реакцию с хино-лин-8-карбоновой кислотой мы только сошлемся [638]. [c.37]

Индий количественно осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат, и из минеральнокислого раствора с pH 2,5—3. Высушенный при 110—150° до постоянного веса осадок имеет состав, отвечающий формуле In( 9H6NO)з, и содержит 20,99% 1п. Определению индия мешают элементы, осаждаемые 8-оксихинолином (алюминий, галлий, железо, цинк и др.). [c.13]

Метил-8-оксихинолин осаждает индий и галлий в форме желтых соединений, состав которых соответствует формуле М(СюНдОК)з (гдеМ = 1п, Са). Комплексы не содержат кристаллизационной воды и растворяются в СНСЬ [265].2-Мотил-8-окси-хинолин ие нашел практического использования и аналитической химии индия. [c.123]

В объединенных фильтрате и промывных водах определяют галлий осаждением с 8-оксихинолином. Если присутствуют алюминий и бериллий, то отш остаются в растворе вместе с галлием и на точность определения индия не влияют. Трехвалентное железо мешает, так как оно осаждается диэтилдн-тиокарбамннатом натрия. [c.161]

Гравиметрические методы. При осаждении галлия в виде гидроксида, соединений с таннином, купфероном осадки прокаливают при 1000 °С и взвешивают в виде ОагОз. При осаждении галлия с помощью 8-оксихинолина весовой формой является оксихинолинат галлия Оа(С9НбОМ)з. Предварительно осадок сушат при i=105—120 С. [c.217]

Осаждение галлия 5,7-дибром-8-оксихинолином из кипящей 0,06 н. НС1 в присутствии ацетона Са А1= 1 1000 37,38 [c.569]

Предложен метод выделения галлия из алюминатных растворов раствором 8-оксихинолина в хлороформе [341]. При взбалтывании алюминатного раствора с раствором оксихинолина в хлороформе галлий переходит в хлороформный слой в виде оксихи-нолината. Этот юпособ иозволяет получать металл более высокой чистоты, чем описанные выше способы, но обходиФся гораздо дороже. [c.7]

Рекомендуют [158, 1283] открывать галлий добавлением 8-оксихинолина к раствору при pH 2,6—3, с последующей эксх-ракцией хлороформом. Желтая флуоресценция с зеленым оттенком показывает присутствие галлия. Небольшие количества И1НДИЯ не мешают, если экстракция проводится при pH 2,6. Ре (III) воссханавливаюх до Ре (II) солянокислым гидроксиламином. При pH 3 даже 0,1 мкг Оа/5—10 мл дает слабую флуоресценцию (объем органической фазы 1 мл). В описанных условиях пе обнаруживают флуоресценции щелочные металлы, Си, А , Аи, Mg, щелочноземельные металлы, 2п, С(1, Hg (I) и (II), V, Ьа, Се (III), А1, Т1(1), Т1, 2г, ТЬ, Се, 5п (II) и (IV), РЬ, V, МЬ, Та, Аз (V), 8Ь (III), Ы Ст (III), Мо, Те, Мп, Ре (II), Со, N1, Р1. Количесхва алюминия от 25 до 50 мг также не мешают. [c.32]

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НС (100 0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хроматограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум 1 мкг Са. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (pH 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином (898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917]. [c.32]

Осаждение галлия из щелочного раствора [838, 839]. При осаждении мз сильнощелочных растворов целесоо бразно не проводить предварительной нейтрализации раствора, а добавлять небольшой избыток осадителя (3%-ный раствор оксихинолина в ацетате аммония) и после подогревания до 70° С и прибавления подходящего индикатора (тимоловый аиний или бромтимоловый синий) нейтрализовать раствор кислотой до изменения окраски (от сине-зеленой до желтой). Количеств енное выделение оксихинолината галлия происходит при pH 6—8. [c.82]

Цветные реакции с галлием дают также 7,2-(пиридилазо)-8-оксихинолин [94], К-метиланабазин-а -азо-а-нафтол [404], 1-(2-тиазолилазс)-2-нафтол [1157], тиазолил-(2-азо-6)-3-диметил-аминофенол (1АМ) [1112] и некоторые азосоединения пиридинового ряая [159а]. [c.35]

Ионы Ад+, и образуют осадки белого Ц15ега, почти не мешающие обнаружению галлия. Ионы Са, Мо, V, Сг, II, Се +, Т1, 5с и Со реагируют так же, как и галлий ионы 8е и Т1+ окрашивают раствор в фиолетовый цвет, ионы железа образуют сиин-зеленый осадок. Для открытия галлия в цинковой обманке и ш свинцовом блеске отделяют галлий от сопутствующих элементов экстракцией эфиром из солянокислого раствора, а затем оса ж лают его 8-оксихинолином [838, 839]. [c.44]

Галлий количествеино осаждается оксихинолином из слабокислых, нейтральных и слабоаммиачных растворов в виде желто-зеленого осадка, состав которого после высушивания при 120° С [c.81]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Исследуемый аммиачный раствор галлия (5 мл концентрированного аммиака на каждые 10 мл раствора) нагревают до кипения (при этом гидроокись галлия растворяется с образованием галлата) и добавляют аммиачный раствор оксихинолина до прекращения выделения осадка. После выдерживания на водяной бане в течение 15 мин. осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 1 %-ным раствором аммиака. Фильтрат аккуратно нейтрализуют уксусной кислотой, добавляют 1 мл насыщенного раствора (ЫН4)аСОз и кипятят раствор до нейтральной реакции по лакмусу. [c.83]

Большей избирательностью по сравнению с 8-оксихинолином обладает 5,7-дибром-8-оксихинолин, который количественно осаждает галлий из разбавленной НС1, содержащей ацетон [831]. Осадок может быть высушен при 100—224° С и взвешен в виде Оа(СдН4Вг2КО)з [767]. Реагент позволяет определять галлий в присутствии алюминия (Л1 Оа = 1000 1). Мешают 1п + и РеЗ+, также осаждающиеся при действии этого реагента. [c.84]

Оксихинолин с галлием дает соединение, флуоресцирующее под действием облучения ультрафиолетовыми лучами. Определение оснювано на титровании комплексоном III раствора галлий-окси(Хинолинатного комплекса до исчезновения флуоресценции [732]. Точка конца титрования определяется очень отчетливо ( 0,1 мл 0,01 М раствора комплексона III при общем объеме 20 мл). Распад оксихинолината галлия при добавлении комплексона III происходит быстро в отсутствие спирта и хлороформа (спирт гасит флуоресценцию хлороформ делает невозможным определение точки конца титрования). При избытке раствора комплексона III наблюдается слабая остаточная флуоресценция, поэтому титрование следует проводить в присутствии свидетеля , которым служит предварительно оттитрованный раствор. [c.98]

К испытуемому кислому раствору соли галлия в объеме мл прибавляют 5 мл 4%-ного раствора бпфталата калия и, если необходимо, 10%-ный раствор КОН до достижения pH 2,5—3,5 Затем прибавляют 1 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл 0,05%-ного раствора оксихинолина в 0,5%-ной СНзСООН и, используя флуоресцентную лампу, титруют 0,001 М раствором комплексона П1, прибавляя его со скоростью, соответствующей скорости ослабления флуоресценции до полного ее исчезновения, что легко наблюдать сравнением титруемого раствора с предварительно оттитрованным раствором галлия. [c.98]

Азосоединения на основе 8-к с и х и н о л и н-5-с у л ь-фокислоты и нафтиламина (азоксины). В поисках специфического индикатора на ион галлия при низких значениях pH Бусевым с сотр. [98, 99, 478] было синтезировано и изучено 41 азосоединение с 8-оксихинолином, 5-нитрозо-8-оксихиноли-ном и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой. [c.102]

Из них наиболее селективны 7-(1-нафтилазо)-8-оксихинолия-5-сульфокислота (I) и 7-(4-сульфо-1-нафтилазо)-8-оксихинолин-5-сульфокислота (II), реагирующие с ионом галлия в молярном отношении 1 1. [c.102]

Примерно 25 мл раствора анализируемого образца (<40 мкг Ga) в H I (1 1) обрабатывают 25 мл чистого этилового эфира, предварительного промытого НС1 (1 1), содержащей небольшие количества сульфита Отбрасывают водный слой и взбалтывают эфирную фазу с двумя порциями НС1 (1 1) по 2 мл каждая кислоту сливают. Встряхивают эфирную фазу с 15 мл воды, чтобы перевести галлий в водную фазу, повторяют реэкстракцию с 10 воды. Объединенные водные фазы нагревают в течение нескольких минут до исчезновения запаха эфира. Охлаждают и переносят в делительную воронку. Вводят 1 каплю раствора индикатора ж-крезолового пурпурового, а затем добавляют аммиак до окрашивания раствооа в желтый цвет Немедленно приливают 5 мл 10%-ного раствора Na N, перемешивают и добавляют 20 мл 1,0%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе Взбалтывают в течение 30 сек. Дают фазам разделиться и измеряют светопоглоще-ние хлороформного экстракта при Х=393—402 нм е=6,5 10 . Спектры поглощения оксихинолина и оксихинолината галлия приведены на рис. 9 [c.110]

Рис. 9. Спектры светопоглоще-ния оксихинолина (/) и оксихинолината галлия (2)

Определение галлия с 5,7-дибром-8-оксихинолином в присутствии алюминия основано на осаждении галлия из среды НС1 — ацетон [831] реагентом и спектрофотометрировапии раствора осадка в хлороформе [1120]. Осаждение проходит успешно даже при отношении А1 Ga = 1450 1. При замене осаждения экстрагированием галлия этим же реагентом из ацетатного буферного раствора с pH 4,5 наблюдается неполное извлечение галлия, хотя сам алюминий и не экстрагируется. Железо мешает определению и поэтому должно быть предварительно отделено. Измерение светопоглощения желтого раствора продукта в хлороформе производят при А- = 410 нм (рис. 10). Окраска раствора подчиняется закону Бера до концентраций 1 мг Qa/л. [c.111]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

Насыщенный раствор 5-нитрозо-8-оксихинолина в хлороформе (III) образует с галлием при pH 5—5,3 окрашенное в желтый цвет растворимое соединение с максимумом светопоглощения при 432 нм (рис. 11, кривая 6) [143]. Реакция галлия с (III) более чувствительна (0,00001 мг Са/мл), чем реакция с гаЛоидопроиз-водными 8-окоихинолина. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 0,1 до 8 мкг Ga в объеме 10 мл. Условия реакции те же, что и для рассмотренных выше галоидопроизводных 8-(>ксихинолина (за исключением величины pH). А1, 1п и Zn в этих условиях образуют соединения с (III) с [c.112]

Рис. 10. Спектры светопоглощения 5,7-дибром-8-оксихинолина ) и его соединения с галлием (2)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология