Декантация на стекле

Раствор хлорида кальция слейте. Затем промойте оставшиеся кусочки мрамора 2 раза дистиллированной водой методом декантации (см. стр. 16). Промытый мрамор слегка высушите между двумя листками фильтровальной бумаги и положите на часовое стекло в эксикатор на 15—20 мин. После того как мрамор обсохнет, взвесьте его вместе с часовым стеклом (т ). [c.50]

К сплавленному осадку прибавляют сильно разбавленную чистую серную кислоту и небольшой кусочек химически чистого цинка и оставляют стоять в течение ночи. За это время иодистое серебро успевает восстановиться в губчатое металлическое серебро. Цинк удаляют, а серебро промывают путем декантации чистой водой до исчезновения реакции на ионы иода. Остаток нагревают на водяной бане с разбавленной азотной кислотой для растворения серебра, раствор фильтруют через маленький без-зольный фильтр, фильтр с осколками стекла после промывания высушивают и сжигают в маленьком тигле. Полученный вес золы (осколки стекла) вычитают из ранее найденного веса иодистого серебра. [c.234]

Можно приготовить полисульфид аммония по-другому насыщают 200 мл концентрированного аммиака сероводородом до тех пор пока не прекратится поглощение газа. Затем прибавляют еще 200 мл концентрированного аммиака и разбавляют водой до 1 л. Этот раствор взбалтывают с 12 г тонко растертой серы (серного цвета) и оставляют стоять до следующего дня. Раствор отделяют от остатка нерастворившейся серы фильтрованием или декантацией. Хранят раствор в склянке темного стекла. [c.21]

Исходный реагент декагидрат тетрабората натрия предварительно прокалите в фарфоровой чашке для обезвоживания при этом порошок сильно вспучивается, его надо уминать пестиком. Для полз ения бора приготовьте смесь, состоящую из 2,00 г растертого в порошок Прокаленного реагента и 1,00 г порошкообразного магния, поместите в пробирку из тугоплавкого стекла и сильно нагрейте до начала реакции. В дальнейшем происходит самопроизвольное разогревание смеси. После охлаждения смеси по окончании реакции пробирку разбейте, а спёк измельчите, растирая его в ступке. Затем промойте его водой (декантацией), обработайте при нагревании разбавленной хлороводородной кислотой и снова промойте водой. Отделите порошок от раствора и высушите продукт в сушильном Шкафу при 100 °С. [c.268]

Подготовка катионита. Навеску (5—10 г или 20 г) гранулированного катионита (размер зерна 0,4—2 мм) промывают в стакане вместимостью 25Q мл декантацией 2—3 раза дистиллированной водой для освобождения от пылевых частиц и оставляют в воде на сутки для набухания. Воду сливают, катионит заливают 3 %-ным раствором НС1 и оставляют стоять на сутки (можно на 6—12 ч), закрыв стакан часовым стеклом. Катионит при этом превращается в Н+-форму. Кислоту после настаивания катионита сливают и проверяют на отсутствие Fe + по реакции с 5 %-ным раствором тиоцианата аммония. Если реакция на Fe + положительна, то выдержку с 3 %-ным раствором НС1 повторяют несколько раз до отрицательной реакции на Fe +. Слив кислоту, катионит промывают 2—3 раза водой и переводят в ионообменную колонку. Подготовленный к работе катионит в колонке хранят всегда под слоем воды. [c.278]

В Круглодонную колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 100 г чистого метанола, 20 г измельченного -едкого натра и 15 г нитробензола. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в продолжение 6 часов. Отбирают небольшую пробу на часовое стекло, разбавляют ее водой и по запаху определяют присутствие или отсутствие непрореагировавшего нитробензола. Если нитробензол еще обнаруживается, то продолжают кипятить до его исчезновения. Затем отгоняют метиловый спирт, переносят остаток в стакан, промывают водой и подкисляют соляной кислотой. Маслообразный слой на дне стакана скоро застывает в кристаллическую массу. Кристаллы азоксибензола многократно промывают холодной водой (декантацией), отсасывают, промывают водой на воронке и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.186]

Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19), прибавляя ее по каплям. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 70—80 мл горячей дистиллированной воды, дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр с красной лентой , не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают горячей водой, вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают на фильтре до исчезновения ионов хлора (реакция с нитратом серебра в промывных водах). [c.452]

Воду надо хранить в посуде из кварца или стекла пирекс. Перед определением воду надо кипятить для удаления СО , пока не выкипит около одной трети объема. После кипячения воду охлаждают, закрыв колбу пробкой с трубкой с натронной известью. Исследуемую силь тщательно очищают от примесей для этого ее растирают в небольшом количестве воды, предварительно очищенной вышеописанным способом, а потом несколько раз промывают посредством декантации. Затем соль помещают в сосуд (рис. 55), заливают водой, вводят погружаемые электроды (рис. 53, б и в) и пропускают инертный газ (азот, аргон) во избежание поглощения СО из воздуха. [c.155]

В следующем. Рассчитанное количество ЗгОг, осажденного кислотой из жидкого стекла, освобождается повторной декантацией от избытка ионов, после чего добавляется соответствующее количество натрия и алюминия в форме раствора алюмината натрия. Такая смесь подсушивается на водяной бане. Кристаллизацию проводят гидротермальным методом. Гель помещают в автоклав, прибавляют определенное количество воды и нагревают в течение 24 час, при 200—300° и 60—85 атм. Кристаллический продукт затем отмывают н сушат. [c.101]

Смесь 2,5 г хлористого палладия, 25 мл дистиллированной воды и 2,1 мл концентрированной соляной кислоты кипятят до образования прозрачного раствора (около 2 час), охлаждают смесью льда с поваренной солью и при перемешивании добавляют 25 мл 40%-ного формалина, 10 г окиси магния (ч. д. а.) и 15 г очищенного активированного угля (см. Уголь активированный). Затем при перемешивании и охлаждении прибавляют раствор 25 г едкого кали в 25 мл дистиллированной воды. (Температура при этом не должна подниматься выше 5°.) Промывают катализатор сначала семикратной декантацией дистиллированной водой, а затем после отсасывания на фильтре из пористого стекла промывают на фильтре 1 л горячей дистиллированной воды. Слегка подсушенную (не досуха) массу с помощью пресса формуют в небольшие цилиндры (длиной 3—4 мм) и высушивают при 90°. [c.615]

При декантации и промывании нельзя давать частицам осадка присыхать к стеклу, так как их после этого почти невозможно отделить. [c.84]

Сргликагель получают из жидкого стекла уд. веса 1,333, содержащего 17% ЗЮз, осаждением 2 н. раствором серной кислоты при температуре не выше 15—20° и при перемешивании, чтобы pH сохранялось равитм 3—4. Затем прозрачный золь кремневой кислоты нагревают при 70—80° до затвердевания, ломают на куски размером 30—40 мм и промывают декантацией, нока не исчезнет реакция па сульфат-йон. [c.261]

Приготовление силикагеля смешать в фарфоровой чашке равные объемы (по 50 мл) жидкого стекла и хлороводородной кислоты 37%-ной концентрации (плотность 1,19 г/см ). Смесь оставить стоять на сутки. Образовавшийся гель разрезать на куски и промыть в стакане декантацией до полного удаления ионов хлора (проба на AgNO ,). Слить воду и промытый гель сушить при температуре 40—50 °С в течение 24 ч, затем при 50—100 С в течение 10—12 ч. [c.168]

Смепшвают в равных объемах жидкое стекло (пл. 1,15) и НС1 (пл. 1,165), в течение 10—15 мин наступает коагуляция смеси. Гель оставляют на сутки, затем разрезают на крупные куски и промывают декантацией водой до удаления С1" (проба с AgNOs). При промывании следует избегать энергичного перемешивания смеси, так как желательно, чтобы зерна теля имели размер 4—6 мм. [c.174]

В прочной круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают натрий под слоем ксилола до энергичного кипения последнего (огне-ona Hol). Затем холодильник снимают, колбу закрывают пробвой, обертывают полотенцем и сильно встряхивают. Подучается натрий в чрезвыча о-раздробленном, очень реакционноспособном состоянии. Размер зерен можно широко варьировать, вплоть до частиц, не различаемых визуально, в зависимости от силы встряхивания. Благодаря тому, что полученная пыль ие прилипает к стеклу, ее легко смыть толуолом в другой сосуд. Толуол сливают декантацией, а натрий заливают, например, абсолютным диэтиловым эфиром. [c.244]

Для того, чтобы превратить в иод иодистый натрий, находящийся в водном растворе, поступают следующим образом. К водному фильтрату от л-иоданилнна прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты и раствор 200 г двухромовокислого натрия в 200 мл воды. Выпавшему иоду дают осесть, промывают его три раза водой посредством декантации, отсасывают и сушат на часовом стекле. Выход неочищенного иода 167—179 г. [c.272]

МПа, а также р-римого стекла в виде сшшкат-глыбы или силикат-гранулята (см. Стекло растворимое) в горячей воде при давлении водяного пара 0,3-0,8 МПа. Нераство рившиеся примеси отделяют декантацией или фильтрацией Для облегчения фильтрации С. ж. разбавляют до плотн. ок 1,25 г/см , а после фильтрации упаривают до плотн [c.421]

Растворяют в воде 10 г AgNOg, рассчитанным количеством НС1 осаждают Ag l, промывают несколько раз водой и растворяют в аммиаке при нагревании. Из полученного раствора вновь осаждают Ag l действием НС1. Осадок промывают декантацией, а затем на воронке Бюхнера водой до исчезновения реакции на хлорид-ион и затем этанолом. Осадок высушивают в сушильном шкафу при 80° С в течение 1 ч, растирают в ступке и далее снова высушивают. Полученный препарат хранят в склянке из темного стекла. [c.112]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Раствор 35 мл диэтаноламина в 35 мл метанола охлаждают до температуры 5—10°, добавляют 25 мл сероуглерода в 25 мл метанола и перемешивают 15—20 мин. Затем содержимое колбы подогревают, на водяной бане до температуры 35—40° и осторожно по каплям добавляют 60 мл 40%--ного раствора КОН в метаноле (окраска раствора при этом изменяется от коричневой до желто-зеленой). Растоор с выпавшим осадком охлаждают до тем,пературы 10°, осадок промывают декантацией 3—4 раза ме-танол10м порциями по 30—35 мл. Промытый осадок диэтанолди-гиокарбамината калия перекристаллизовывают из метанола, высушивают и хранят в банке из темного стекла. Полученный таким образом препарат содержит некоторое количество примесей, но вполне пригоден для фотометрического определения меди и для других целей. [c.125]

Ход определения. Навеску резины 2—3 г помепдают в коническую колбу и добавляют столько спирта, чтобы вся навеска была покрыта растворителем. Затем колбу присоединяют к холодильнику и кипятят на водяной или паровой бане 1 ч. Спирт сливают декантацией во вторую взвешенную и высушенную коническую колбу, а навеску резины вновь заливают спиртом и кипятят 30 мин. Эту операцию повторяют 3—4 раза. Для проверки полноты экстракции на часовое стекло наносят 2—3 капли раствора, после испарения спирта не должно оставаться пятна. [c.55]

Методика опыта. В колбу емкостью 200—3O0 мл помещают по 1—3 г измельченного растительного продукта. Велич ину навески изменяют в зависимости от содержания в исследуемом материале целлюлозы. Если в растительном продукте клетчатки 10—20%, то навеску берут от 1,5 до 2 г, 40—50% — от 1 до 1,3 г, меньше 10% — от 2,5 до 3 г. К навеске добавляют 50 мл смеси спирта и азотной кислоты (в соотношении 4 1). Колбу с помощью резиновой пробки соединяют с обратным холодильником и помещают на кипящую водяную баню на 1 ч. Колбу в воду не погружают, кипение должно быть равномерным. По окончании нагревания осадку дают осесть, раствор декантируют на стеклянный фильтр, на поверхность которого насыпают 1—2 мм мелкотолченого стекла и отсасывают. Фильтр вместе со стеклом перед фильтрованием предварительно подсушивают. Жидкость декантируют очень осторожно, чтобы не взмутить осадка. К осадку, оставшемуся в колбе, прибавляют еще 50 мл смеси спирта с кислотой и снова нагревают 30 мин. После вторичной декантации через тот же стеклянный фильтр осадок в колбе промывают маленькими порциями 96%-ного этилового спирта. Затем к промытому осадку в колбе прибавляют 50 мл 1,25%-ного раствора щелочи и смесь нагревают на плитке. Щелочной раствор с осадком переносят на стеклянный фильтр, отсасывают и промывают два раза по 10—15 мл дистиллированной водой и 1—2 раза 96%-ным этиловым спиртом. Стеклянный фильтр с чистой белой клетчаткой сушат до постоянной масы при 105° С (обычно в течение 2 ч). Для ускорения сушки осадок после промывания спиртом следует промыть еще серным эфиром. Количество клетчатки рассчитывают (в %) по разности между массой фильтра с осадком целлюлозы и массой сухого фильтра с тертым стеклом. [c.175]

Получение [1]. Коллинз и Гесс опубликовали подробную методику получения реагеита нз окиси хрома (VI) (высушенной над Р2О5) и пиридина. Внимание] Реакция чрезвычайно экзо-термнчна. Окнсь хрома (VI) следует прибавлять к пиридину с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 , н следить за тем, чтобы окись быстро смешивалась с пиридином. Сразу после начала прибавления окиси хрома начинает выпадать желтый хлопьевидный осадок. По окончании прибавления окиси хрома (VI) смеси дают медленно нагреться до комнатной температуры при перемешивании. Выпавшее вначале желтое вещество в течение часа превращается в кристаллы темно-красного цвета. Пиридин с кристаллов декантируют, а кристаллы промывают декантацией сухим петролейным эфиром. Продукт отжимают на фильтре и еще раз промывают тем же растворителем. Комплекс высушивают при 10 мм (выход 85—91%). Он чрезвычайно гигроскопичен и его следует хранить при 0° а склянке темного стекла. [c.634]

Для получения смешивают равные объемы растворов силиката натрия Наг8Юз плотностью 1,15 г/см (около 23%) и соляной кислоты плотностью 1,165 г/см (32,5% НС1). Через 10—15 мин наступает коагуляция. Через сутки стояния гель разрезают на куски и промывают декантацией водой до удаления ионов С1 . Желательно иметь зерна геля размером 4—6 мм, поэтому следует избегать перемешивания при промывании. Промытый гель наносят тонким слоем на стекло и высушивают в сушильном шкафу при частом перемешивании 18— 30 ч при 40—50°С, затем 10—12 ч при 50—100°С. Препарат отсеивают от пыли и мелочи, просушивают при 120—130 °С в течение 4—5 ч, а затем прокаливают при 300—320 °С в течение 2 ч в муфельной печи. [c.98]

Предлагаемая схема анализа целестина и барита основана на малой растворимости нитратов бария й стронция в азотной кислоте. Для разложения минерала его порошок сплавляется с содой в ушке платиновой проволоки. Сплав растворяется в горячей воде на предметном стекле, и путем декантации и промывания водой нерастворимого остатка удаляются ионы натрия и ЗО/ - Часть полученного карбонатного остатка переносится в каплю разбавленной (1 1) азотной кислоты, в которой происходит немедленное растворение карбоната легким упариванием над пламенем горелки раствор концентрируется. По охлаждении наблюдается кристаллический осадок, образованный изотропными кристаллами с Ьктаэдрическим габитусом и с показателями преломления 1,588 в случае анализа целестина и 1,570 — барита. [c.42]

Покрывают чашку часовым стеклом, осторожно прибавляют к сухой и охлажденной массе 10 мл соляной кислоты и затем через 1—2 мин 100 мл горячей воды. Чашку с остатком от растворения плава следует покрывать часовым стеклом, потому что быстрое прибавление кислоты может повлечь за собой вылетание пылеобразных частиц. Оставляют стоять на бане 5—10 мин, перемешивая раствор время от времени, и фильтруют сначала декантацией, оставляя почти всю кремнекислоту на дне чашки. Если частицы кремнекислоты очень крупны, их измельчают пести-KOAf. Если присутствует большое количество железа, то в этой стадии анализа уместно прибавить еще разбавленной (1 1) соляной кислоты и нагреть. Затем переносят кремнекислоту на фильтр. Если на стенках чашки останется пленка кремнекислоты, приставшая настолько прочно, что ее нельзя снять пером, то ее нужно удалять, так как при втором выпаривании она исчезнет. Если же второго выпаривания не предполагают делать, то обрабатывают эту пленку аммиаком, нагревают, выпаривают раствор, прибавляют к остатку небольшое количество соляной кислоты и снова выпаривают, чтобы выделить таким образом это очень небольшое количество оставшейся кремнекислоты. Главную часть кремнекислоты промывают горячей разбавленной (5 95) соляной кислотой, пока цвет бумаги фильтра не покажет удаление большей части железа. В конце промывания соляную кислоту лучше заменить горячей водой и перед добавлением новой порции отсасывать возможно полнее каждую порцию промывной жидкости. Фильтр с остатком сохраняют. [c.941]

Разделение проводят на колонках (1X100 см), заполненных стеклянными щариками, характеризующимися узким распределением размеров пор (средний размер пор составлял 280 А). Средний суммарный объем пор составлял 0,7 мл/г. Для приготовления суспензии к стеклянному порощку прибавляют кипящую воду. Большинство образцов такого стекла, по-видимому, не нуждается в предварительном вакуумировании, за исключением, конечно, тех случаев, когда носитель по тем или иным причинам сильно загрязнен. Суспензии дают отстояться, декантируют и вновь суспендируют в деаэрированной воде. После трех декантаций густую суспензию помещают в колонку и, поскольку шарики оседают довольно быстро, избыток воды удаляют через верх при помощи насоса. Слой носителя окончательно формируют при легкой вибрации колонки. [c.315]

Анализ силикатов. 1 г тонко измельченного образца помещают в платиновый или никелевый тигель, на дно которого предварительно внесено некоторое количество плавня, прибавляют весь плавень (1,2 г ZnO и 6 г ЫагСОз) и нагревают смесь сначала слабо 5 мин), потом доводят до плавления и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Когда прекратится выделение пузырьков углекислого газа, усиливают нагрев в течение 10 мин, затем плаву дают остыть, держа тигель щипцами и вращая его так, чтобы плав затвердел на стенках тигля тонким слоем. После этого тигель помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 30 мл воды, покрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до распадения плава. Вынимают тигель, обмывают над стаканом, раствор нагревают до кипения, постоянно помешивая, кипятят несколько минут, снимают с огня и дают отстояться. Фильтруют непосредственно в дистилляционную колбу, осадок промывают вначале декантацией горячим раствором соды, затем переносят на фильтр и продолжают промывание. Общий объем жидкости составляет примерно 70 мл, к нему постепенно добавляют 20 мл H IO4 и дальнейший ход анализа ведут по методике № 10. [c.15]

Раствор щелочи очищают от кальция на окисленном угле. Уголь марки БАУ слегка измельчают и просеивают через сита. Фракцию 0,5—1 мм переносят в термостойкую коническую колбу и обеззолпвают кипячением с соляной кислотой (1 1). Кислоту периодически меняют до полного обеззоливания (проба не должна содержать остатка после выпаривания нескольких капель на стекле). Затем уголь отмывают водой и 2%-ным раствором аммиака до отсутствия хлорид-ионов (проба с AgNOs) и кипятят с 66%-ной HNO3 4 часа (выкипевшая кислота периодически пополняется). Отмывают от азотной кислоты декантацией и переносят уголь а хро.матографическую колонку (рис. 1). [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология