Перегонка из конуса в конус

Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90°. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняя до объема около 15 тк, затем обрабатывают остаток 10 тк концентрированной соляной кислоты и повторяя перегонку до объема 10 тЯ.. В дистиллят, благодаря высокой летучести, отгоняется мышьяк. Конус с остатком от перегонки переносят на держатель во влажную камеру. Содержимое приемника центрифугируют, собирая тем самым дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и возвращают его в сухую камеру. Здесь дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. Остаток от перегонки разбавляют 50 тк дистиллированной воды и обрабатывают сероводородом. Осадок собирают в вершине конуса центрифугированием и оценивают его объем. В отраженном свете отчетливо различима оранжевая окраска сульфида сурьмы. Дистиллят, находящийся в конусе во влажной камере, разбавляют водой до 100 тк. Обрабатывают полученный раствор 40 тк концентрированной соляной кислоты и насыщают сероводородом, нагревают на водяной бане и перемешивают при помощи электровибратора. Собирают осадок в вершине конуса центрифугированием. Помещают конус во влажную камеру, где оценивают объем осадка. Желтый цвет сульфида мышьяка отчетливо виден в отраженном свете. [c.81]

Перегонка. Микроконус с жидкостью, подлежащей перегонке, вводят во второй более широкий конус, длиной около 9 мм и приближают к нему сбоку на 0,5—1 мм точечный нагреватель. Температуру повышают до тех пор, пока по движению мениска не установят начало перегонки оба конуса после их разъединения центрифугируют. Приспособление калибруют по известной жидкости. В качестве источника тепла служит чистая платиновая проволока У-образной формы, острие которой напильником заточено до /з диаметра. [c.602]

Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой — 9М бромистоводородной кислотой и третий — ЗМ фосфористой кислотой. Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 нл концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого аромата калия до тех пор, пока в конусе не останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Здесь раствор переносят в расположенный на держателе другой конус. Остаток серы промывают 40 нл концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор 10 нл 9 М бромистоводородной кислоты и 20 нл 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при растворении сурьмы и мышьяка. Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90 °С на 5—10 с. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняют до объема около 15 нл, затем обрабатывают остаток 10 нл концентрированной соляной кислоты и повторяют перегонку до объема 10 нл. В дистиллят отгоняется высоколетучий хлорид мышьяка(III). Содержимое приемника центрифугируют, собирая дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и помещают его во влажную камеру, где дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. В эту жб камеру помещают и конус с остатком от перегонки. [c.85]

Перегонка из конуса в конус [96] [c.104]

Нагретое до 40 °С топливо (100 мл) заливают в приемник, нагретый также до 40 °С, а затем переливают в колбу Богданова. Для предотвращения переброса жидкости во время перегонки и излишнего пенообразования в колбу Богданова помещают 6-7 шаровых насадок и защитный конус (около отводной трубки) из металлической сетки. Соединяют колбу с вакуум-приемником, промежуточной и предохранительной склянками. С помощью вакуум-насоса создают и поддерживают остаточное давление в приемнике, равное 1,06-1,33 кПа (8-10 мм рт. ст.). Включают электрообогрев колбонагревателя и регулируют его так, чтобы первая капля топлива упала в вакуум-приемник через 10-20 мин, а в последующем скорость перегонки была в пределах 4-5 мл в минуту. Фиксируют температуры перегонки различных фракций и затем пересчитывают их на нормальное давление (рис. 76). [c.174]

Если при перегонке герметичность шлифового соединения нарушается из-за растворения или разложения жировой смазки, то уплотнение можно восстановить при помощи различных замазок. Для этого пригоден прежде всего пицеин с температурой плавления 80 или 105 °С. Хорошим заменителем пицеина является сургуч, однако он хрупок. При рабочих температурах до 250 °С применяют замазку из глицерина и свинцового глета, которая сильно затвердевает. Пицеин и сургуч не следует расплавлять на открытом газовом пламени, целесообразно нагреть уплотняемую поверхность до температуры около 100 °С большим факелом пламени горелки Бунзена, а затем наносить замазку шпателем, нагретым до той же температуры. Покрытую замазкой поверхность снова прогревают небольшим факелом пламени. При этом замазка распределяется равномерным слоем и проникает в зазоры между конусом и муфтой шлифового соединения. [c.479]

На ножку термометра для замера температуры жидкости надевают два конуса из медной или железной сетки (диаметр петли 2—2,5 мм), обращенные вершинами один к другому, и закрепляют на ножке проволокой. Эти сетки служат как отбойники для задерживания брызг жидкости нри перегонке. Внутренний диаметр отводной трубки колбы Вюрца, как и колбы Клайзена, должен быть не менее 6 мм. При очень точной и тщательной работе для измерения падения вакуума, начиная от нижней части прибора (второй делительной воронки) до верхней (перегонная колба), колбу соединяют с манометром. [c.190]

К этому раствору сернистого натрия по каплям добавляют при перемешивании 246 г (2 мол.) бромистого и,-пропила (<<Синт. орг. преп. , сб. I, стр. П8). После добавления всего количества бромида колбу нагревают на паровом конусе (воронке) 8 час. (примечание 2). При этом массу перемешивают, но не очень энергично. Затем колбу охлаждают и ее содержимое добавляют к 2 л 25%-ного водного раствора хлористого натрия, находящегося в делительной воронке. Смесь энергично взбалтывают, дают расслоиться, отделяют верхний маслянистый слой пропилсульфида и сушат его безводным сернокислым натрием. Нижний слой экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 24—45° примечание 3) пять раз порциями по 200 мл. Вытяжки сушат 20 г сернокислого натрия и петролейный эфир отгоняют с дефлегматором длиною 60 см, пока температура паров не достигнет 60°. Остаток добавляют к отделенному пропилсульфиду и все вместе подвергают перегонке. Выход продукта с т. кип. 140— МЗ""—80—100 г (68—85% теоретич, примечание 4). [c.423]

Литровую трехгорлую круглодонную колбу снабжают холодильником, установленным для перегонки, капельной воронкой емкостью 200 мл и механической мешалкой с ртутным затвором. Желательно, чтобы прибор был собран на шлифах и чтобы колбу можно было нагревать на паровом конусе. В колбу помещают [c.20]

ПЛОТНОСТЬ прилегания оснований конусов к стенкам трубки. В процессе перегонки флегма стекает по конусам попеременно от оси к стенке и от стенки к оси, обволакивая сетку тонкой пленкой. Пары поступают через нижнее отверстие в первую пару конусов, а через верхнее отверстие — выходят, меняют направление, двигаются двумя потоками вокруг сваренных вершин и затем попадают в нижнее отверстие следующей пары конусов.. Эффективность такой насадки достаточно высокая показатели, характеризующие ее работу, приведены в табл. 21. Перепад давления и задержка такой колонки невелики. [c.243]

Особо чистую фтористоводородную кислоту для спектрального анализа кремния и его соединений получают в специальном приборе для перегонки (рис. 10). Прибор представляет собою цилиндрический сосуд вместимостью 1 л, снабженный навинчивающейся крышкой с внутренним конусом. Внутри цилиндра размещены треножник и чашка. [c.301]

В цилиндрический сосуд наливают 500—600 мл товарной плавиковой кислоты, добавляют 0,2 г спектрально чистого угольного порошка и тщательно перемешивают фторопластовым шпателем. На треножник ставят пустую чашку, служащую приемником. Сосуд закрывают крышкой и помещают в кипящую водяную баню. Крышку сосуда с внешней стороны охлаждают сухим льдом (твердой СОг). Пары кислоты, охлаждаясь на конусообразной стороне крышки, конденсируются и стекают с вершины конуса в чашку. Перегонку ведут со скоростью 15—20 мл/ч. [c.301]

В некоторых случаях для перегонки применяют специальный прибор. Он представляет собой цилиндрический сосуд вместимостью 1 л, снабженный навинчивающейся крышкой с внутренним конусом (рис. 44). Внутри цилиндра размещены треножник и чашка. Все детали сделаны из фторопласта-4. [c.43]

Лаборатория предназначена для органического анализа и синтеза микроколичеств (0,1—5 г) различных веществ. Соединение стеклянных узлов и деталей производится на взаимозаменяемых конусах 7/11, 10/19, 14/23, 29/32. Вместимость колб от 2 до 100 мл. В лабораторию входят штативы с комплектом зажимов, лабораторные принадлежности, изделия из стекла и термометры. Из комплекта стеклянных изделий лаборатории можно собрать около 80 всевозможных приборов и аппаратов для перегонки, ректификации, упаривания, кристаллизации, фильтрования, возгонки, сушки и т. п. Примерные варианты собранных приборов и аппаратов показаны на рис. 117. [c.177]

Во влажную камеру на держателе помещают четыре сосуда, два конуса и два мерных капилляра. Необходима еще и сухая камера, в которой должны быть три сосуда, один конус и конус-приемник для перегонки. [c.80]

Плоскодонные колбы, конические (колбы Эрлен-мейера рис. 17) и круглые, с взаимозаменяемыми конусами и без них, предназначаются для аналитических работ, простейших операций при атмосферном давлении, хранения жидких веществ и т. д. В качестве приемников их используют только при простой перегонке. Конические колбы благодаря своей форме обеспечивают малую поверхность испарения, вследствие чего их используют для кристаллизации. Плоскодонные колбы не следует применять для работ, проводимых при высокой температуре и при пониженном давлении. [c.37]

Грушевидные колбы (рис. 19) с взаимозаменяемыми конусами предназначаются в качестве приемников при вакуумной перегонке. [c.38]

Полученный таким образом аппарат для перегонки располагают в камере на держателе, вводя в его резиновое кольцо ножку конуса-приемника. [c.83]

I — зона сушки н сухой перегонки 2 — конус для прокаливания угля 3 — зона охлаждения —конденсационная система 5 — га-зодувка 6 — топка для сжигания газов и мазута 7 — воздуходувка — бак для мазута [c.57]

Колба КПКШ—100—29132 ТС ГОСТ 10394—72 Пример условного обозначения колбы круглодонной для перегонки без конуса номинальной вместимостью 100 мл с наибольшим внутренним диаметром горловины 29 мм из стекла типа ТУ [c.75]

Перегонка нефти для определения выхода керосина производится часто из железного куба (сварного), снабженного небольшим дефлегматором (медным). Удобные размеры куба диаметр 100—120 лл, высота 120—125 мм с конусовидным верхом (высота конуса ,Ъ—49 мм), с патрубком 30 X 30 мм. На патрубок укреахляется дефлегматор высотой 160 мм и диаметром 20 мм. Им может сл жить дефлегматор от прибора Гадаскина Как и прибор Гадаскина, этот тоже не стандартизован и разные лаборатории применяют разные кубы, что без сомнения не позволяет сравнивать полученные результаты. Несомненно, что перегонка из подобных кубов, особенно снабженных дефлегматором даже простейшего типа дает результаты, более близкие к заводским, чем описываемая далее перегонка иа колбы Энглера, потому что в последней дефлегмирующий момент не- [c.40]

Более совершенным аппаратом для молекулярной перегонки является аппарат, показанный на рис. 12-34. Исходная смесь, подлежащая разделению, поступает в аппарат через трубу 2 на дно ротора центрифужного типа 1. Под 2-33. Аппарат для моле-действием центробежной силы по- кулярной перегонки ступившая жидкость поднимается г —цилиндры а — рубашка 4 по конусу (конусность 10 — 25°) и поронка. подвергается нагреву излучением [c.319]

Из приведенной на рис. 11 схемы реторты видно, что она состоит из двух частей, разделенных конусом 2 (пунктир). Верхняя часть является зоной / высушивания и переугливания дров. В конусе 2 прокаливается образовавшийся уголь вследствие продувания через него теплоносителя с температурой 450—650°. Нижняя часть реторты служит зоной 3 охлаждения угля. Пройдя через конус, теплоноситель отдает тепло в зоне сухой перегонки и сушки древесины и вместе с образовавшимися летучими продуктами пиролиза выходит из верхней части реторты с температурой 100—130° в конденсационную систему 4. Это довольно СЛ0Ж1НЫЙ агрегат, поскольку в этом случае пары ценных продуктов разбавлены неконденсируемыми газами в несколько раз по сравнению с ретортами внешнего нагрева. Холодные газы нагнетаются газодувкой 5 в нижнюю часть реторты для охлаждения угля. Чтобы улучшить охлаждение угля, не снижая температуры в конусе 2, охлаждающие газы из зоны 3 отводятся второй газодувкой 5 в топку 6, где они смешиваются с продуктами сго- [c.56]

Пример условного обозначения колбы круглодонной для перегонки номинальной вместимостью 100 мл с конусом взаимозаменяемым 29/32 из стекла группы ТС [c.75]

Вынимают из держателя также пинцетом приемник и, держа в горизонтальном положении, вставляют в него конус с раствором и возвращают на держатель в камере. Обращают камеру открытой стороной к микронагревателю и подводят последний к конусу с раствором на уровне приемника (рис. 26). Включают ток и медленно повышают напряжение, все время наблюдая в микроскоп. Поскольку в поле зрения микроскопа не помещается обычно весь аппарат для перегонки, фокусируют микроскоп на вершине конуса с раствором и наблюдают за испарением этого раствора до необходимого объема. Продвижение мениска к вершине конуса должно идти медленно. Скорость этого движения регулируют, изменяя положение микронагревателя по отношению к конусам или изменяя напряжение, подаваемое на нагреватель. [c.78]

Ход анализа. Проба алюминия для спектрального анализа должна иметь форму прямоугольного бруска такого размера, чтобы его можно было удобно зажимать в электрододержателе. Одну из поверхностей образца затачивают на плоскость напильником, зажимая его при этом в тисках с алюминиевыми прокладками. После заточки поверхность эталонов и образцов протравливают в перегнанной НС1 (1 1) в течение 20 мин., причем перегонку и травление производят в кварцевой аппаратуре. Подставные угольные электроды затачивают на конус и обжигают в дуге переменного тока при 18 а в течение 1 мин. Оба электрододержа-теля должны быть изготовлены из алюминия. [c.301]

А — медная водяная баня для перегонки из четырех алембиков В — воронка для подливания в баню воды по мере ее испарения С — железная печь, на которую ставят баню D — водяная баня для перегонки из одного алембика Б — переносная печк для перегонки с песчаной баней F — зольник и дверца G — топка и дверца Н — перегонная колба на песчаной бане I — шлем К — приемник L — перегонная колба отдельно М — шлем отдельно N — железная печь О — форма для отливки бокалов, из сурьмяного королька PQ — соединенные сосуды RS — глиняная плошка, накрытая бумажным конусом, для возгонки цветов росного ладана (бензойной кислоты) , Т — бокал для отгонки гвоздичного масла U — кусок полотна, обвязанный вокруг бокала, содержащего гвоздику в порошке X — глиняная чашка с горячей золой Y — стеклянная ступка. [c.105]

ТМТ. Центробежные аппараты (рис. 3) отличаются наименьшей толгциной жидкой пленки (в среднем 0,05 мм) и временем ее пребывания на поверхности нагрева (0,03—1,2 сек). Испаритель представляет собой быстровращающийся конус (в нек-рых конструкциях диск), на к- )ый подается разделяемая смесь. Центробежная си.аа прижимает пленку жидкости к поверхности конуса (ротора) и перемещает ее от центра к периферии (вверх). Пары перегоняемого вещества собираются на непо-двияшом конденсаторе, расположенном параллельно поверхности ротора. Остаток после перегонки сбрасывается в специальный ко.льцевой желоб и выводится из куба. Толщина жидкой пленки в аппарате изменяется от 0,08 мм внизу до 0,04 мм у верха ротора. При диаметре ротора в 1,5 ж и поверхности нагрева ок. 4 производительность аппарата составляет 750 кгЫцс. Эффективность центробежных молекулярных аппаратов составляет 0,8—0,95 ТМТ. В промышленной практике наибольшее распространение получили аппараты с падающей пленкой и центробежные. При необходимости иметь большой эффект разделения (измеряемый несколькими ТМТ) прибегают к последовательной установке нескольких аппаратов. [c.581]

Рис. А. — Перегонка в тубулатной реторте Л, по-ставАенной в котел (ванну) А с песком, маслом н т. п. На горло реторты надет конус С, называемый аллонжем, плотно входящий в приемник /), тубулус которого соединен с трубкою Р, назначенною для выхода воздуха.

Круглодонные колбы с длинным и коротким горлом с взаимозаменяемыми конусами и без них применяют для нагревания и перегонки жидкостей, проведения различных препаративных и аналитических работ, в качестве приемников при простой и вакуумной перегонке и т. д. Круглодонные колбы с длинным горлом применяют также для перегонки веществ с водяным паром. Длин-ногорлые колбы более устойчивы к температурным воздействиям и толчкам, часто сопровождающим кипение жидкости. [c.36]

Остродонные колбы с одной или несколькими горловинами (рис. 20) с взаимозаменяемыми конусами применяются в качестве приемников при перегонке и как перегонные колбы в комплекте с насадками. Кроме того, существуют специальные круглодонные (колба Вюрца) и остродонные (колба Кляйзена) сосуды для перегонки (рис. 21). [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология