Органические материалы сожжение

Потери Свинца при сожжении органического материала в фарфоровых тиглях [c.131]

Озоление в присутствии солей магния (анализ кровяной сыворотки, травы, костей, минералов и пр. [10], методики № 91—93). 2,5—10 г сухой травы, навеску обезжиренного минерала или костей и других образцов (50—250 мкг фтор-иона) помещают в платиновый или никелевый тигель-чашку емкостью 200—250 жл и прибавляют очищенный Mg( H3 OO)2. для травы— 125 мл 0,5% раствора, для минерала или костей—1 мл 25% раствора, на 5—10 мл кровяной сыворотки добавляют 75 мг MgO. Содержимое тигля перемешивают и осторожно высушивают при 105° С в течение ночи или помещают в автоматически контролируемый муфель при комнатной температуре и постепенно нагревают до 570—600° С. Скорость нагрева определяется количеством влаги и органических веществ. После сожжения минералов и костей (обычно в течение 6 ч, до удаления углерода) или растительного материала (выдерживают при 600° С в течение 1 ч) тигель вынимают из муфеля, энергично перемешивают содержимое, снова помещают в муфель и повторяют эту операцию до тех пор, пока не выгорит весь углерод. Полученную золу анализируют, как указано в методике 2, п. 1. [c.19]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

Для определения нелетучих минеральных составных частей, входящих в состав сложных органических соединений или содержащихся как примесь в объектах орга нического характера (пищевые продукты, части растений и др.). пробу сжигают (озоляют). Эту операцию можно рассматривать как отгонку основного компонента. Небольшое количество неорганических составных частей, содержащееся в большом количестве такого материала, после сожжения находится в сравнительно небольшом количестве золы, которую следует рассматривать как концентрат. [c.75]

Существенным вопросом методики измерения теплот сгорания органических веществ, содержащих кроме С, Н, О и другие элементы, часто является конструкция самой бомбы. Как уже было сказано, при сожжении многих веществ в бомбе образуется агрессивная среда и возникает необходимость выбора соответствующего материала для плакировки ее внутренней поверхности и изготовления расположенных в ней деталей. Наиболее распространенным материалом для этих целей является платина. Нельзя сказать, что применение платины во всех случаях исключает побочные реакции взаимодействия находящихся в бомбе веществ с [c.80]

Сожжение в калориметрической бомбе не относится к методам органического элементного анализа. Его редко используют для разложения неорганических материалов. Металлические пробы, например стали [5.671 ], поджигаются легче, если их покрывать жидким парафиновым маслом [5.641 ]. Преи.муществом метода сожжения в кислороде при высоком давлении является большая скорость окисления и возможность разлагать различные стойкие материалы. Загрязнение пробы и потери летучих соединений можно легко избежать при тщательном выполнении отдельных операций. Источниками загрязнений могут быть материал бомбы, проволока для поджигания образца, добавки реагентов и поглотительный раствор. [c.171]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Ввиду исключительной обширности материала книга издается нами без дополнений, хотя некоторые разделы, получившие особое развитие за последние несколько лет, не отражают современного состояния этой области исследования. Совершенно недостаточно использованы методы, разработанные советскими аналитиками и описанные в отечественной литературе. В частности, не описаны методы газовой, газожидкостной и тонкослойной хроматографии, мало отражено использование метода хроматографии на бумаге в анализе органических соединений, почти не описаны методы анализа в неводных средах. В элементарном анализе отсутствуют описания методов сожжения в пустой трубке и в колбе, наполненной кислородом, и др. [c.15]

Практически используют обычно счетчики с малым телесным углом (<1%), что связано с избежанием необходимости введения поправок на отражение а-частиц, движущихся под небольшими углами, а также приводит к минимальным потерям, обусловленным самопоглощением образца. Тщательно определяют поправки на фон и статистическую ошибку. Образцы наносят в виде тонких равномерных слоев на гладкие плоские пластинки, изготовленные из непоглощающего материала. Таким материалом может служить платина или кварц преимущество кварца заключается в том, что отражением а-частиц, падающих на поверхность кварца под небольшими углами, можно практически пренебречь. Эталоны для измерения радиоактивности, вес которых весьма мал, обычно готовят растворением навески вещества, разбавлением полученного раствора до известного объема с помощью реактивов, не образующих осадка после испарения раствора, и нанесением очень малой аликвотной части на платиновую или кварцевую пластинку. Равномерному распределению образца по пластинке способствует тщательное промывание пластинки перед добавлением образца или использование органических веществ для увеличения объема раствора образца. После нанесения раствора на пластинку его высушивают. В целях окончательного высушивания образца, а также сожжения органических примесей пластинку с образцом нагревают до слабо красного каления. [c.350]

Крылова Л. П. Определение углерода органического вещества природных вод методом сухого сожжения//Гидрохим, матер, 1957, Т, 26, [c.15]

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология