Таннин на молибден

Таннин больше известен в качестве осадителя для металлов,, чем в качестве колориметрического реактива, хотя его иногда применяют и в качестве последнего. Таннин в слабокислых растворах дает довольно чувствительные реакции с титаном (красно-оранжевый осадок), ванадием (синий осадок), молибденом (красноватый осадок) и железом (синеватый осадок, переходящий в красный от аммиака). Уран (VI) образует бурую окраску, и был опубликован колориметрический метод, основанный, на этой реакции [c.127]

Голубцова и Шемякин [97] использовали способность Р-нафто-хинолина осаждать в кислой среде только вольфрам, в фильтрате после нейтрализации раствора можно определить тем же методом молибден. Смесь Р-нафтохинолина с таннином позволяет отделить вольфрам от преобладающих количеств ванадия [426]. [c.54]

Этот метод был проверен [155] при определении 10—25 мг WO3 в объеме 50 мл вольфрам осаждается на 98—100%. В присутствии молибдена осадок загрязняется молибденом, при повышении кислотности часть вольфрама остается в растворе. Введение смеси риванола с таннином делает осаждение вольфрама полным, но в осадке все же обнаруживается молибден. [c.88]

В присутствии больших количеств щелочных металлов рекомендуется [313] использовать смесь метиленового голубого с таннином. При определении 38,1—150,0 мг W в виде нормального, пара-и метавольфраматов ошибка составляет 0,44%. Метод применен для анализа стали, содержащей 1,33% W, вольфраматов натрия и аммония. По данным [155], в присутствии даже сравнимых с вольфрамом количеств молибдена осадок загрязнен молибденом. [c.89]

При осаждении тантала таннином отделяются молибден и главная масса титана, циркония и железа. Отделение от вольфрама, олова, сурьмы, основной массы ниобия и окончательная очистка тантала от титана и железа производится экстракцией фторо-комплекса тантала смесью ацетона и изобутанола (1 1) для полного разделения фаз водную фазу насыщают сульфатом аммония. [c.336]

Раствор молибдата (объем 350 мл) подкисляют соляной кислотой (1 1) точно до кислой реакции по метилоранжу, прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл 50%-ного раствора уксуснокислого аммония. Затем осаждают молибден, добавляя раствор уксуснокислого свинца (40 г кристаллической соли и 10 мл уксусной кислоты в 1 л) по каплям из бюретки к кипящему раствору при непрерывном перемешивании до тех пор, пока капельная проба жидкости над осадком не перестанет давать окраску со свежеприготовленным раствором таннина (0,1 г в 20 мл НгО). Затем прибавляют еще 2— 5 мл свинцового раствора и слабо кипятят 15 минут или до перехода осадка в зернистый, хорошо оседающий. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр с прокладкой из бумажной массы и промывают горячим 2%-ным раствором уксуснокислого аммония сначала декантацией, а затем на фильтре, пока промывные воды не перестанут давать окрашивание с раствором сернистого натрия. Небольшое количество осадка, прилипшего к стенкам стакана и палочке, снимают фильтробумажной массой. Влажный фильтр складывают так, чтобы часть его, содержащая осадок, находилась выше всего в тигле. Тигель нагревают на асбестовой сетке до обугливания фильтра, сжигают уголь при низкой температуре, нагревают непродолжительное время при темно-красном калении, охлаждают и взвешивают. [c.304]

Е. Недавно опубликован новый метод определения молибдена и вольфрама в изверженных горных породах [36]. Из карбонатной вытяжки сплава после подкисления до pH 0,18—0,2 выделяют молибден и вольфрам смесью метилвиолета и таннина с помощью радиоактивных индикаторов установлено, что по этому способу имеет место количественное выделение при содержании порядка Ю (Ш) и (Мо). Определение заканчивают спектральным методом. (Доп. ред.) - [c.331]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

Шестивалентйый молибден также дает окрашенные соединения с желтой кровяной солью (красного цвета) и с таннино.м (темнобурого цвета). Этими окрасками пользуются для открытия молибдена. [c.172]

Раствор, содержащий молибден и ванадий, обрабатывают винной кислотой и избытком аммиака, насыщают сероводородом, слегка подкисляют разбавленной серной кислотой и пропускают сероводород еще 15 минут. Осадок сернистого молибдена отфильтровывают, промывают 1%-ной серной кислотой, содержаигей сероводород, растворяют в щелочи с добавлением винной кислоты и переосаждают [31]. Из раствора выделяют ванадий купфероном или таннином (см. гл. XVI, разд. IV). [c.301]

Третья навеска—для се ры [25]. Навеоку 1 г тонко измельченной руды сплавляют со смесью 8 г безводной соды и 4 г перекиси натрия в закрытом никелевом тигле. Жидкий сплав выливают из тигля, разлагают водой и полученный раствор кипятят, затем охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. После фильтрования через складчатый сухой фильтр отбирают 100 мл прозрачного раствора, слегка подкисляют соляной кислотой и кипячением раствора удаляют углекислоту. Нейтрализованный раствор обрабатывают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 12,5 г уксуснокислого аммония, разбавляют приблизительно до 350 мл, кипятят и по каплям прибавляют 4%-ный раствор уксуснокислого свинца до исчезновения цветной реакции с таннином на фарфоровой пластинке (ср. разд. V, Б и разд. IV, А). Затем добавляют раствор молибдата аммония (1,86 г в 100 мл) до появления слабой реакции на молибден с таннином. Раствор кипятят 10—15 минут, осадку дают отстояться, отфильтровывают и промывают 2%-ным ацетатом аммония, растворяют н переосаждают, как описано в разд. IV (А), отфильтровывают и промывают по предыдущему. [c.315]

При титровании молибдата ацетатом свинца используют в качестве индикатора таннин [62—64] и ализарин [64—651 при титровании раствором нитрата свинца применяют дифенилкарбазон [66[ в качестве внутреннего индикатора. Молибден успешно определяется косвенным трилонометрическим методом, основанным на титровании ионов Са трилоном Б после растворения СаМо04, осажденного из щелочной среды [67]. [c.539]

Гидроксилсодержащие органические соединения как реагенты для фотометрического определения молибдена. К числу таких соединений относятся пирокатехин [127], динатриевая соль пирокатехиндисульфокислоты (тайрон) [128—130], протокатеховый альдегид (3,4-диоксибензальдегид) [131], пирогаллол [132], галловая кислота [3,4,5-триоксибензойная кислота [138], таннин (дигалловая кислота) [134], 135], пирокатехииовый фиолетовый (3,3, 4 -триоксифуксон-2"-сульфокислота) [136], ализарин S [1371, хлор-аниловая кислота [138], морин [139], кверцетин [140], 9-фенил-2,3,7--триокси-флуорон (фенилфлуорон) [141], азокраситель прочный серый RA [142] и динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты [143]. Из них наиболее чувствительными реагентами на молибден являются морин и кверцетин. Однако они дают окрашивание с многими ионами других металлов, обладая малой селективностью. [c.542]

Ход анализа для молибденовых концентратов. 0,1 г концентрата, взвешенного с точностью 0,1 мг, помещают в фарфоровый тигель и сплавляют с 6 г пиросульфата калия при 650—700°. Тигель слегка охлаждают и опускают в стакан с 50 мл горячей воды. Нагревают ДО выщелачивания плава, прибавляют 5 мл Н2804 (1 1) и кипятят 1—2 мин. Затем тигель вынимают из стакана, тщательно споласкивают горячей водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой (2 мл концентрированной Нг504 на 100 мл воды) до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашенного пятна с каплей I %-ного раствора таннина. Фильтрат и промывные воды упаривают до 50 мл, добавляют 10 мл 0,05 М раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, добавляют 7 мл Ы Н280 и доводят водой до 100 мл (метка на стакане). Нагревают до кипения и осаждают молибден 10 мл 3%-ного раствора оксихинолина в серной кислоте, нейтрализованного аммиаком до pH 4—5. Далее поступают, как и при анализе сплавов. [c.553]

Подробности и библиографию см. Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Из числа органическпх реагентов, нашедших применение, хотя и менее обширное, чем дитизон, следует упомянуть бензоиноксим (см. Молибден , стр. 333), а-нитрозо-Э-нафтол (см. Кобальт , стр. 433), нитрон (см. Азот , стр. 794 и Рений , стр. 343), фениларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583, Торий , стр. 553 и Олово , стр. 305), н-пропиларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583), солянокислый бензидин (см. Сера , стр. 736) и таннин (стр. 140). [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология