Внутренний стандарт стронций

Определение в агломератах. При анализе агломератов также используются различные приемы введения образца в атмосферу разряда. Спектральный анализ Ъп — РЬ-агломерата производят [911] после сплавления образца при 1050° С со смесью тетрабората лития, тетрабората стронция и окиси кобальта. Кобальт служит внутренним стандартом. Рекомендуют также сплавлять образец со смесью буры и соды при 950—980° С [410]. Полученный расплав втягивают в графитовую трубку, которая после охлаждения служит одним из электродов. В этом случае анализ агломерата производят с помощью искры от генератора ИГ-3 на квантометре ДФС-10 или спектрографе. Сравниваются пары линий Са 3158,8 и и 4378,2 А. [c.117]

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

Содержание кальция в нефтепродуктах можно определять прямыми или косвенными методами, используя в качестве внутреннего стандарта соединения бария, стронция, магния, алюминия. [c.224]

При испарении пробы из канала угольного электрода магний поступает в пламя дуги до полного выгорания пробы (рис. 97). Для определения Магния целесообразно использовать в качестве внутреннего стандарта соединения кальция, стронция, бария, алюминия и кремния. Сравнительно высокие его содержания легко можно определять прямыми и косвенными методами. Определение малых концентраций представляет значительные трудности из-за возможных [c.233]

Основу для стандартов готовят путем тщательного перемешивания графитового порошка и сульфата калия особой чистоты (2 1) с добавлением растворов внутренних стандартов сульфата церия и нитрата стронция. Приготовление головного стандарта осуществляют последовательным введением в спектроскопическую основу стандартных растворов (первый раствор содержит Ад, РЬ, В,а второй — N1, Со, Си, 5п, V, Мо, А1, Ре, Мп третий — Т1) с последующим высушиванием, прокаливанием при 350 °С в течение 30 мин и тщательным перемешиванием в течение 2 ч. Второй и последующий стандарты приготавливают пу- [c.48]

Для спектрального определения малых количеств тяжелых металлов используют электроды с каналом и дугу переменного тока. В канал нижнего электрода помещают так называемую спектроскопическую основу , представляющую собой однородный порошок, в состав которого входят электродный уголь, спектроскопический буфер (сернокислый калий), внутренний стандарт (соединения церия и стронция), а также примеси определяемых элементов. [c.68]

При определении лития в пробе часто используют внутренние стандарты. Так, при определении лития по линии 6707,84 А в качестве внутреннего стандарта применяют натрий (линия 5688,22 А) [559, 880], калий (6911,3 и 6938,98 А) [742, 880], цезий (6723,28 А) [58] и стронций (6408,5 А) [1316] по линии 6103,64А — натрий (5688,22А) [559] по линии 8126,52А — натрий (8194,81 А) [60] по линии 3232,61 А —калий (3447,70 А) [560, 697]. Как отмечается в [60], при использовании стронция в качестве элемента внутреннего стандарта необходимо иметь в виду его меньшую летучесть и поэтому следует подобрать такую экспозицию, чтобы он полностью испарился. Вследствие самопоглощения графики зависимости отношения интенсивно- [c.106]

К каждому эталону добавляют пятикратное количество буферной смеси, состоящей из равных весовых количеств угля и углекислого стронция и содержащей 5% углекислого бария в качестве внутреннего стандарта. [c.89]

При определении бериллия к пробе добавляется пятикратное количество буферной смеси, состоящей из 5 частей угольного порошка, 5 частей углекислого стронция, 2 частей нолевого шпата и 0,5 части углекислого бария. Последний служит внутренним стандартом, первые три — для улучшения условий испарения и стабилизации температуры дуги. [c.244]

Количественное определение скандия спектральным методом производилось в электролитах и в металлических пробах (с переменным содержанием алюминия, магния и цинка), переведенных в солянокислые растворы. Для стабилизации условий возбуждения спектров скандия и для нивелирования влияния на интенсивность спектральных линий скандия переменного содержания алюминия, цинка и магния, а также натрия и калия в электролитах использовался буферный раствор углекислого стронция [1]. В качестве внутреннего стандарта использовался лантан, вводимый в исследуемые и эталонные растворы в виде солянокислого раствора окиси лантана [1, 2]. В процессе разработки методики спектрального определения скандия исследовалось влияние концентрации НС на абсолютную и относительную интенсивность скандия. Для этой цели была приготовлена серия растворов с постоянным содержанием скандия и переменным содержанием НС1 от 50 до 300 г/л. Зависимость почернений и разности почернений линий скандия и лантана от концентраци НС1 представлена на рис. 1. [c.91]

Анализ ведут на масс-спектрографе с искровьш источником, размещенным в помещении со специально кондиционированной атмосферой. Применяют противоэлектрод из серебра. Пробу воды наносят на серебряный или графитовый электрод, а дпя нанесения кислот применяют только графитовый электрод. Форма и взаимное расположение электродов в камере для анализируемых образцов показаны на рис, 12, Емкости из полипропилена или поли-4-метил-1-пентена перед использованием для упаривания образцов выдерживают в HNO3 (1 1), а затем отмывают водой особой чистоты. Упариваемую жидкость (250 мл) с добавлением 0,004 ч. на млн, стронция в качестве внутреннего стандарта (а в случав воды, кроме того, соляной кислоты до [c.186]

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лнтия и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, D0 втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10 % кальция в сталях, который предусматривает отделение Ге, Сг н Ni с ртутнылг катодом [1591 . [c.132]

Для определения кальция в чугунах анализируемый образец растворяют в смеси кислот H l и HNO , (2 1) и носле соответствующей химической обработки железо экстрагируют метил-изобутилкетономиз 77VH 1. Спектрографируют с использованием внутренних стандартов — кадмия [668] илп стронция [10701. [c.132]

Для устранения мешающего действия умеренных количеств железа часто вводят поправку на его содержание [897]. Иногда растворы перед фотод1етрированием сильно разбавляют, что приводит к получению более точных результатов. Соли лантана восстанавливают свечение линии кальция при 4227 А в присутствии небольших количеств Fe(III) (Са Fe = 1 10) [487]. В присутствии алюминия и железа лантан не дает этого эффекта. Поскольку Fe(II) не оказывает влияния на излучение кальция, в раствор рекомендуется вводить восстановители (гидразин, гидрокспламин) [487]. При использовании внутреннего стандарта — солей стронция — частично устраняется влияние железа [914]. Наиболее распространенным способом устранения под1ех от присутствия железа служит добавление солей железа в стандартный раствор [1136]. [c.141]

Титан сильно занижает количество свободных атомов и ионов кальция в исследуемом растворе [463, 1200, 1346]. В пламени кальций связывается титаном с образованием термически устойчивого титаната кальция (GaTiOg) [227, 460, 463]. Вследствие этой реакции уменьшается количество свободных атомов кальция и некоторых его активных в пламени молекулярных соединений. Влияние небольших количеств титана устраняют использованием солей стронция в качестве внутреннего стандарта или связывают титан комплексоном III [1200]. Значительные количества титана удаляют осаждением аммиаком [1435] или оксихинолином [1348]. [c.142]

Для прямого определения металлических компонентов консистентных сМазок пробу переводят в жидкое состояние смешением с растворителями и анализируют методом вращающегося электрода [409]. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из следующих компонентов (в объемн. %) нефтяной фракции вязкостью 43 сст при 38 °С — 28 лигроина, выкипающего в интервале 179— 196 °С, — 10 раствора 2-этилкапроната стронция в лигроине, содержащего 10% стронция, — 60 раствора 2-этилкапроната кобальта в лигроине, содержащего 1 % кобальта, — 1 амилацетата — 1. Стронций служит буфером, а также внутренним стандартом для кальция и бария, кобальт — внутренним стандартом для алюминия, лития и натрия. Образец сМазки нагревают до ее размягчения, смешивают с растворителем в соотношении 1 4 и перемешивают до получения однородного раствора. Эталоны готовят растворением 2-этилкапро-натов бария, кальция, лития и натрия, а также стеарата алюминия в смазочном масле. Пробу наливают в фарфоровую лодочку и анализируют в атмосфере азота. Схема установки приведена на рис. 68. [c.187]

У бериллия малолинейчатый спектр. Это ограничивает выбор аналитических линий. Однако среди немногих линий имеются очень интенсивные и удобные для анализа. Бериллий — сравнительно трудновозбудимый элемент (энергия ионизации 9,32 эв, энергия возбуждения наиболее интенсивной дуговой линии 5,3 эв), поэтому большой чувствительности анализа можно достигнуть с высокотемпературным источником. Имеются указания о снижении интенсивности линий бериллия в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [14]. При определении бериллия в рудах в качестве буфера применяют смесь угольного порошка, углекислого стронция, полевого шпата и углекислого бария (5 5 2 0,5) [9, 424] в качестве внутреннего стандарта рекомендуют алюминий, кремний, кальций, стронций, барий, магний [8]. [c.201]

Приготовление спектроскопической основы. Отвешивают 8 г графитовото порошка, полученного из спектральных углей (для этого осколком кварцевого стекла снимают верхний слой с электрода, полученный порошок сбрасывают и далее кварцевым стеклом скребут по электроду и получают чистый графитовый порошок для основы) и 4 г сульфата калия особой чистоты, помещают их в агатовую ступку или ступку из оргстекла диаметром12 см и тщательно перемешивают. Затем порошок переносят в кварцевую чашку и приливают по каплям в разные места основы 1 мл раствора сернокислого церия, сушат порошок под лампой и затем таким же образом приливают 1 мл раствора азотнокислого стронция и снова высушивают основу под лампой. Чашку с основой помещают в муфельную печь и выдерживают в течение 30 мин при температуре 350°С. После остывания содержимого чашки его переносят в агатовую (оргстекло) ступку и в течение 2 ч тщательно перемешивают. Чистоту основы определяют спектрографическим методом. Растворы внутренних стандартов — сернокислого церия и азотнокислого стронция — готовят в соответствии с данными табл. 32. [c.158]

Элемент-внутренний стандарт должен обладать по крайней мере двумя изотопами с распространенностью, отличающейся примерно в 100 раз. Это желательно и при определении следов в твердых телах, но для анализа жидкостей это необходимое требование, поскольку отношение числа ионов, соответствующих образцу и подложке, неизвестно и может изменяться в ходе анализа. Поэтому полный ионный ток, регистрируемый коллектором монитора, не может быть использован для контроля экспозиции или для определения количества израсходованного вещества. Например, эрбий имеет изотопы с отношением распространенностей от 1,22 до 245. Следовательно, эрбий является вполне подходящим внутренним стандартом для расчета примесных концентраций при анализе на масс-спектрометре с искровым источником ионов. Другие элементы, обладающие подходящим распределением изотопов стронций, олово, теллур, иттербий, гафний и платина. Помимо использования в качестве внутреннего стандарта, элементы с подобной распространенно- [c.362]

Коллин [33] сообщил о методе определения следов стронция в 0,1 М растворах ацетата кальция. Анализируемые растворы пропускали через ионообменную колонку с катионообменной смолой дауэкс 50 -Х8. Смолу удаляли из колонки и прессовали в таблетки. Для учета потерь в колонку вводили внутренний стандарт. Анализы, выполненные па нескольких пробах, содерн ащих 10" —2-10" % Зг, показали стандартное отклонение 5,2%. [c.234]

При этом проба смешивается с трехкратным количеством буфера, состоящего из рав-иы. количеств угольного порошка н углекислого стронция и содержащего 0,5% ЬагО в качестве внутреннего стандарта. Серия эталонов д.ля анализа готовится на основе чистого 10 арца. [c.151]

Значительные колебания общего содержания бора, стронция, бария и магния и их связь с составом изотопов кислорода в карбонатах объяснялись как результат быстрых изменений среды — от нормальной пресноводной до состояния рассола и наоборот. Закономерные внутренние изменения значений коэффициента б 0 от —8 до 0 /оо (ио отношению к стандарту — чикагскому белемниту ( raig, [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология