Цирконий иодат

В условиях осаждения тория малорастворимые иодаты образуют также серебро, свинец, железо (П) и (III), таллий, цирконий, титан, марганец и церий (IV). От железа, марганца, титана и циркония торий можно отделить осаждением щавелевой кислотой совместно с редкоземельными элементами, причем полученные оксалаты можно потом непосредственно растворить в азотной кислоте, так как щавелевая кислота не препятствует выделению иодата тория. Влияние церия устраняется восстановлением его перекисью водорода в кислой среде. [c.607]

Церий можно отделить от молибдена, иттрия, гольмия, эрбия и диспрозия осаждением иодатом калия после окисления его до четырехвалентного . Торий, цирконий и, возможно, частично скандий выделяются при этом совместно с церием. Метод заключается в следующем. [c.625]

Иодаты Иодат циркония Иодат тория Иодат церия (IV) [c.268]

Берклий окисляется бихроматом и броматом калия до состояния, в котором он соосаждается с иодатом церия и фосфатом циркония, что указывает на его валентность -1-4. Исследование равновесия реакции окисления берклия четырехвалентным церием показало, что потенциал пары Вк (III) Вк (IV) близок к —1,66 в. [c.542]

При анализе образцов монацита. содержащих большое количество р. з. э., получаются большие осадки фторидов, окклюдирующие цирконий. Поэтому для таких случаев предложена Специальная методика, отличающаяся от описанной порядком этапов разделения (между первым и вторым фто-ридным осаждением вводятся осаждения иодатом, что дает возможность отделить р. з. э. перед окончательным осаждением плавиковой кислотой и достигнуть более полного отделения циркония). [c.169]

Этот метод осаждения не обеспечивает полного отделения циркония и титана, так как вместе с иодатами соосаждаются частично и перйодаты, которые при промывании осадков часто отмываются, поскольку обладают значительно большей растворимостью по сравнению с иодатами [214]. [c.119]

Для определения тория его целесообразно сперва отделить в виде оксалата совместно с скандием и редкоземельными элементами от циркония, титана и других обычно встречающихся вместе с торием элементов. В дальнейшем торий отделяют от скандия и редкоземельных элементов осаждением значительным избытком иодата калия из сильно азотнокислого раствора, свободного от соляной кислоты Для осуществления этого разделения требуются два раствора иодата концентрированный раствор, состоящий из 15 г иодата калия, 50 мл азотной кислоты и 100 мл воды (раствор 1) и разбавленный раствор, содержащий в 450 мл воды 4 г иодата и ЪО мл азотной кислоты (раствор 2). Испытание на присутствие тория проводят следующим способом. [c.598]

Цирконий также осаждается в этих условиях. Если имеется сомнение в полноте предварительного отделения циркония, осадок иодата отфильтровывают, промывают, затем смывают в маленький стакан и кипятят с 50 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты. При этом цирконий переходит в раствор, а торий образует нерастворимый оксалат. [c.599]

Метод осаждения аммиаком дает хорошие результаты, но он применим лишь к растворам чистых солей циркония. В несколько меньшей степени это относится к осаждению фенилгидразином и к осаждению сернистой кислотой из нейтрального раствора хлорида а также к осаждению иодатом Цирконий в количестве микрограммов можно определить ализариновом красным 3, с которым он образует розовый лак в растворе 0,2 н. кислоты . [c.646]

Препаративные методы получения чистых соединений скандия состоят, как правило, из комбинации методов осаждения примесей или самого скандия с целью отделения его от сопутствующих ему элементов. Такие химически сходные со скандием элементы, как иттрий, иттербий, цирконий, торий и др., которые сопутствуют скандию во многих реакциях, отделяются путем осаждения основного тиосульфата скандия и посредством осаждения иодатов тория и циркония ]. Отделение от примесей и потери скандия на операциях зависят от содержания его и сопутствующих ему элементов в исходном продукте. Так, для получения окиси скандия 99%-й чистоты из исходной окиси, содержащей 2—3% элементов иттриевой подгруппы и 5—7% циркония, необходимо двойное переосаждение тиосульфата скандия и иодатов циркония, что приводит к потерям до 15—20% основного элемента. [c.289]

Иодат калия осаждает из азотнокислого раствора белый осадок иодата циркония. Осадок растворим в минеральных кислотах. Иодат применяют для отделения циркония от алюминия и других элементов. [c.46]

Короткоживущие изотопы тория выделяют из смеси с радиоактивными материнскими веществами различными методами, например соосаждением с гидроокисями лантана, железа и циркония, с иодатом циркония, фторидом лантана. Осаждаясь в виде иодата из сильнокислого раствора, цирконий захватывает торий почти количественно. При этом происходит отделение от урана, актиния и редкоземельных элементов. В присутствии церия необходимо до осаждения тория восстановить четырехвалентный церий до трехвалентного. [c.504]

Результаты опытов с субмикроколичествами показывают, что протактиний соосаждается из кислых растворов с такими носителями, как оксалат тория, иодат тория, иодат циркония, фосфат циркония, двуокись марганца, иодат церия(IV), а также фториды калия и церия (IV). В отсутствие ионов фтора следы протактиния количественно осаждаются с почти любым веществом, осаждаемым из щелочных растворов. Весьма вероятно, что важную роль в большинстве опытов по соосаждению играло явление адсорбции. [c.176]

Прочие методы осаждения. Чтобы отделить скандий от циркония, рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония или иодата циркония [24]. От циркония и тория скандий можно отделять в виде фталата Зс2(С8Н404)з [25]. С целью концентрирования и отделения от некоторых примесей ряд авторов рекомендуют выделять скандий в виде малорастворимых пирофосфата и фитата [22]. [c.23]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

Осаждение Ри(1У) в виде иодата применяется для отделения от многих элементов, чо главным образом от редкоземельных элементов и и (VI) [368]. Этот метод широко попользуется в аналитической практике благодаря быстроте фильтрования осадка и легкости растворения его. При значительных (> 50 мг) количествах плутония для более полного отделения от примесей осаждение лучше вести из бМ HNOз, при меньших содержаниях плутония для количественного выделения кислотность лучше понижать до 0,5— М HNOз. Отделение от тория, циркония и титана не достигается. Четырехвалентные церий и уран также осаждаются иодатом, но если раствор предварительно обработать перекисью водорода, то оба эти элемента остаются в растворе, поскольку первый из них восстанавливается, а второй ркиоляется. Обработка перекисью также благоприятна и для плутония, так как переводит его в четырехвалентное состояние. Трехвалентные редкоземельные элементы вообще легко отделяются при иодатном осаждении, но если они присутствуют в значительных количествах, требуется повторное осаждение. [c.292]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Осаждение тория в виде иодата из 3%-ного азотнокислого раствора в присутствии перекиси водорода обусловливает предварительное отделение тория, титана и циркония от других элементов, сопутствующих ему при осаждении карбонатом. При этом полнота осаждения малых количеств иодата торип достигается лишь при низкой кислотности раствора, когда содержание азотной кислоты не превышает 57о- Цирконий отделяют осаждением в виде фосфата из 15%-иого раствора НЫОз- Вместе с фосфатом циркония удаляются также оставшиеся количества 1 Ъ и Та. [c.176]

При осаждении гидроокиси тория носителями служат гидроокиси лантана, циркония или железа. Сообщают [945] об отделении UXi(Th" ) от урана выщелачиванием последнего карбонатом аммония из осадка, полученного при совместном осаждении гидроокиси железа и уранага аммония. Для выделения малых количеств тория из сильнокислых растворов, содержащих уран, а также для отделения от циркония , который используют в качестве носителя в концентрации 0,1 —1,0 мг/мА при осаждении иодата тория, рекомендуют осаждать фторид тория на фториде лантана. При выделении иодата тория из сильнокислых сред и промывании его раствором, содержащим иодат, достигается отделение от урана. р. 3. э. (Се предварительно восстанавливают до Се перекисью водорода) и актиния [5]. Иодат циркония растворяют в HNO3 в присутствии сернистого ангидрида и переосаждают затем в виде гидроокиси после удаления иода кипячением раствора. [c.228]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Иодат натрия выделяет из слабок-ислых растворов объемистый осадок иодата циркония, растворимого. в горячей разбавленной соляной кислоте. Эта реакция чувствительна к изменению кислотности pa TiBoipa, и так как известны другие нерас-тваримые иодаты, то она не имеет практического значения для открытия циркония, хотя она и. рекомендуется для отделения циркония от алюминия. [c.601]

Иодат калия образует белый осадок ТЬ(ЛОз)4 даже в присутствии 50% (<по объему) концентрированной азотной кислоты хло1риды Д0ЛЖ1НЫ отсутствовать. Таким же образам осаждаются цирконий и четырехвалентный церий, но иодаты трехвалентных редких земель легко растворяются в азотной кислоте. Эта реакция 1на торий очень чувствительна осадок может быть освобожден от следов других иодатов (за исключением Zr и Се), если его обработать несколькими миллилитрами горячего раствора, приготовленного растворением 4 г КЛОз в 500 мя , 2N азотной кислоты. [c.604]

Олово как компонент сплавов ка основе циркония или гафния, например сплава 2г20, можно определять объемным методом. Этот метод основан на восстановлении олова алюминием с последующим титрованием раствора двухвалентного олова стандартным раствором иодата калия . Кроме того, люжно использовать более быстрый полярографический метод. [c.153]

Среди окислительно-восстановительных реакций, используемых для получения осадителей, можно назвать окисление арсе-нита до арсената азотной кислотой, применяемое при осаждении циркония окисление хлоратом свободного иода до иодата при осаждении тория и восстановление пероксидисульфата тиосульфатом при осаждении бария . [c.165]

Как указывалось выше, редкоземельные элементы первоначально концентрируются путем осаждения в виде гидроокисей. Оксалатное или фторидное осаждение позволяет отделить их от циркония, ниобия и урана [57]. Церий отделяется от других редкоземельных элементов окислением его броматом до чет-ырехва-лентного состояния с последующим осаждением иодат-ионом или экстракцией эфиром, трибутилфосфатом, ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислотой. [c.35]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Показано что цирконий, подобно торию и церию, можно выделить в виде иодата постоянного состава, отвеча1бш его формуле 22г(Юз)4-КЮз-8Н20. При содержании циркония от 1 до 10 лг определение его с достаточной точностью можно выполнить иодометрическим титрованием этого соединения. При меньших количествах циркония получаются пониженные примерно на 15% результаты. Определение производится так же, как это указано для тория (см. стр. 607), причем объем анализируемого раствора при содержании 1—4 мг циркония не должен превышать 10 мл, а при больших количествах циркония может достигать 20 мл. Количес1во вводимого для осаждения иодата калия должно быть не менее 15—20-кратного по отношению к теоретически необходимому для образования иодата циркония. [c.646]

К малорастворимым соединениям циркония и гафния, имеющим значение в аналитической химии этих элементов, следует также отнести иодаты, купферонаты, фениларсонаты и другие соединения, которые более подробно будут рассмотрены в разделе, посвященном методам осаждения циркония (стр. 52). [c.15]

Осаждение иодатом. Цирконий количественно осаадается в виде иодата. Некоторые авторы считали, что состав осадка непостоянен и зависит от кислотности, объема раствора, количества циркония и иодата. Поэтому осаждение в виде иодата они применяли только для отделения циркония от ряда элементов. Так, например, Руф [704] отделял цирконий от бериллия и алюминия, осаждая цирконий из 0,3 N НаЗО на холоду добавлением большого избытка иодата (10 г в 100 Л4Д подкисленной азотной кислотой воды). После отстаивания в течение 3 час. осаДок отфильтровывали и промывали 2%-ным раствором иодата калия, растворяли в концентрированной соляной кислоте, иод восстанавливали пропусканиш через раствор сернистого газа, а цирконий осаждади аммиаком. В присутствии перекиси водорода отделяется титан, однако при больших коли-ч твах циркония титан в значительной степени адсорбируется осадком иодата. [c.76]

От 1 до 2 мг 2г осаждают из 33%-ного раствора азотной кислоты в объеме 20—40 мл. Через 30—40 мин. осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр № 4, промывают разбавленным раствором иодата калия в азотной кислоте (8 г Оз и 30 лм конц. НЫОз в 1 л), затем 95%-ным этиловым спиртом и, наконец, эфиром Эфйр удаляют нагреванием до 45° С. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, а цирконий находят по количеству иодата, определяя последний иодометрически. Погрешность определения 1—2%. При содержании менее 1 мг 2г результаты бывают заниженными (примерно на 15%). Иодат калия нужно взять в не менее чем 15—20-кратном избытке. [c.76]

Классен [388] также считает, что состав иодата циркония не постоянен, и, следовательно, иодат не может быть использован как весовая форма. Однако позже Чернихов с сотрудниками вновь подтвердили, что независимо от того, получается ли иодат циркония в аморфном или кристаллическом состоянии, он имеет постоянный состав. Состав аморфного осадка 2Zr(JOa)4-КЛОз-8НаО, а состав кристаллического 2гг(Юз)4-5КЛОз-НЛОз. Авторы предложили иодатный метод для определения циркония в рудах [301], показав, что этот метод обеспечивает лучшую воспроизводимость, чем фосфатный, и обладает высокой чувствительностью (см. стр. 108). [c.77]

Наши опыты свидетельствуют о том, что при соблюдении условий осаждения иодата циркония, предложенных Черниховым и сотрудниками, получаются вполне воспроизводимые результаты. [c.77]

Цирконий осаждают в виде селенита 2г(8еОз)2, затем осадок растворяют в смеси H2SO4 и H2F2. Образующуюся селенистую кислоту титруют иодометрически [387]. Селен удерживают в растворе в виде коллоида прибавлением большого количества крахмала. Выделившийся иод титруют тиосульфатом.По другому варианту [347] титрование осуществляют в присутствии сероуглерода. Раствор тиосульфата стандартизируют по иодату или бромату калия. [c.109]

Подобно Се + и другим четырехзарядным ионам, цирконий дает иодат, нерастворимый в 6М НЫОз. В очень концентрированных водных растворах НР присутствует только ион 2гРГ Соли, которые кристаллизуются из этих растворов, могут содержать анионы 2гр ", 2гР и двухъядерные анионы (разд. 25.2). [c.495]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология