Хроматография жидкость-жидкостная распределительная

Распределительная хроматография является одним из наиболее эффективных методов жидкостной хроматографии. Методом жидкостной распределительной хроматографии можно раа-делять практически любые смеси, поскольку неограниченна число сочетаний пар разделяющих жидкостей. [c.333]

Жидкость Жидкость Жидкостная распределительная хроматография Мартин, 1941 г. [c.39]

Подобно тому как в газо-жидкостной распределительной хроматографии в основе разделения смеси веществ лежит различие в коэффициентах распределения между газом и жидкостью, в жидкостно-жидкостной хроматографии таким критерием служит различие в коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися жидкостями. Таким образом, коэффициент распределения в жидкостно-жидкостной хроматографии (ЖЖХ) равен [c.213]

Подвижная фаза — жидкость жидкостная распределительная хроматография . [c.32]

Тонкослойная хроматография является вариантом жидкостной хроматографии, протекающей в тонком слое сорбента, причем толщина слоя существенно меньше его ширины (не менее чем в 5 раз). В тонкослойной хроматографии используются те же варианты, что и в колоночной жидкостной хроматографии. По составу фаз, участвующих в процессе хроматографического разделения, можно выделить следующие основные виды тонкослойной хроматографии [2] жидкость—[твердое тело], жидкость — [жидкость — твердое тело] и жидкость—[гель]. Разделение может быть реализовано при использовании различных принципов удерживания, поэтому тонкослойная хроматография бывает адсорбционной, распределительной, ионообменной, молекулярно-ситовой и аффинной. [c.5]

I 1) жидкость (жидкостно-распределительная хроматография) [c.37]

На рис. 7.8 приведена схема выбора фаз для адсорбционной хроматографии. При замене на схеме стационарных фаз с различными активностями рядом растворителей различной полярности, можно также подобрать фазы для распределительной хроматографии. При выборе условий разделения исходят из тех же соображений, что и в случае жидкость-жидкостной экстракции. Число растворителей, применяемых в качестве подвижной фазы, чрезвычайно велико. Число сорбентов или носителей ограниченно. [c.349]

Жидкостная распределительная хроматография Жидкий погло- Жидкость [c.374]

Если неподвижной фазой является жидкость, то элементарным актом, как правило, является акт растворения (абсорбции) анализируемого вещества в растворителе — жидкой фазе и распределение его между подвижной и неподвижной фазами. В этом случае мы имеем дело с распределительной хроматографией. В основе разделения смеси анализируемых компонентов лежит различие в коэффициентах распределения веществ между жидкими неподвижной и подвижной фазами или же между жидкой и газообразной фазами. Первый вариант называется жид-костно-жидкостной, второй — газо-жидкостной распределительной хроматографией. Последняя нащла наибольшее распространение и имеет значительное число различных видоизменений. [c.13]

Таким образом, чтобы разделить ту или иную смесь, требуется хотя бы незначительная летучесть и достаточно селективная неподвижная жидкая фаза. Поскольку практически в природе нет абсолютно нелетучих соединений, а количество жидкостей, которые можно использовать в качестве неподвижных фаз, неограниченно, то в принципе любая смесь может быть разделена газо-жидкостной распределительной хроматографией если не на одной колонке, то последовательно на нескольких колонках с различными по приро- [c.187]

Начиная с работ М. С. Цвета, открывшего элютивную жидкостно-адсорбционную хроматографию, ее развитие сопровождалось ростом числа приложений в области биологии и медицины. Разработка А. Мартином и Р. Синджем (1941) жидкостной распределительной хроматографии значительно расширила возможности хроматографических методов. Преимуществами распределительной хроматографии является возможность работы в области линейной изотермы сорбции, что позволяет избавиться от деформации хроматографических полос. Кроме того, использование органических жидкостей в качестве неподвижной фазы улучшает возможность подбора необходимого сорбента. Она с успехом применяется для анализа и разделения лекарственных препаратов, гормонов, пестицидов, антибиотиков и других веществ. Основным недостатком классической жидкостной хроматографии является длительность процесса, достигающая суток. [c.78]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Различие в коэффициентах распределения компонентов разделяемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями может быть использовано для хроматографического разделения и анализа, так же как и различие в коэффициентах распределения между жидкостью и газом. Такой вид хроматографии назван жидкостно-жидкостной распределительной хроматографией. В зависимости от природы твердого носителя жидкой неподвижной фазы и способа проведения эксперимента жидкостно-жидкостная распределительная хроматография делится на колоночную и бумажную. [c.252]

Предыстория насадки. Обработка и простое приведение к фазовому равновесию как аналитических, так и препаративных насадочных материалов очень важны для успешного масштабирования и получения воспроизводимых результатов. Это особенно справедливо и позволяет сэкономить много времени в жидко-жидкостной распределительной хроматографии на поверхностно-активных веществах и в адсорбционных систе ах жидкость — твердое тело с использованием многокомпонентных подвижных фаз, содержащих одну или более минорных составляющих (меньше 1—5%, ср. разд. 1.6.2.2.3). Обычно при исследовании с целью дальнейшего масштабирования, если это возможно, берут или свежую колонку, или колонку, использованную с известным растворителем, после которого ее можно легко привести в равновесие в условиях, пригодных для препаративного разделения. Аналитическое ЖХ-разделение, разработанное на колонке, которая прежде использовалась во многих других разделениях с различными системами растворителей, при после- [c.57]

Жидкостная распределительная хроматография является разновидностью адсорбционной хроматографии, в которой сорбент (носитель) покрыт тонкой пленкой какой-то жидкости. Элюентом обычно является растворитель, который не смешивается с жидкостью на сорбенте. При пропускании элюента происходит распределение веществ между жидкой фазой и элюентом. [c.17]

Газо-жидкостная распределительная хроматография — метод, в котором неподвижной фазой является нелетучая жидкость, распределенная на твердом инертном носителе. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения разделяемых веществ между неподвижной жидкой фазой (растворителем) и подвижной фазой (газом-носителем). [c.154]

Характерной чертой исторического развития химии является непрерывно углубляющаяся специализация в различных областях химико-технологических исследований. В результате напряженной исследовательской деятельности были созданы и получили развитие многочисленные методы анализа и исследования сложных смесей. Среди них большое значение имеет газо-жидкостная распределительная хроматография, являющаяся в значительной мере осуществлением мечты химиков-исследователей о таком идеальном аналитическом приборе, который был бы способен выдавать полные анализы пропускаемых через него сложных смесей. Создателем этого метода является А. Дж. П. Мартин, которому принадлежит также заслуга разработки метода распределительной хроматографии для систем жидкость — жидкость и ряда усовершенствований в области бумажной хроматографии. Эти высокоэффективные методы первоначально были применены к анализу сложных биохимических смесей. Мартин отмечает, что новые методы анализа по своей тонкости и изяществу отвечали растущим требованиям, предъявляемым в области биохимических исследований, Таким образом, химики во многом обязаны опыту работы с теми сложными смесями, с которыми имеют дело биохимики. [c.22]

Так, адсорбционная хроматография на активированном угле кажется наиболее подходящей для разделения постоянных газов и для концентрирования небольших количеств веществ с более высокими точками кипения. Распределительная хроматография на пропитанном жидкостью носителе более удобна для разделения газов и летучих веществ с более высокими точками кипения. Хроматография на адсорбентах типа натриевого цеолита перспективна для разделения и концентрирования газов с более высокими точками кипения, а также сильнолетучих веществ. Применение этих адсорбентов может открыть новые возможности в комбинации с газо-жидкостной распределительной хроматографией. [c.96]

Развитие работ по хроматографии фенолов, флавоноидов,. сложных эфиров фенолокислот, красителей, липохинонов и. др. дало возможность обосновать распределительный механизму хроматографических процессов на полиамиде. Еще в 1955 г. Карелли писал Этот тип хроматографии является еще не встре-. чавшимся примером распределительной хроматографии, которую можно назвать сорбционной хроматографией . Метод очень подобен жидкость-жидкостной распределительной хроматографии, основное различие состоит в том, что одним из двух растворителей является аморфная часть полимера [3101. [c.31]

Любое хроматографическое разделение возможно лишь при условии, что входящие в состав анализируемой пробы соединения перемешаются с разной скоростью благодаря различным величинам вероятности задерживания в неподвижной фазе. Подвижная фаза, вместе с которой перемещается разделяемое вещество, может быть газообразной или жидкой. В зависимости от типа неподвижной фазы различают два основных хроматографических метода. Если неподвижная фаза — твердое вещество с большой активной поверхностью, а подвижная фаза - газ, метод носит название газоадсорб-Щ10НН0Й хроматографии, если же подвижная фаза - жидкость, то это жидкостная адсорбщюнная хроматография. Когда неподвижной фазой служит жидкость, насыщающая инертный носитель с большим объемом пор, то в зависимости от характера подвижной фазы различают газораспределительную (газожидкостную) хроматографию и жидкостную распределительную хроматографию. В адсорбщюнной хроматографии в качестве неподвижной фазы используют активное твердое вещество. Четко разграничить адсорбционную и распределительную хроматографию практически невозможно. Так, в адсорбционной хроматографии, где часто используют предварительно пропитанные адсорбенты, наблюдается непрерывный переход от чистой адсорбции к более или менее явно выраженному распределению [16]. Точно так же рассматривая распределительный механизм, нельзя пренебрегать влиянием носителя жидкой неподвижной фазы, особенно если поверхность носителя велика. [c.10]

Неподвижная фаза при хроматографии может быть твердой и жидкой. В соответствии с этим газовую хроматографию делят на газо-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и газо-жидкостную (распределительную) хроматографию, когда поры твердого инертного носителя заполняют жидкостью (в процессе хроматографии происходит абсорбция газа жидкостью). Аналогично жидкостную хроматографию делят на жидкостно-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и жидкостножидкостную, (обе фазы — жидкие), [c.176]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Механизм распределения компонентов смеси между фазами может быть различным по этому признаку различают адсорбционную и распределительную (различная растворимость в неподвижной жидкой фазе) хроматографию. Механизм распределения непосредственно связан с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают газовую или газоадсорбционную хроматографию (подвилшая фаза — газ, неподвижная — твердое тело, механизм — адсорбционный), га-зонсидкостную (подвижная фаза — газ, неподвижная — вы-сококипящая жидкость, механизм распределительный), жидкостную (подвижная и неподвижная фазы — жидкости, механизм распределительный). Два первых типа хроматографии наиболее широко применяются в современной аналитической практике, особенно для анализа сложных органических смесей. Способы размещения неподвижной жидкой фазы также разнообразны. Наиболее широко распространенный, классический способ — колоночная хроматография. Стеклянная или металлическая колонка наполняется слоем однородных по раз- [c.232]

Жидкостная распределительная хроматография предполагает использование в качестве подвижной и неподвижной фаз двух несмешивающих жидкостей, находящихся в равновесии друг с другом. Поясним это на примере двух жидкостей — воды и бутилового спирта. Хотя они и не смешиваются между собой, но вода растворяет некоторое количество бутилового спирта, а последний растворяет некоторое количество воды. В равновесии могут находиться насыщенный раствор бутилового спирта в воде и бутиловый спирт, насыщенной водой. Первый является гидрофильным, а второй — гидрофобным компонентом двухфазной системы. Если использо-338 [c.338]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Важным этапом стало открытие Н. А. Измайловым и М С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое в 1938 г. в Харьковском. химико-фармацевтическом институте. Далее существенным в развитии хроматографии стало открытие Мартином и Сингом в 1940 г. варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя. Тогд же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Далее эти ученые предложили осуществлять разделение производнцх аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. [c.15]

Распределительная хроматография основана на разделении веществ за счет различия в коэффициентах распределения между двумя или более несмешиваю-щимися жидкими фазами или неподвижной жидкой и газовой фазами. Неподвижной фазой служит твердый носитель, пропитанный специальной жидкостью, подвижной — растворитель (жидкостная распределительная хроматография) или газ (газожидкостная хроматография, ГЖХ). Распределительная хроматография обычно осуществляется на бумаге нли колонках. [c.496]

Жидкостная распределительная хроматография была предложена в 1942 г. биохимиками А.Дж. П. Мартином и Р. Л. Синджем. Эти ученые разработали первую общую теорию хроматографии и предположили, что сочетание газовой подвижной фазы с жидкостной стационарной фазой имело бы важные преимущества. За этим в хроматографии последовал еще один пробел, и хотя некоторые из ее разновидностей стали уже популярными, однако ни одна из работ по использованию сочетания газа с жидкостью не была опубликована вплоть до 1952 г., когда Мартин совместно с А. Т. Джеймсом описали такой метод. Эта работа словно взрывная волна дала толчок развитию хроматографии, которое продолжается до настоящего времени. Метод имел настолько большое значение, что уже к 1956 г. лаборатории органической химии во всем мире использовали газо-жидкостную хроматографию. В настоящее время каждый год литература по хроматографии насчитывает тысячи работ и еще больше по применению этого метода. Ретроспективно, ранние работы Мартина и Синджа явились решающими в развитии распределительной хроматографии, и в 1954 г. они были удостоины Нобелевской премии по химии. [c.530]

Жидкостно-распределительная хроматография, при которой подвижной фазой является жидкость, имеет пока ограниченное применение при исследовании химического состава нефтей. По технике проведения эксперимента этот вид хроматографии осуществлялся как на колонках, так и на бумаге. Р. Саур и другие на колонке силикагеля, пропитанной анилином, отделяли во фракциях бензина парафиновые углеводороды от моно- и бицикланов. В качестве подвижной фазы служили изопропиловый спирт и бензол. Для разделения тех же компонентов были испробованы метиловый эфир этиленгликоля как стационарная фаза и гептакозафтор трибутиламин, или перфторциклический эфир, как подвижная фаза. [c.235]

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбцио нную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая колонка длиной около , Ъ м ж внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной рома-тографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

Обсуждение термодинамических и практических аспектов жидкостной распределительной хроматографии необходимо начать с изучения простой модельной системы, представляющей собой две жидкие фазы, находящиеся в контакте. Примером такой системы может служить делительная воронка, содержащая две несмешивающиеся жидкости, няпример вопу и гептан. Если ввести на поверхность раздела небольшое количество смеси бензола и этанола, то большая часть бензола перейдет в гептан, а большая часть этанола - в водную фазу. Уже этот простой пример позволяет поставить ряд важных вопросов. Прежде всего, что мы понимаем поднесмешиваюшимися жидкостями Гептан и вода взаимно растворимы, хотя и очень незначительно (растворимость гептана в воде равняется "5-10" г/см при 15°С). [c.90]

Подвижные фазы в жидкостной распределительной хроматографии обычно состоят из веществ, имеющих сравнительно маленькие органические молекулы или смеси нескольких таких материалов. Объясняется это тем, что используемые жидкости должны иметь небольшую вязкость, для того чтобы давление, необходимое для продавли-вания раствора чецез заполненный слой, было минимальным. Для данной степени разделения длитега.ность анализа и вязкость элюента возрастают параллельно. Это означает, что если увеличивается вдвое вязкость подвижной фазы, то длительность разделения также возрастает вдвое. В табл. 4.4 приведены вязкости различных органических соединений, показывающие влияние на вязкость размера и числа полярных групп. Кроме того, в табл. 4.4 приведены диэлектри- [c.102]

В литературе отмечен ряд веществ, обычно используемых в качестве жидких неподвижных фаз в газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖРХ). Хотя Джемс и Мартин [11 и объясняли полученное разделение на основе представления о силах взаимодействия между различными веществами, находящимися в растворе, такое объяснение дает лишь самое общее указание об ожидаемых результатах при разделении на данной жидкости. Недавно Кейлеманс, Квантес и Зааль [2] использовали теорию растворов для объяснения поведения веществ, проходящих через колонки ГЖРХ. Однако, чтобы иметь возможность предсказать поведение веществ по отношению к данной неподвижной жидкости, необходимо знать коэффициенты активности соединений в жидкости. В настоящее время при более эмпирическом подходе к задаче результат можно получить быстрее. Вместе с тем результаты изучения поведения соединений в колонке ГЖХ можно использовать для расчета значений коэффициентов активности, если пренебречь влиянием твердого носителя. [c.9]

Первоначально НСФ стали разрабатьтать с целью устранения одного из основных недостатков жидкостной распределительной хроматографии малой стабильности жидкой стационарной фазы, уноса ее подвижной фазой. В дальнейшем обнаружилось множество достоинств НСФ. Эти носители стабильны, при их применении не требуются специальные приемы работы (например, использование форколонки или насьпцение подвижной фазы жидкостью, применяемой в качестве неподвижной фазы). Б то же время они обладают высокой селективностью, и выбор их значительно более разнообразен, чем выбор адсорбентов в адсорбционной хроматографии. Носители с химически связанными фазами особенно пригодны для разделения образцов, содержащих соединения с сильно различающимися значениями к, т. е. образцов, для разделения которых необходимо градиентное элюирование. Большое разнообразие функциональных групп, которые могут быть введены в НСФ, позволяет относительно просто проводить как обычную, так и обращенно-фазовую хроматографию. (Напомним, что в обычной жидкостной распределительной хроматографии неподвижная фаза более полярна, чем подвижная, а в обращенно-фазовой, наоборот, более полярна подвижная фаза.) [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология