Пирогаллол титана

Фотометрический метод определения тантала основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения с пирогаллолом в слабокислых растворах, содержаш их оксалат аммония Титан и молибден также образуют окрашенные комплексы с пирогаллолом. Кроме того, при применении этого метода следует учитывать окраску оксалата железа (III). [c.691]

Вместо того чтобы вносить поправку на титан, можно, определив его содержание, вводить соответствующие количества в нулевой раствор, которым в данном случае должен служить раствор всех применяемых реагентов, включая пирогаллол. [c.691]

Наиболее употребительными восстановителями являются перекись водорода [15], сернокислое железо [15], хлористое олово [18, 47], каломель [7], хлористый титан [48], формальдегид [49], муравьиная, аскорбиновая [49, 50], щавелевая [49] кислоты, пирогаллол, гидрохинон [51] и др. Почти все перечисленные реагенты могут быть применены для капельного открытия от 0,3 до 0,03 мкг/мл золота на фильтровальной бумаге, пропитанной их растворами. [c.85]

Показано, что из растворов 10%-ной серной кислоты ниоб ий и тантал осаждаются БФГА и отделяются от большинства ионов за исключением титана, циркония, ванадия, молибдена, вольфрама и ионов, образующих труднорастворимые сульфаты [40]. При переосаждении с применением пирогаллола отделяется титан и цирконий [30]. Метод применяется для анализа сложных сплавов [29]. [c.7]

Пирогаллол в среде ацетатного буфера дает с титаном (ТУ) комплекс. Последний окрашен в желтый или красно-бурый цвет в зависимости от концентрации титана. Реакция очень чувствительна, но не специфична. Железо, церий и многие другие металлы также дают с пирогаллолом окрашенные комплексы. Кроме того, сам пирогаллол быстро темнеет в результате окисления кислородом воздуха., [c.292]

Пирогаллол в кислом растворе дает с танталом желтую окраску . Ниобий не оказывает влияния, но титан реагирует подобно танталу. [c.365]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов комплекса тантала с пирогаллолом при Х,=400 на . Определению не мешают медь, алюминий и никель при их содержании до 5%, вольфрам —при содержании до 0,27о и цирконий. Ниобий влияет на результаты незначительно. Молибден и титан мешают определению. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.143]

Прозрачный фильтрат при оставлении его до следующего дня мутнеет вследствие окисления пирогаллола и выделения небольшого осадка, содержащего титан. [c.275]

Определению тантала по реакции с пирогаллолом мешает титан. Влияние последнего может быть снижено, если проводить реакцию в солянокислой среде, а измерение выполнять в ультрафиолетовой части спектра. [c.491]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Определение тантала с пирогаллолом проводят в УФ-области спектра при помощи специальных фотометров. В видимой области спектра Та можно определить с фенилфлуороном (Я = 530 нм) [1246] или м.ети-ловым фиолетовым (Я, = 580 нм) [1672]. При использовании последнего метода экстрагируют бензолом ионный ассоциат метилового фиолетового с фторотанталатом из раствора с pH = 2,3, содержащего HF. Титан, ниобий и бор не мешают определению. [c.396]

Ниобий дает такой же желтый комплекс с пирогаллолом в щелочной или нейтральной среде, в сернокислой среде он определению не мешает. Титан вызывает подобное окрашивание в щелочной и кислой среде, поэтому методика непригодна для сталей, содержащих титан. Если остаток оксидов содержит оксид хрома, необходимо после сплавления с бисульфатом калия и растворения плава в растворе оксалата аммония провести в солянокислой среде осаждение Ta(V) и Nb(V) купфе-роном, [c.144]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлага[ют заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кис-лой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непо-. средственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происхо- [c.676]

Наиболее известной качественной реакцией на ниобий и тантал является реакция с таннином, который образует с ниобием оранжевое, а с танталом — желтое окрашивание (или осадки при больших концентрациях). Применяются также и другие органические вещества, преимущественно фенольного характера— пирогаллол, пирокатехин, талловая кислота. Присутствие тантала определяется по фиолетовому окрашиванию раствора выпадению хлопьевидного осадка при добавлении родамина С (тетраэтилродамина). Этой реакции не мешают ниобий и титан, но ионы железа, ртути, сурьмы, золота, меди, вольфрамат- и молибдат-ионы должны отсутствовать, та к как они таклсе дают окрашенные осадки с родамином [420]. [c.163]

Произведенное исследование состава окрашенных комплексов, образующихся при взаимодействии солей титана с пирокатехином, пирогаллолом, галловой и хромотроповой кислотами в слабокислой среде, указывает, что состав их отличается от состава комплексов, образуюпщхся в среде концентрированной серной кислоты [8]. Вместе с тем наши опыты указывают, что образуемые титаном с фенолами комплексы, полученные в среде концентрированной серпой кислоты и обесцвеченные добавлением воды, после достижения соответствующих величин pH, приобретают окраски, характерные для них в слабокислой среде. И наоборот, лри г.остепепном добавлении концентрированной серной кислоты к слабокислым растворам вначале происходит их обесцвечивание, а затем окраски комплексов, характерные для сильнокислых растворов, восстанавливаются. Следовательно, переход окрасок представляет собой обратимое явление. [c.280]

Определение при гюмощи пирогаллола. При взаимодействии с ниобием пирогаллол образует соединение, окрашенное в желтый цвет. Соединение такого же цвета дает и титан. В щелочной среде тантал не мешает. Реакция мало чувствительна. [c.204]

Вторую группу реагентов составляют оксиазокрасители, пирокатехин, пирогаллол, реакции которых с моли бденом не отличаются особой избирательностью и чувствительностью. Известен также метод фотометрического определения молибдена с фенилфлуороном [235], которому мешают титан, хром, ванадий. [c.127]

Титан образует с пирогаллолом как в кислой, так и щелочной среде также же.лтое окрашивание. Реакция титана с пирогаллолом в 3 раза чувствительнее соответствующей реакции с ниобием и в 5 раз — реакции с танталом. Поэтому при наличии в руде титана, его необходимо предварительно отделить от ниобия п тантала. Танниновый метод выделения ниобия и таптала позволяет производить отделение 1000-кратных количеств титана и других элементов (стр. 310). [c.344]

Широкое применение для определения тантала получил пирогал-ловый метод, впервые предложенный М. С. Платоновым и Н. Ф. Криво-щлыковым [62]. Тантал образует с пирогаллолом в кислой оксалатной среде комплекс, окрашенный в желтый цвет. Ниобий дает желтое окрашивание только в щелочной среде, что позволяет определять тантал в присутствии ниобия и наоборот. Титан в тех же условиях дает более интенсивное желтое окрашивание, мешают также и другие элементы. Пирогалловый метод определения тантала исследовался и совершенствовался многими авторами [44—46, 83, 90, 95] определение ниобия с пирогаллолом распространено значительно меньше исследованию его посвящена только одна работа [90], в которой установлено. взаимное влияние тантала и ниобия и показано, что точность определения повышается, если измерять оптическую плотность соединения тантала при 400 ммк, ниобия — при 410 ммк. [c.258]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлагают заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кислой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непосредственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происходят потери ниобия вследствие образования гетерогенного комплексного суль-фатосоединения титана и ниобия. Это соединение, однако, можно разрушить подщелачиванием раствора, причем после последующего подкисления оно вновь не образуется. Образованию комплекса ниобия с титаном препятствует также присутствие железа. [c.618]

Навеска металла (3,5 — 4,5 г) помещалась на подкладке в корунди-зовую пробирку, находящуюся в печи. На открытый конец пробирки (со стороны фотоаппарата) с помощью огнеупорной замазки укрепляли наконечник с резьбой, па который навертывали крышку со смотровым стеклом. Для создания защитной атмосферы применяли аргон (марки чистый ), который дополнительно освобождали от кислорода и паров влаги последовательным пропусканием через склянки с щелочшлм раствором пирогаллола, концентрированной серной кислото и через трубки с губчатым титаном (нагретым до ЮОО ) и с пятиокисью фосфора. [c.98]

Если анализируемый раствор содержит сурьму и вольфрам, то перед добавлением ЭДТА к раствору добавляют винной кислоты для маскирования этих элементов. Если в растворе содержатся N5 и Та, то эти элементы необходимо предварительно отделить при помощи таннина [1897, 1901] (титан удерживают в растворе при помощи салициловой кислоты [1901]) или пирогаллола [26, 1293]. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология