Селен растворение в азотной кислоте

В настояш ее время суш ествует достаточное количество методов, позволяюш их с высокой точностью (до 10—6%) определять селен в сере и ее соединениях. Большинство авторов рекомендуют растворение навески серы окислением азотной кислоты в присутствии брома [20, 231]. Термическое разложение образца в токе воздуха, обогаш енного кислородом, при 500—700" С приводит к окислению селена до двуокиси, которую улавливают ватным тампоном, растворяют в азотной кислоте и селен определяют иодометрически [212]. Титриметрические методы пригодны для относительно больших содержаний селена. [c.218]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Экстракцию теллура проводили после растворения образцов, содержащих селен, теллур и платиновые металлы (соляной кислотой с несколькими каплями азотной кислоты), прп pH 8,5—8,7 в присутствии цианистого калия и комплексона И , как было описано в предыдущем разделе. Данные по определению теллура в искусственных смесях и образцах с добавками теллура приведены в табл. 3 и 4. [c.309]

Чтобы выделить селен и теллур и отделить их от мешающих элементов, их восстанавливают в солянокислой среде до элемен -тарного состояния селен — солянокислым гидразином, теллур — хлористым оловом. Осадки элементарных селена и теллура растворяют на фильтре разбавленной серной кислотой, насыщенной бромом [42]. Такой способ растворения исключает помехи при конечном определении селена, вызываемые органическими веществами бумажного фильтра и фильтробумажной массы (прн растворении осадка азотной кислотой или хлоратом калия в присутствии соляной кислоты эти вещества могут перейти в раствор). Окисление бромом обеспечивает получение селена и теллура в четырехвалентной форме. [c.80]

От 10 до 20 г тонко измельченной руды обрабатывают в стакане емкостью 2 л 60—120 мл концентрированной азотной кислоты. Когда закончится первый период бурного разложения, закрытый стакан слабо нагревают энергичное растворение следует поддерживать, но нагревание не должно сопровождаться повышением температуры раствора до точки плавления серы, так как большие корольки ее удерживают селен и с трудом поддаются действию азотной кислоты. После разложения снимают часовое стекло и дают удалиться бурым парам окислов азота. Раствор разбавляют теплой водой и пропускают через неплотный фильтр. Если останутся небольшие корольки свободной серы, серу отфильтровывают, содержимое фильтра высушивают, растирают и отдельно окисляют дымящейся азотной кислотой полученный раствор присоединяют к основному. К теплому раствору (объем 1 —1,5 л) добавляют аммиак и на короткое время оставляют на водяной бане. Осадок фильтруют на большой фильтр (24 см) и промывают несколько раз горячей водой, собирая гидроокись в плотную массу, которой дают хорошо стечь, затем переносят ее фарфоровой ложкой или осколком часового стекла обратно в стакан, где производилось осаждение аммиаком. Остаток на фильтре извлекают соляной кислотой (1 1) и присоединяют к основному. Солянокислый раствор восстанавливают хлористым оловом и т. д. [c.290]

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4), прибавляя ее небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84), причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлал<дают, разбавляют 300 лгл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и нагревают до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60°, пропускают 10 мин. SO,, прибавляют 3 мл 10%-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают раствор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° и взвешивают. Доп. ред. [c.357]

Проведение анализа. При наличии в пробе селенистого ангидрида фильтр переносят на стеклянную воронку, смачивают его 2—3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Затем фильтр с нерастворенным селеном переносят в фарфоровую чашку, обрабатывают 10 мл смеси азотной и хлористоводородной кислот в соотношении 1 1. Растворение проводят при нагревании на кипящей водяной бане в течение 15 мин, затем фильтр отжимают и промывают дистиллированной водой. Промывные жидкости собирают вместе и упаривают досуха. Остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Растворы, содержащие селен и селенистый ангидрид, анализируют раздельно. Для анализа берут по 5 мл раствора пробы, добавляют по 2—3 капли 0,1% раствора крезолово-го красного, по 1 мл 2,5% раствора комплексона П1, по 2 мл муравьиной кислоты (1 9) или уксусной кислоты (2 1). Полученные растворы нейтрализуют раствором аммиака до pH 2—3 [c.297]

Пробу разлагают смесью азотной и хлорной кислот. Затем селен осаждают с помощью гипофосфита, применяя в качестве со-осадителя мышьяк(П1). После отделения и растворения выделенного селена его определяют с помощью 3,3 -диаминобензидина. [c.240]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

Фотометрируют комплекс тиоцианатов с железом. Серу в селене высокой чистоты отделяют от основы на колонке Дауэкс 1X8 в С1-форме [308] после растворения навески в азотной кислоте, селенистую кислоту элюируют 0,1 N НС1, серу в виде серной кислоты вымывают 1 N НС1. Раствор H2SO4 обрабатывают Ba rOi и фотометрируют окраску, возникающую после добавления дифенилкарбазида. [c.199]

При обычной температуре висмут на воздухе устойчив, при температуре красного каления он сгорает с синеватым пламенем в желтую окись BijOg. С хлором порошкообразный висмут соединяется со вспышкой. При нагревании он взаимодействует с бромом, иодом, а также с серой, селеном и теллуром. С азотом и фосфором висмут непосредствепно не соединяется. Вода при обычной температуре на висмут не действует, если она не содержит растворенного кислорода. При прокаливании в атмосфере водяного пара висмут медленно окисляется. В неокисляющих кислотах висмут нерастворим не действует на него и холодная концентрированная серная кислота. В горячей концентрированной серной кислоте висмут растворяется с выделением двуокиси серы. Самый лучший растворитель для висмута — азотная кислота. [c.727]

Селен растворяют непосредственно на фильтре в предварительно нагретой до 60°С смеси шслот 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 ej M ) и 3 капли азотной кислоты (пл. 1,4 aj M ), не присоединяя источнику вакуума. Содержимое фильтра тщательно перемешивают стеклянной палочкой до повеления асбестового волокна. После растворения селена кислоту отсасывают и хорошо промывают содержимое фильтра дистиллированной водой. [c.50]

При обычных условиях галлий и индий устойчивы на воздухе, таллий окисляется и покрывается черной коркой TlgO. Галлий, подобно алюминию, образует защитную оксидную пленку. При комнатной температуре Ga, In и Т1 реагируют с галогенами, исключение составляет только взаимодействие галлия и индия с иодом, которое происходит только при нагревании. Все три металла при нагревании реагируют с кислородом, серой, селеном, теллуром, фосфором и не реагируют с водородом, азотом, углеродом, бором и водой, не содержащей растворенного кислорода. Галлий и индий медленно реагируют с кислотами, таллий легко растворяется в азотной кислоте, хуже — в серной и слабо взаимодействует с хлороводородной кислотой из-за образования малорастворимого Т1С1. С щелочами реагирует только галлий. [c.330]

Определение селена в электролитической меди. 1 г пробы растворяют в 10 мл H IO4 или в смеси 10 мл H IO4 и 3 лл HNOs. Нагревают до паров хлорной кислоты и двукратно выпаривают с водой до полного удаления азотной кислоты. Охлаждают, добавляют 20 мл 6,5 М НС1, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. [для полного восстановления селена(У1) до селена(1У)]. Добавляют 0,02 мл ацетофенона и определение проводят, как было описано выше. При обоих способах растворения получаются одинаковые результаты. Методом стандартной добавки установлено, что селен не теряется. [c.58]

Определение селена в концентрате пирата. От 0,1 до 1 г пробы, предварительно тщательно растертой в агатовой ступке, оставляют на ночь в азотной кислоте. На следующий день добавляют 10 мл H IO4 и HF и пробу нагревают до полного растворения. Нагревают до появления паров хлорной кислоты и дважды выпаривают с водой. Селен определяют, как было описано выше. [c.58]

В качестве коллектора для совместного осаждения из раствора пробы малых количеств селена и теллура можно использовать мышьяк [61], выделяемый также в элементарном состоянии гинофосфитом из 6 н. соляной кислоты в присутствии катализатора — сульфата меди [20]. При определении одного селена коллектором может служить элементарный теллур, осаждаемый при восстановлении раствора трехвалентным титаном [20] для определения одного теллура его можно соосаждать таким же путем на элементарном селене [45]. Но ни один из этих вариантов не отделяет селена и теллура от золота и ртути. Для растворения осадка мышьяка рекомендована смесь азотной и соляной кислот в отношении 100 2 после растворения осадка жидкость осторожно выпаривают с серной кислотой до начала дымления и по охлаждении разбавляют раствором серной кислоты. [c.238]

Смесь азотной и хромовой кислот переводит селен и теллур в селеновую и теллуровую кислоты. При растворении порошкообразного теллура в перекиси водорода также получается теллуровая кислота НДеО. - [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология