Ниобий пирогаллолом

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Из осадителей, содержащих фенольные гидроксилы и карбоксильные группы в различных комбинациях, можно назвать таннин, пирогаллол и др. Эти осадители применяются для ряда важных разделений в группе редких элементов например, для осаждения тантала, ниобия, титана и др. [c.100]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола [c.145]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола [c.146]

Определение тантала по реакции с пирогаллолом рекомендуется также проводить в 4 н. соляной кислоте. Согласно указаниям автора, в этих условиях снижается влияние титана и ниобия, а влияние железа устраняется введением в раствор олова (И). Доп. перев. [c.692]

Показано, что из растворов 10%-ной серной кислоты ниоб ий и тантал осаждаются БФГА и отделяются от большинства ионов за исключением титана, циркония, ванадия, молибдена, вольфрама и ионов, образующих труднорастворимые сульфаты [40]. При переосаждении с применением пирогаллола отделяется титан и цирконий [30]. Метод применяется для анализа сложных сплавов [29]. [c.7]

Из виннокислых и щавелевокислых растворов в присутствии пирокатехина этим реактивом осаждаются ниобий и тантал, а титаи, вольфрам и кремний остаются в растворе. Из щавелевокислых растворов, содержащих пирогаллол, осаждается тантал ниобий осадков не образует. [c.8]

Выделение малых количеств ниобия, и тантала при анализе горных пород достигается селенистой, фениларсоновой кислотами, пирогаллолом, соосаждением на гидроокисях марганца, железа, двуокисях кремния и марганца 118, 140, 144—147]. [c.22]

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Все металлы, кроме титана, отделяются от ниобия и тантала однократным осаждением пирогаллолом, как описано выше. При значительно больших количествах титана (как, например, в рутиле и т. д.) выпавший осадок сплавляют с пиросернокислым калием, остаток растворяют в 20%-ном растворе виннокаменной кислоты и поступают, как указано выше. [c.267]

В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Мешают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI). В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реакцию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсивность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реактивов. [c.930]

Пирогаллол в кислом растворе дает с танталом желтую окраску . Ниобий не оказывает влияния, но титан реагирует подобно танталу. [c.365]

Метод основан иа измерении светопоглощения растворов комплекса ниобия с пирогаллолом при [c.133]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов комплекса тантала с пирогаллолом при Х,=400 на . Определению не мешают медь, алюминий и никель при их содержании до 5%, вольфрам —при содержании до 0,27о и цирконий. Ниобий влияет на результаты незначительно. Молибден и титан мешают определению. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.143]

Для ниобия и тантала характерно взаимодействие с различными гидроксилсодержащими органическими реагентами пирогаллолом, таннином, пирокатехином, производными 2,3,7-триокси-6-флуорона, 1-(2-пиридилазо)-резорцином, арсеназо I и другими реагентами. [c.191]

Пирогаллол осаждает ионы ниобия и тантала из солянокислых растворов. Ионы Т1 и 2г при этом остаются в растворе Осаждение не происходит в присутствии винной или лимонной кислоты. [c.191]

И. П. Ашмарин и Б. И. Фрид осаждают земельные кислоты фениларсиновой кислотой в солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. В присутствии титана, железа и др. элементов Н. Ф. Криво-шлыков и М. С. Платонов определяют колориметрическим путем тантал в присутствии ниобия пирогаллолом в щелочной среде. [c.450]

Определение при гюмощи пирогаллола. При взаимодействии с ниобием пирогаллол образует соединение, окрашенное в желтый цвет. Соединение такого же цвета дает и титан. В щелочной среде тантал не мешает. Реакция мало чувствительна. [c.204]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Раствор для фотометрического определения ниобия (V) и тантала (V). Растворяют 50 г свежевозогнанного пирогаллола в воде, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 2 М раствора хлорида олова (П), затем доводят раствор водой до 250 мл. Для приготовления 2М раствора хлорида олова растворяют 113 г 8пС12-2Н20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 мл. [c.189]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования в сернокисло-оксалатном растворе соединения тантала с пирогаллолом, окрашенного в желтый цевт. Влияние ниобия устраняют связыванием его в оксалатный комплекс. Методика рекомендуется для определения от 1 до 10% тантала. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03. [c.160]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

Ниобий дает такой же желтый комплекс с пирогаллолом в щелочной или нейтральной среде, в сернокислой среде он определению не мешает. Титан вызывает подобное окрашивание в щелочной и кислой среде, поэтому методика непригодна для сталей, содержащих титан. Если остаток оксидов содержит оксид хрома, необходимо после сплавления с бисульфатом калия и растворения плава в растворе оксалата аммония провести в солянокислой среде осаждение Ta(V) и Nb(V) купфе-роном, [c.144]

ЗОЛЬНОГО остатка определяют сумму ниобия и тантала, а по реакции с пирогаллолом определяют неизвлеченный растворителем тантал. Тантал, полученный таким путем, отличается достаточновысокой чистотой как в отношении ниобия, так и других элементов. [c.366]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлага[ют заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кис-лой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непо-. средственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происхо- [c.676]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

Авторы отмечают, что отделение ниобия и тантала от циркония выщелачиванием пиросульфатного плава окислов 5 %-ным раствором пирогаллола в 1 н. растворе соляной кислоты происходит значительно более успешно, чем от титана. [c.677]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Наиболее известной качественной реакцией на ниобий и тантал является реакция с таннином, который образует с ниобием оранжевое, а с танталом — желтое окрашивание (или осадки при больших концентрациях). Применяются также и другие органические вещества, преимущественно фенольного характера— пирогаллол, пирокатехин, талловая кислота. Присутствие тантала определяется по фиолетовому окрашиванию раствора выпадению хлопьевидного осадка при добавлении родамина С (тетраэтилродамина). Этой реакции не мешают ниобий и титан, но ионы железа, ртути, сурьмы, золота, меди, вольфрамат- и молибдат-ионы должны отсутствовать, та к как они таклсе дают окрашенные осадки с родамином [420]. [c.163]

Органические реактивы вообще позволяют улучшить условия определения ниобия и тантала. Так, кроме таннина и фенилар-соновой кислоты применяются купферроя [424] и пирогаллол [418]. И. П. Алимарин [425] рекомендует осаждать ниобий, применяя пирогаллол с уротропином в щавелевокислом растворе. Эта реакция настолько чувствительна, что может применяться как качественная. [c.164]

Другие типы более сложных тройных комплексов, например тантал (V), образуют с пирогаллолом и пирокатехином два типа комплексов танталпирогаллатные комплексы, не содержащие оксалата (Я0бщ = 2-10 6 при рН = 6,9), и комплексы, содержащие тантал — оксалат— пирогаллол. Ниобий и тантал образуют тройные комплексы с пирогаллолом, пирокатехином + + комплексен III [22], а также с другими комплексонами + + перекись водорода [23, 24], пероксидные комплексы ниобия и тантала + ПАР (пиридилазо-резорции) [25], тантал + оксалат + + ПАР [26], ниобий + роданид + БФГА (N-бензоилфенилгид-роксиламин) [27] и т. д. [c.6]

В титановых сплавах ниобий определяют непосредственно по реакции с фосфорномолибденовой синью, антраценхромфио-летовым i[106] или арсеназо [105, 168]. Тантал в титановых сплавах определяют по реакции с пирогаллолом основную массу титана отделяют таннином. [c.27]

Пробу сплавляют с пиросернокислым калием и растворяют плав в растворе пирогаллола. Не отфильтровывая, к раствору, окрашенному в темнокоричневый цвет, добавляют раствор аммиака до сильного запаха и нагревают. Раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем добавляют избыток ее с тем, чтобы раствор стал примерно однонърмальным (по отношению к соляной кислоте). После этого нагревают до кипения, фильтруют осадок (ниобий и тантал), промывают на фильтре раствором пирогаллола, подкисленным НС1, и пракаливают в фарфоровом тигле. [c.267]

Кроме работ, отмеченных в обзорах [53, с. 321 235, 236, 249], упомянем следующие определение молибдена (VI) в системах Мо —СЮз —бензиловая кислота [250] и Мо — СЮз — миндальная кислота [251], германия(ТУ)—в системе Ое —пирогаллол—V [252], железа (II) в системе Ре — гид-роксиламин [253], хрома (IV) в системе Сг —4-аминоантипи-рин—N 2 [254], ниобия (V) в системе N5 —4-(2-пиридилазо)-резорцин — СЮз [255], мыщьяка в системе Аз—Со —5СМ-— аскорбиновая кислота [256], циркония (IV) в системе — Оз [257], кобальта(II) в системе Со —1,10-фенантролин—КОг 258, 259], железа(III) в системе Ре —оксикислоты—КОг 260], кремния по каталитической волне молибде-нa(VI) ( + С10з ) [261], индия(1П) в системе 1п лиганд—вольфрам (V) [262], лимонной кислоты в системе —СЮз — лимонная кислота [263], перхлорат-ионов в системе Мо —С104 ([264]. [c.109]

Так, например, анализируемый образец, растворенный в концентрированной соляной кислоте, обрабат1лвают цинком и сравнивают затем с серией подобных стандартов Среди других реактивов для ниобия следует упомянуть пирогаллол и хинализарин. В концентрированной серной кислоте хинализарин с небольшими количествами ниобия, а также тантала, дает красное окрашивание сам хинализарин в серной кислоте окрашен в фиолетовый цвет. Эта реакция несколько более чувствительна, чем реакция с перекисью водорода. При добавлении 0,25 мл 0,01 %-ного раствора хинализарина в ацетоне к Б мл серной кислоты (больше 90%), содержащим 0,01 мгнтбт, образуется красновато-фиолетовая окраска, слабо отличающаяся от окраски слепого опыта. Влияние других металлов не изучено. Небольшие количества борной и германиевой кислот в тех же условиях дают синюю окраску. [c.363]

Ход анализа. Навеску сплава 0,15 г ( при содержании 7—14% К Ь) или 0,075 г (при содержании ниобия более 14%) помещают в сухую коническую колбу, добавляют 5,0 г ииросульфата калия и нагревают до растворения образца. Раствор охлаждают, обрабатывают теплым раствором 8,0 г оксалата аммония в 60 мл воды и -нагревают до полного растворения сплава. Охлаждают раствор, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до мекки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 25,0 мл полученного раствора, приливают 20,0 мл 2%-ного раствора пирогаллола и разбавляют водой до метки. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. В результаты измерений вносят поправку на поглощение циркония или тантала. [c.134]

Метод основан на измерении светопоглощения продукта реакции тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде на спектрофотометре при Я = 325нл. При соотнощении в цробе МЬгОб Таг05 = 3 1 ошибка определения тантала составляет 0,5%, а при соотношении 6 1 она равна 1%. Для получения точных результатов необходимо вводить поправку на поглощение ниобия и титана. [c.142]

Пятиокиси МЬгОв и ТагОз получают также при прокаливании соединений ниобия и тантала с пирогаллолом, таннином и др. [c.188]

В щавелевокислых растворах, содержащих минерад ьную кислоту, ионы тантала образуют с пирогаллолом желто-оран-жевое растворимое в воде соединение ионы ниобия в этих условиях не дают окрашивания . В слабощелочной среде, напротив, ионы ниобия образуют окрашенное соединение оранжевого цвета2 в то время как ионы тантала окрашивания не дают. Эти свойства соединений ниобия и тантала использованы в различных вариантах фотометрического метода определения ниобия и тантала при их совместном присутствии . [c.191]

Фотометрический анализ (1968) -- [ c.357 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.676 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.618 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.622 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология