Осаждение в гомогенной среде

Концентрацию хромат-ионов следует устанавливать таким образом, чтобы красно-коричневое окрашивание появлялось при достижении показателя титрования. Для индикации конечной точки титрования в методах осаждения используют также адсорбционные индикаторы. По своему принципу действия они отличаются от описанных выше одно- и двухцветных индикаторных систем, поскольку изменение окраски происходит не в гомогенной среде, а на поверхности коллоидно-дисперсной фазы. Мало растворимые вещества обладают свойством преимущественной адсорбции имеющихся в растворе избыточных одноименных ионов. Если осадок образуется во время титрования, то электрический заряд его поверхности при т-< 1 определяет титруемое вещество, а при т > 1 — титрант. Вследствие притяжения тех или иных противоположно заряженных ионов образуется двойной электрический [c.72]

Осаждение кубовых красителей из растворов их лейкосоединений и сернистых красителей из растворов их в сернистых щелочах можно рассматривать как окисление в гомогенной среде, катализируемое действием щелочных растворов. [c.477]

Фракционное осаждение значительно улучшается, если использовать так называемое осаждение из гомогенной среды. Оно осуществляется постепенным повышением pH, причем скорость регулируется какой-либо медленной химической реакцией. Так, было предложено использовать реакцию гидролиза мочевины [c.114]

В воде ацеталирование поливинилового спирта проходит сначала в гомогенной среде, т. к. частично ацеталированные продукты растворимы в холодной воде. Чтобы возможно дольше вести реакцию в гомогенной среде, следует в начале процесса поддерживать темп-ру от () до 10 °С или проводить ацеталирование в присутствии поверхностно-активных веществ. При определенной степени ацеталирования полимер выпадает из р-ра, и реакция продолжается в гетерогенной среде. После завершения реакции полимер отфильтровывают, промывают для удаления адсорбированной к-ты и сушат. В этом способе синтеза А. п. с. исключены сложные и экономически невыгодные операции осаждения полимера из р-ра и регенерации многокомпонентной смеси растворителей. [c.112]

Гомогенные и гетерогенные системы имеют большое значение в аналитической химии. Процессы электролитической диссоциации, гидролиз, многие реакции окисления—восстановления и т. п. протекают в гомогенной среде. Образование и растворение осадков, переосаждение, кристаллизация, ионообменные процессы на катионитах и анионитах, осаждение на коллекторе и т. п. протекают в гетерогенной среде. [c.60]

Эти затруднения преодолеваются, если требуемое значение pH создается одним из следующих способов прибавлением малорастворимой гидроокиси или малорастворимой соли слабой кислоты, проведением в растворе химической реакции, приводящей к удалению ионов Н+ (осаждение из гомогенной среды), прибавлением буферной смеси. [c.84]

Осаждение сульфидов из гомогенной среды — см. стр. 93. [c.95]

Осаждение гидроокиси тория и его солей. Гидроокись тория полностью осаждается при pH 5,5 из гомогенной среды, что дает возможность отделить торий от редкоземельных элементов, которые начинают осаждаться при pH 6—7. Церий должен быть при этом разделении в виде трехвалентного. [c.1036]

По методике Ф. В. Зайковского и Л. И. Герхардт с арсеназо [12] от основных количеств титана и циркония освобождаются оксалатным осаждением влияние РЗЭ и оставщихся примесей Ti и Zr подавляется винной кислотой. П. И. Чайкиным и В. Г. Жереховым отделение мещаю-щих элементов выполняется с помощью катионита КУ-2 [27]. Методика фотометрического определения кларковых количеств тория в горных породах с арсеназо И [25] разработана в трех вариантах а) разделение двукратной обработкой фторидов, б) оксалатное осаждение в гомогенной среде, в) хроматографическое разделение с КУ-2. [c.207]

Большинство методов разделения основано на распределении вещества между двумя фазами твердой и жидкой (методы осаждения, соосаждения, кристаллизации, адсорбции, ионного обмена), жидкостью и газом или паром (дистилляция), двумя жидкостями (экстракция), твердым телом и газом (адсорбция, возгонка) [7]. Разделение возможно также и в гомогенной среде (диффузия, перенос ионов) [1—И]. [c.260]

Для фракционирования триацетата целлюлозы использовался метод фракционного осаждения н-гептаном из 0,2%-ного раствора триацетата целлюлозы в ледяной уксусной кислоте Было выделено 13 фракций, причем значение приведенной вязкости для крайних фракций различалось в 10 раз. Выделенные фракции не различались по степени этерификации. Для определения химической неоднородности 0,5%-ный раствор триацетата целлюлозы в ледяной уксусной кислоте подвергали фракционному осаждению водой. Из препарата триацетата целлюлозы, полученного ацетилированием в гомогенной среде, были выделены фракции, содержа-ш ие от 57,3 до 60,97% связанной уксусной кислоты. [c.332]

Осаждение из гомогенной среды можно использовать также для осаждения сульфидов металлов с помощью гидролиза тио-ацетамида. Оксинат магния может быть осажден реагентом, образующимся при гидролизе ацетоксихинолина. [c.284]

Осаждение из гомогенной среды Можно получить крупные кристаллы, очень медленно прибавляя осаждающий реактив к анализируемому раствору. Сначала получается небольшое число кристаллических зародышей, потом, если реактив прибавляют достаточно медленно, кристаллы растут, но новые зародыши не появляются. Чтобы избежать местного повышения концентрации реактива и в то же время не слишком разбавлять раствор, применяя малоконцентрированный реактив, можно медленно приготовлять реактив в самом анализируемом растворе, используя для этого подходящую химическую реакцию. Например, вводя в раствор триметилфосфат или триэтилфосфат , мы вследствие медленного гидролиза этих соединений постепенно вносим в этот раствор фосфат-ионы. Подобным же образом можно создавать в растворе оксалат-ионы, вводя в него медленно гидролизующийся метилоксалат , или сульфат-ионы, прибавляя метилсуль-фат или сульфид-ионы, прибавляя тиоацетамид или тиомоче-вину . [c.79]

Процесс проводят в гомогенной среде, используя такие смешивающиеся с водой растворители, как метиловый и этиловый спирты, ацетон, уксусная кислота. Образующийся поливинилацеталь выделяют осаждением водой, отфильтровывают и сушат. Исходный поливинилацетат чаще всего берут в виде метанольного раствора, полученного при полимеризации винилацетата в этом растворителе. [c.358]

Как следует из уравнения (2.2), при заданной скорости вращения ротора время, необходимое для осаждения гомогенных сферических частиц, обратно пропорционально квадрату их радиусов и разности плотностей частиц и среды и прямо пропорционально вязкости среды. Поэтому смесь гетерогенных, приблизительно сферических частиц, различающихся по плотности и (или) размерам, можно разделить либо за счет разного времени осаждения их на дно пробирки при данном ускорении, либо за счет распределения седиментирую-щих частиц вдоль пробирки, устанавливающегося через определенный промежуток времени. При разделении веществ необходимо учитывать и такие важные факторы, как плотность и вязкость среды. Описанными методами можно разделять клеточные органеллы из гомогенатов тканей. Основные компоненты клетки осаждаются в следующей последовательности сначала целые клетки и их фрагменты, затем ядра, хлоропласты, митохондрии, лизосомы (или другие микротельца), микросомы (фрагменты гладкой и шероховатой эндоплазматической сети) и, наконец, рибосомы. Осаждение несферических частиц не подчиняется уравнению (2.2), поэтому частицы одинаковой массы, но различной формы осаждаются при разных скоростях. Эта особенность используется при исследовании с помощью ультрацентрифугирования конформации макромолекул (разд. 2.9.3). [c.44]

В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Fe(III) и Сг(1П) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидроксил амином [738]. Метод применим для определения никеля в различных солях натрия. Можно определять никель также диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23]. [c.199]

В некоторых случаях осадитель можно получать не только вследствие гидролиза или разложения соответствующего вещества, но и при его синтезе непосредственно в растворе. Так, при весовом определении никеля через диметилглиоксим никеля осаждение можно проводить в гомогенной среде, если в Harpefbin раствор внести диацетил и гидроксиламин. Эти реактивы медленно реагируют в растворе с образованием диметилглиоксима [c.215]

Для определения фосфата в виде MgNH4P04 6H20 был разработан метод осаждения из гомогенной среды [59]. Медленное образование ННз по реакции между хлоридом аммония и этилами-ном приводит к медленному образованию в присутствии иона магния осадка. Мешающее влияние кальция устраняют введением молочной кислоты Ре, Т1 и А1 маскируют ЭДТА. При использовании этого варианта гравиметрического метода ошибка определения составляет 0,4%. [c.444]

Экспериментальные результаты, полученные при исследованиях процессов окисления и восстановления веществ при индикаторных концентрациях, рассматриваются в последующих главах. Материал распределяется соответственно общему типу исследовавшейся реакции на следующие разделы а) электролитическое осаждение, б) восстановление металлами, в) реакции, происходящие в гомогенной среде. [c.132]

Милоном и Цетиньи в 1953 г. предложен метод осадочной хроматографии в гелях желатины или ага р-агара. Этот метод обладает рядом преимуществ. Колонка геля полупрозрачна, на ней%орошо видны зоны. Облегчено оптическое наблюдение за процессом разделения ионов. Нет необходимости набивки колонки, она имеет равномерную плотность. Осадитель равномерно распределяется в золе еще до его застывания в гель. Реакции осаждения протекают в гомогенной среде. Вследствие применения органических гелей (желатина, агар-агар) условия приближаются к условиям распределения лекарственных веществ в организме. [c.159]

Применение комплексонов было до настоящего времени основательно изучено преимущественно чешской школой в отношении классических методов весового анализа (осаждение аммиаком, сероводородом, оксалатом, сульфатом и т. д.) и в меньшей степени для современных методов, связанных с использованием различных органических реактивов. Комплексоны значительно повышают селективность как обычных, так и специальных реактивов, нередко доводя их до абсолютной специфичности. В некоторых редких случаях (у так называемого висмутиола или 2-(о-окси-фенпл)-бензоксазола) комплексоны меняют существенно свойства и значение реактива. В последнее время комплексоны были использованы и при так называемом осаждении из гомогенной среды . В ниже приведенных разделах рассматриваются разработанные до сих пор в этой области методы химического анализа. [c.109]

Метод предложен Э. А. Остроумовым и Р. И. Бомштейн . Это один из методов осаждения в гомогенной среде . Гексаметилентетрамин в слабокислой среде постепенно разлагается, связывая ионы водорода, которые были в самом начале в растворе, и те, которые образуются в результате реакции осаждения сульфидов сероводородом [c.93]

Осаждение в гомогенной среде (гидролизом мочевины) L. Gordon, [c.706]

Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом (рис. 65) в среде метилеихлорида состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхло-рида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метилеихлорида. [c.97]

При фракционировании осаждением образец полимолекулярного полимера при постоянной температуре растворяют в жидкости, которая неограниченно растворяет все его фракции. Образуется гомогенный Прозрачный раствор, к которому при тщательном перемешивании постепенно добавляют нерастворитель до появления устойчивого помутнения. Появление мути является первым признаком начала расслоения системы, которое наступает через некоторое Время. При Этом образуются две фазы, разделенные ясно видимой поверхностью раздела. Одна фаза представляет собой наиболее высокомолекулярную фракцию, выпавшую в осадок в результате поР]ижения растворяющей способности среды при добавлении не-расгворителя, иди, как его называют, осадигеля. Эта фаза содержит небольшое количесто обеих жидкостей, в которых высокомолекулярная фракция набухает. Вторая жидкая фаза — это раствор смеси остальных фракций полимера. [c.334]

Гомогенное осаждение из смеси растворителей. Эти методы основаны на том, что присутствие относительно больших количеств органических растворителей замедляет образование некоторых осадков. После улетучивания органического растворителя ири нагревании создаются оптимальные условия для выпадения осадка. Этот ирнем имеег некоторые преимущества по сравнению с описанными выше. В этом случае в раствор сразу вводится необходимое количество осадителя и создается нужная среда. [c.39]

Реакция ацеталирования ПВС в воде проходит сначала в гомогенной фазе, так как частично ацеталированные продукты еще растворимы в воде, преимущественно холодной. Для того чтобы по возможности дольше вести реакцию в гомогенной фазе, следует поддерживать низкую температуру (в пределах от О до 10°С). При определенной степени ацеталирования полимер выпадает из раствора в виде тонкой дисперсии, и дальнейшее ацет -лирование протекает в гетерогенной среде. Для получения равномерного по составу продукта с высокой степенью замещения особое значение имеет выбор условий проведения процесса, обеспечивающих выпадение осадка частично ацеталированного ПВС в тонкодисперсном состоянии с большой поверхностью раздела между твердой и жидкой фазами. Синтез ацеталей ПВС в водной среде позволяет избежать сложных и экономически невыгодных операций осаждения полимера из реакционного раствора и регенерации многокомпонентной смеси растворителей. [c.129]

Вейл отмечает, что осажденные силикаты металлов трудно охарактеризовать физически, поскольку они обычно не однородны по составу. Очевидно, что при добавлении одного раствора к другому в локальной области смешивания трудно контролировать величину отношений силиката к ионам металла. Поскольку состав осадка по мере его формирования все же будет зависеть от отношения компонентов в реакционной среде, то состав первой порции образовавшегося осадка отличается от состава завершающей порции. Гомогенные гели можно приготовить, например, при поддержании низкого значения pH вплоть до полного перемешивания соли металла и раствора силиката. Однако когда после этого значения pH повышается и происходит образование геля по всей массе, то такой гель не будет еще действительно однородным. Это объясняется тем, что кремнезем полимеризуется в такой смеси длительно, так что количественное соотношение ионов металла, связываемых с частицами кремнезема, зависит от того, насколько кремнезем успел полимеризоваться перед тем, как повышается значение pH. [c.226]