Условие пробоя высокого вакуума

Молибден, а также вольфрам и тантал благодаря их очень низкому давлению пара используют в виде проволоки или ленты для изготовления небольших печей, работающих в условиях высокого вакуума. Нагревательным элементом таких печей служит спираль, закрепленная в вертикальном или горизонтальном положении иа керамической опоре. Последняя необходима, поскольку при высоких температурах спираль размягчается и может деформироваться. Объем пространства для нагревания пробы относительно невелик, но зато достигаются очень высокие температуры (выше 1500 С). Чтобы уменьшить слишком большую потерю энергии за счет излучения вовне, нагреватель окружают отражающими экранами, а пространство за ними принудительно охлаждают. Все части подобных печей монтируют на плоской плите, имеющей вакуумно-плотные вводы для электрического тока, охлаждающей воды, а также патрубок для откачки. Плиту с печью накрывают навинчивающимся колоколом из стекла или металла [1] (аналогичная конструкция показана на рис. 17). [c.58]

Измерения могут проводиться в условиях форвакуума, высокого вакуума или в атмосфере инертного газа. Предусмотрено устройство для отбора проб газа, выделяющегося из образца в процессе измерения. Разработана конструкция тигля, позволяющая заполнять его в боксе в случае исследования веществ, разлагающихся на воздухе. [c.88]

Как правило, сушку следует проводить при возможно более низкой температуре. Об окончании высушивания судят по неизменности веса исследуемой пробы после двукратного высущивания в одних и тех же условиях. Сушку малых количеств вещества при обычной или повышенной температуре лучше всего проводить в пистолетах (рис. 85), дающих возможность вести процесс под высоким вакуумом. В качестве осушающего средства используют пятиокись фосфора, осажденную на пемзе. Если сушка происходит при повышенной температуре, в качестве обогревающей жидкости могут быть использованы хлорэтилен ( кип. =4Г), ацетон ( кип. =57°), хлороформ (4ип. = 6Г), метиловый спирт ( кип. = 65°), четыреххлористый углерод ( кип.=77°), вода ( п, = 100°), толуол ( кип. =П0°), уксусная кислота ( кип-= 118°), хлорбензол ( к п. = 132°), анизол (4ип. = 154°), тимол ( кип. =176°). [c.228]

Однако и соотношение (576), как условие пробоя, оправдывается лишь в интервале расстояний между электродами, соответствующем сотым долям миллиметра. На рисунке 193 приведена экспериментальная кривая напряжённости поля у катода (кружки) и кривая напряжения между электродами (крестики), соответствующие пробою в высоком вакууме между стальным шаром ОКОЛО 25 мм в диаметре и плоским стальным диском около 50 мм в диаметре [1400]. По оси абсцисс отложено в миллиметрах в логарифмической шкале расстояние между электродами. [c.450]

Сущность метода горячей экстракции (в вакууме) состоит в том, что при плавке исследуе м[Он пробы ста. ги в графитовом тигле в условиях высокого вакуума и высокой температуры происходит практически пол ный распад содержащихся в металле нитридов и гидридов. [c.67]

Различные руководства предлагают множество способов устранения несмачиваемости, вызванной гидрофобностью поверхности. Наиболее чистым и надежным является редко описываемый методический прием ионная очистка в высокочастотном газовом разряде. Лучше всего этот процесс протекает сразу после покрытия сеток углеродом. Если вакуумный испаритель оборудован ионно-очистным трансформатором, его включают после прекращения работы диффузионного насоса, когда под колокол проникает немного воздуха, и начинают новый цикл. При отсутствии встроенного трансформатора сходного результата достигают приложением к внешнему вводу колокола управляемой вручную высокочастотной индукционной катушки Тесла. Голубоватый газовый разряд выглядит по-разному в зависимости от степени вакуума. Как и в случае ионизационного счетчика, он будет слабым и при слишком низком, и при слишком высоком вакууме. С помощью метода проб и ошибок исследователь может найти наилучшие условия обработки сеток. Сетки подвергают обработке в течение 30-60 с. После этого они пригодны для использования и могут быть извлечены из прибора. Если сетки не используют в течение примерно недели, то может потребоваться их повторная обработка. [c.230]

Для выяснения изменений, происходящих с фенолами при регенерации сольвента из цеха дефеноляции одновременно были отобраны пробы воды, экстракта и товарных фенолов. Из воды фенолы были экстрагированы серным эфиром. Последний отгонялся яз эфирного экстракта в атмосферных условиях, а бутилацетат жз цехового экстракта отгонялся под вакуумом, чтобы не подвергнуть фенолы температурному воздействию свыше 100° С. Фенолы из экстрактов и товарные фенолы цеха подвергались хроматографическому исследованию. Средние результаты опытов, приведенные в табл. 4 показывают, что двухатомные фенолы, которые были извлечены из воды эфиром, а также фенолы, полученные при перегонке под вакуумом цехового экстракта, имеют более низкий молекулярный вес и более высокое содержание гидроксильных групп, чем товарные фенолы. [c.201]

В области максимального образования углерода отношение числа атомов водорода к числу атомов углерода в конденсированных продуктах (Н/С) составляет 0,33—0,25 (соответствует элементарному составу между СеНз и СвНз), понижаясь далее по потоку в несколько раз. Авторы работы [80] отмечают, что, если отбор пробы не происходит в условиях высокого вакуума, отношение числа атомов Н/С значительно выше, вплоть до единицы, благодаря одновременной конденсации или адсорбции углеводородов с достаточно низким давлением паров. [c.186]

Так, в пламени ацетилена [78] (20% ацетилена в смеси с гелием) и 600 °С образуется туман светло-желтой жидкости. При повышении температуры до 700, а затем до 800 °С появляются первые капельки более темной жидкости и, наконец, черные твердые частицы. Анализ частиц при 700 °С дает 93,7% углерода и 5,8% водорода, что примерно соответствует формуле (СаНб) . Анализ частиц при 800 °С дает 95,6% углерода и 4,2% водорода, что соответствует формуле (С8Н4)ж. Как показано в работе [80] (при отборе пробы в условиях высокого вакуума), элементный состав сажи в ацетилен-кислородном пламени в области максимального образования углерода имеет формулу между СвНа и СвНа, причем происходит дальнейшая графитизация далее по потоку. Если поместить пробоотборник в низкотемпературные области пламени (где происходит образование тумана), то, очевидно, можно полу- [c.192]

Однако в действительности это не так. Теория лавинного пробоя Таунсенда, в рамки которой хорошо укладывается ход кривой Пашена, не учитывает явления холодной эмиссии на катоде. Между тем при увеличении напряжения между электродами или при уменьшении расстояния между ними напряжённость поля у поверхности катода возрастает настолько, что начинается холодная эмиссия. Удары эмиттируемых катодом электронов разогревают анод (оба электрода в случае переменного тока). Происходит выделение газов и испарение материала электродов, на-рушаюшее высокий вакуум, и между электродами или между стенкамй вакуумной прослойки происходит пробой. Условие пробоя в этом случае состоит в том, что напряжённость поля на катоде Е должна быть больше или равна Ещ. — напряжённости поля, приводящей к появлению токов холодной эмиссии, то-есть [c.450]

В отличие от твердых веществ раз.мещенпе жидкпх проб в иоиио.м источнике в условиях высокого вакуума сопряжено с определенными трудностями, так как давление паров после замораживания образца должно быть незначительным. Это условие, видимо, может быть выполнено для всех жидкостей при достижении гелиевых температур. В настоящее время практически [c.190]

Метод искровой масс-спектрометрии применяют для анализа металлов, полупроводниковых веществ, непроводящих материалов, замороженных неорганических жидкостей, органических веществ после озоления, тонких полупроводниковых пленок и металлических покрытий, геологических и космохимических проб и др. [1, 2]. Метод ИМС обладает высокой абсолютной и относительной чувствительностью, достигающей соответственно (10- 2—10 г) и (10- —10 %). С помощью этого метода можно одновременно регистрировать на фотопластинку практически все элементы периодической системы — от лития до урана включительно — при малом расходе анализируемого вещества (0,1—0,5 мг). Большое достоинство метода — отсутствие промежуточных операций при подготовке образцов к анализу и стерильность условий проведения эксперимента в высоком вакууме. [c.117]

Для искровой масс-спектрометрии особо чистая вода могла бы использоваться в качестве связующей добавки при подготовке к анализу дисперсных материалов. Однако в условиях высокого вакуума искрового ионного источника воду можно сохранить только в замороженном состоянии. Однако при замораживании до температуры жидкого азота ее диэлектрическая проницаемость уменьшается до трех, что не обеспечивает получения интенсивных ионных токов. Следовательно, задача заключается в том, каким образом можно получить высокую диэлектрическую проницаемость водного раствора с предварительным рас-тво1рением анализируемой пробы без внесения посторонних примесей и осуществить ее анализ зондовым методом а масс-спектрометре с искровым ионным источником. [c.144]

Хотя в качестве ионного источника можно использовать дугу (разд. 8.1), промышленно, выпускают только искровой источник [8.5-1]. Масс-спектрометры с искровым источником (ИИМС) появились в 1960-х гг. Используют искру высокого напряжения (разд. 8.1). Была использована искра постоянного тока, но в производимых приборах применяют импульсное поле с частотой 1 МГц, чтобы получить цуг коротких импульсов через межэлектродный промежуток. Поскольку длительность импульса (20-200 мкс) и частоту повторения (1Гц -10 кГц) можно изменять довольно широко, можно оптимизировать условия ионизации в соответствии с типом пробы. В противоположность искровым источникам для атомно-эмиссионной спектрометрии, которые работают обычно при атмосферном давлении, искровой источник для МС функционирует в условиях вакуума. Электроды расположены в искровом кожухе, который также соединен с высоким напряжением. Электрическое соединение не дает большинству ионов сталкиваться со стенками вакуумной системы, что могло бы привести к распьшению материала кожуха. [c.136]

Большое внимание в последние годы уделяется применению в пиролитических устройствах лазерной техники. Условия лазерного пиролиза существенно отличаются от термического, поскольку лазер обеспечивает проведение контролируемого пиролиза. С его помощью излучение определенной длины волны заданной энергии в течение очень короткого времени может быть направлено на ограниченную область материала пробы излучение импульсного лазера (например, с использованием рубинового или ниобиевого стекла) фокусируется и направляется на анализируемый объект. Продолжительность импульса обычно составляет около 0,001 с, а энергия — около 5 Дж/импульс [213]. Если эта энергия фокусируется на пятне диаметром 0,1 см, то плотность излучения составляет -6,4-10 Вт/см [206, с. 235]. Определенная часть этой энергии поглощается пиролизуемым образцом. Обсуждалось несколько механизмов этого процесса по-видимому, наилучшим образом описывает этот процесс полифотонная абсорбция [214]. В результате абсорбции часть пиролизуемого образца переходит в плазменное состояние. В процессе взаимодействия лазерного импульса с веществом образовавшийся плазменный факел растет в направлении лазерного удара. Скорость роста факела в вакууме составляет 10 см/с. Высокое давление, возникающее в плазме, порождает ударную волну, действующую на образец. По имеющимся оценкам температура возникающей плазмы составляет более 10 К [215, 216]. Эти процессы, в том числе рост факела и его угасание, протекают за время примерно 0,001 с. В этих условиях происходят химические превращения вещества, сопровождающиеся образованием значительных количеств летучих продуктов. Часть этих продуктов образуется в плазме, часть — как результат термического удара — в веществе. [c.149]

Г. Фрадкина а также Ю. И. Беляева и А. Н. Зайделя показано, что, как и в случае фракционной дистилляции в дуге, так и в условиях вакуумного и атмосферного испарителей введение носителя (ОагОз и Ag l) в количестве 2% по отношению к весу проб (UsOs и ТЬОг) не изменяет степени конденсации примесей при испарении их на воздухе (табл. 39). Тот же результат наблюдается при испарении примесей в вакууме. Интересно отметить, что наличие в пробах 2% серебра не изменило степени конденсации последнего, что дополняет сведения о влиянии концентрации элемента в пробе на степень его конденсации, позволяя распространить утверждение о независимости степени конденсации от концентрации на область более высоких концентраций. [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология