Жидкостная хроматография при высоких давлениях распределительная хроматографи

Газо-жидкостная хроматография обладает двумя преимуществами по сравнению с обычной распределительной хроматографией (в системе жидкость—жидкость). Во-первых, скорость распределения вещества между подвижной газовой фазой и стационарной жидкой фазой (в виде пленки) намного выше, чем в случае жидкой подвижной фазы. Эффективность разделения в связи с этим существенно повышается, так как процесс может быть проведен с достаточно высокой скоростью даже при использовании очень длинных колонок. Во-вторых, могут быть разработаны (во многих случаях это уже весьма остроумно сделано) чувствительные и точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ при температурах, необходимых для создания достаточного давления пара. В одной из недавних работ [17] было показано, что на усовершенствованных [c.23]

Многие органические соединения с большой молекулярной массой, особенно биополимеры, перевести в газовую фазу затруднительно или вообще невозможно. Удовлетворительного разделения смесей таких соединений с помощью обычной, жидкостной распределительной хроматографии получить не удается из-за неоднородности неподвижной фазы и неламинарного характера движения подвижной фазы, связанных с большим диаметром колонок. Для разделения таких соединений применяется жидкостная хроматография высокого давления (молекулярная жидкостная хроматография). Она представляет собой дальнейшее развитие колоночной распределительной хроматографии и в отличие от последней позволяет проводить разделение микроколичеств веществ с высокой степенью эффективности в течение короткого времени. [c.135]

Многие органические соединения большой молекулярной массы, особенно биополимеры, перевести в газовую фазу затруднительно или вообще невозможно. Для разделения таких соединений в настоящее время начала широко применяться жидкостная хроматография высокого давления (молекулярная жидкостная хроматография). Она представляет собой дальнейшее развитие колоночной распределительной хроматографии. И в отличие от последней обладает теми преимуществами, что позволяет проводить разделение микроколичеств веществ с высокой степенью эффективности в течение короткого времени. [c.108]

Носитель неподвижной фазы должен обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертным, прочно удерживать на своей поверхности жидкую фазу и не растворяться в применяемых растворителях. В качестве носителей используют вещества различной химической природы гидрофильные носители — силикагель, целлюлоза и др. и гидрофобные — фторопласт, тефлон и другие полимеры. Успешно развивается применение в жидкостно-жидкостной распределительной хроматографии высокого давления. [c.348]

В последнее время многие исследователи стали уделять большое внимание изучению жидкостно-жидкостных распределительных систем. Это обусловлено развитием жидкостной колоночной хроматографии высокого давления, с помощью которой можно достичь такой экспрессности и эффективности разделения, кото- [c.40]

Распределительную хроматографию в настоящее время осуществляют на продажных высокоэффективных автоматических жидкостных хроматографах. Очень малая величина частиц носителя (от 5 до 40 мкм) и их однородность по размеру обеспечивают плотную и равномерную набивку колонки. Для обеспечения достаточно высокой скорости разделения элюируют под давлением от 5 до 50 МПа (50-Г-500 атм). Таким путем обеспечивается прекрасное разделение. [c.95]

Обобщение газо-жидкостной распределительной хроматографии на случай изучения равновесия жидкость — пар в многокомпонентных системах при высоком давлении. [c.126]

Изучение равновесий жидкость — пар при высоких давлениях методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. [c.128]

Для жидкостной хроматографии при высоком давлении на полярных твердых фазах справедливы те же закономерности, которые установлены для классической колоночной хроматографии ( адсорбционная хроматография ). Применяется жидкостная хроматография при высоком давлении главным образом для разделения неполярных соединений и соединений со средней полярностью. Сильнополярные и ионогенные соединения удерживаются на полярных адсорбентах слишком сильно, и для их разделения применяют другие системы (распределительная или ионообменная хроматография) предпочтительно с неполярными неподвижными фазами. [c.152]

ВОЗМОЖНОСТЬ разделения сходных веществ с помощью этого метода ограничивается числом циклов распределения, которые можно осуществить. К счастью, когда одна фаза двухфазной системы иммобилизована в виде слоя, находящегося на поверхности малых частиц, процесс распределения может многократно повторяться при использовании хроматографии в колонке, заполненной порошком целлюлозы, или на бумаге. При этом вещества разделяются в результате распределения их между водной фазой, покрывающей целлюлозные волокна, и неполярной фазой, протекающей через пространство между волокнами. Кремневая кислота или целит также широко используются в качестве носителей при распределительной хроматографии как в колонках, так и в тонком слое. Разделение веществ с помощью кремневой кислоты в колонках описано в разд. 18.5.2, а в тонком слое — в разд. 17.3.4. Газовая хроматография (разд. 16.3.4) и некоторые виды жидкостной хроматографии под высоким давлением (разд. 16.3,5) также основаны на распределении растворенных веществ. [c.206]

Жидко-жидкостная хроматография, называемая также распределительной хроматографией, получила признание как эффективный метод высокоразрешимого разделения с 1941 г., т. е. с того момента, когда она была предложена Мартином и Сингом [1]. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем новейшие методы газовой или тонкослойной хроматографии. В последнее время, после того, как была усовершенствована методика изготовления колонок и разработана лучшая аппаратура, интерес к этому методу возродился. Теоретические разработки, создание специализированных насадок, чувствительных детекторов, воспроизводимых насосных систем —все это делает высокоскоростную жидко-жидкостную хроматографию высокого давления практическим методом разделения. [c.123]

Несмотря на перечисленные трудности, распределительная хроматография вполне приемлема как метод жидкостной хроматографии высокого давления, и многочисленные успешные разделения, выполненные таким способом, подтверждают это. Распределительную хроматографию всегда следует рекомендовать в тех случаях, когда разделяемые вещества на поверхности активных адсорбентов могут легко претерпевать каталитические изменения. Разделяющая жидкость, нанесенная на адсорбент, подавляет активность носителя. Для разделения проб сильно- и среднеполярных веществ распределительная хроматография также более пригодна, чем адсорбционная. Опасность механической эрозии колонки можно частично устранить, если применять химически связанные неподвижные фазы. [c.166]

В большинстве случаев разделение, достигаемое посредством аналитической ТСХ, можно перевести на микро- или полу-микропрепаративный уровень. Препаративное разделение на тонких слоях чаще всего проводят методами адсорбционной и распределительной хроматографии, тогда как препаративное разделение методом ионообменной или колоночной хроматографии проводится только на колонках. Помимо препаративной тех существуют и другие методы препаративного разделения (например, классическая жидкостная хроматография и особенно высокоэффективная жидкостная хроматография, или хроматография при высоком давлении, см. гл. 4), которые в ряде случаев могут оказаться более эффективными. Методом сухой колоночной хроматографии (СКХ) можно проводить препаративное разделение в таких же условиях, которые применяются при разделении методом ТСХ [36]. Поэтому рекомендуется прежде всего проанализировать достоинства и недостатки различных типов и методов хроматографии и оценить целесообразность их применения для разделения конкретных соединений (устойчивых или неустойчивых, с близкими или значительно различающимися величинами Rf). Выбор метода зависит также от того, какие количества соединений и как быстро необходимо получить. [c.121]

В распределительной хроматографии неподвижная фаза должна быть нерастворима в подвижной фазе и распределена в виде тонкой пленки на носителе. Для создания покрытия в виде тонкой пленки и исключения уноса фазы она может быть химически связана с поверхностью твердого носителя. Адсорбенты, применяемые в твердо-жидвостной хроматографии, для исключения необратимой адсорбции и образования хвостов у пиков должны обладать однородной поверхностью. Ионообменные смолы, применяемые для заполнения колонок в ионообменной хроматографии, должны быть достаточно структурированными для исключения сжатия при высоких давлениях. Для работы при высоких давлениях в эксклюзионной хроматографии используют жесткие гели либо стеклянные шарики. Требования к разделяющей способности и скорости разделения аналогичны тем, что и в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Высокая производительность колонки достигается при увеличении количества нанесенной неподвижной жидкой фазы и поверхности носителя. В препаративной хроматографии часто используют пористые гели из-за их большой емкости, однако высокая сжимаемость ограничивает их применение вследствие возможных перепадов давления на колонке. [c.55]

Силикагель — один из наиболее распространенных адсорбентов. Его часто также используют в качестве носителя для жидких неподвижных фаз в распределительной хроматографии (см. разд. А данной главы и гл. VII). Силикагели, в том числе и некоторые пористые стекла, аморфны их можно получить в очень чистом виде с различными физическими свойсгвами (удельная поверхность, объем и диаметр пор) [2, 3]. В жидкостной хроматотрафии при высоких давлениях применяют главным образом силикагели с относительно большой удельной поверхностью (> 200 м7г), большим удельным объемом пор (>0,7 мл/г) и средним диаметром пор (80-150 к). [c.108]

Распределительная хроматография занимает промежуточное положение между адсорбционной хроматографией и хроматографией на обращенных фазах. Распределительные системы предпочтительны при разделении членов гомологического ряда. Такое разделение можно провести и в системах с обращенной фазой. Методом адсорбционной хроматографии можно разделить только низшие члены гомологического ряда. Оптические изомеры удается разделить только в форме пар диасгереомеров (см. рис. VI.21), что в ( щем не представляет трудностей. Для расщепления рацематов в принципе пригодны оптически активные подвижные фазы. Подобные фазы для классической колоночной хроматографии известны только в форме производных целлюлозы [2, 3], для жидкостной хроматографии при высоком давлении они не пригодны. Область применения ионообменной хроматографии ограничена, так как использовать можно лишь чисто водные системы. В таких системах можно разделять те ионы или соединения, которые легко и обратимо образуют комплексы (обмен лигандов) с ионами, связанными с ионообменником. Кроме того, на органической матрице ионообменника может также происходить неионообменная сорбция. Если в системах с ионообменниками к водным элюентам добавляют органические растворители, то элюенты разделяются и образуется распределительная система. Если бы дополнительно учитывали обе эти возможности разделения на ионообменниках, то возможности использования этого метода были бы более многообразны, чем это следует из табл. Х.1. [c.218]