Электроды для испарения графитовые

Вес сажи составлял 45-50 % из расчета на испаренный фафит. Содержание фуллеренов в саже для СЭ составляло 12, 16 и 13 % для СЭУ — 17, 16.5 14.5 % и для ГС — 8, 7.5 и 7 %, соответственно при 65, 70 и 75 А. Во всех случаях наблюдается уменьшение выхода фуллеренов при увеличении силы тока. Использование более чистых графитовых электродов марки СЭУ логично приводит к большим выходам фуллеренов в саже. Тогда как электроды марки ГС требуют длительного вакуумного отжига (1.5-3 часа) при 900-1000 °С, но выход фуллеренов при этом составляет только 7-8 %. При увеличении силы тока отмечается уменьшение энерговклада на испарение фафита. Например, для электродов марки СЭУ энерговклад составлял 3.8, 3.5 и 3.4 кВт ч/моль при 65, 70 и 75 А, что также повлияло на физико-химические свойства отмытых от фуллеренов саж. [c.151]

Образец для анализа готовили смешиванием 25 мг прокаленной при 900° С двуокиси циркония с 20 мг буферной смеси фторида бария и графитового порошка (1 1). Смесь набивали в кратер графитового электрода диаметром 6,3 мм и делали иглой отверстие в центре пробы, чтобы предотвратить вызываемое быстрым испарением буфера выбрасывание материала при включении дуги. Верхним электродом служил графитовый стержень диаметром 3,2 мм. Спектры возбуждали в дуге постоянного тока (230 в, 35 а). Для регистрации спектров служил спектрограф с дифракционной решеткой, имеющей 600 штрихов на 1 мм (дисперсия 1,6 А/мм-в спектре третьего порядка). Экспозиция составляла 30 сек., предварительное холостое горение дуги продолжалось 20 сек. Использовали следующие аналитические пары линий при концентрации гафния 0,003—0,1% — Hf 2820,2 — Zr 2820,6 при концентрации 0,03—0,4% — Hf 2820,2 — Zr 2823,0. Средняя арифметическая ошибка при определении 0,006 и 0,38% Hf составляла соответственно 13 и 4%. [c.184]

Г. Кливер [29] предложил интересный вариант этого метода, объединив карбидизацию и хлорирование в одном процессе с расходуемыми электродами. Процесс проводится в дуговой печи. Одним электродом служит графитовый стержень, вторым — графитовая трубка, заполненная шихтой из берилла и 15% мягкого угля. Хлор вдувается в пламя дуги высокой интенсивности (8300—11000 С). По мере испарения расходуемого электрода он опускается в печь с тем, чтобы расстояние между электродами было постоянным (25 мм). Позднее было предложено оба электрода делать расходуемыми. Исследователи встретились с трудностями конструктивного порядка, особенно в связи с коррозией дуговой камеры. Сведений о продолжении работы в этом направлении нет. [c.127]

Метод определения в уране примесей С(1, Ое, 1п, РЬ, 8Ь и Аи описан в [247]. Испарение проводили в атмосфере воздуха, использовали серебряные электроды. Температура графитового тигля с пробой 2000 . [c.35]

В дуге графитовые или угольные электроды вследствие малой теплопроводности очень сильно разогреваются. Температура на поверхности электродов оказывается достаточной для испарения практически любых веществ. При работе с другими типами разряда нагревание электродов недостаточно и этот метод становится непригодным. [c.248]

При электродуговом синтезе НТ производят испарение графитовых электродов в электрической дуге. Катализатор впрессовывается в канал одного электрода. [c.20]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

В случае использования ЭТА теоретическое описание механизмов испарения пробы и атомизации вещества представляет собой весьма сложную задачу. Аналогия с процессами при испарении проб из кратера графитового электрода электрической дуги, детально изученных в ставших классическими работах советского исследователя Русанова, оказалась неверной. Дело в том, что поступление вещества в дугу происходит в условиях, близких к равновесным, т. е. в соответствии с температурами кипения металлов н других компонентов. [c.175]

Зайдель с сотр. [481—483] усовершенствовал метод фракционной дистилляции (разделил два процесса — испарение и возбуждение). Более летучие примеси, подлежащие определению, испаряются из труднолетучей основы, концентрируются в виде тонкого слоя на поверхности вспомогательного медного или графитового электрода и затем сжигаются. Этим достигается увеличение чувствительности и точности вследствие более полного устранения мешающего влияния фона. Благоприятным условием для разделения путем испарения является большое различие упругостей паров определяемого элемента и основы. Разделение удобнее всего производить из смеси окислов [483. Авторы метода рекомендуют производить испарение в вакууме, так как в этом случае получается более плотный и прочный, чем на воздухе, слой примеси на торцевой поверхности электрода. [c.100]

Разработан целый ряд приемов для повышения точности анализа при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Часто применяют полное испарение пробы, что обеспечивает поступление в разряд всех элементов независимо от летучести их соединений. Число атомов данного элемента, попавших в разряд за все время испарения, зависит в этом случае только от его концентрации в анализируемой пробе. Этим частично удается устранить влияние летучести соединения на интенсивность линий. Но совершенно освободиться от влияния состава пробы при этом нельзя, так как из-за фракционного поступления отдельных соединений они возбуждаются при разной температуре дуги, находятся в разряде разное время и испытывают разное самопоглощение в зависимости от скорости и момента испарения. Трудно также добиться одновременного испарения анализируемого элемента и внутреннего стандарта и равномерного поступления буфера. [c.249]

Весьма равномерное испарение анализируемой пробы получают при предварительном смешивании ее с графитовым порошком. Тогда при расплавлении отдельных частиц мелкие капельки адсорбируются графитовым порошком и удерживаются от сливания. Каждая маленькая капелька испаряется самостоятельно по мере сгорания электродов. Даже если она испарится фракционно, то в целом испарение пробы протекает равномерно, так как капель много и они испаряются в разное время. [c.249]

Как наиболее просто контролировать продолжительность поступления щелочных металлов в дугу при испарении силикатных проб из отверстия графитового электрода [c.257]

Из анализа литературных данных следует, что испарение фафита достигается либо в результате омического нагрева графитового электрода. [c.115]

Наиболее часто используемым материалом для электродов является графит. Графит обладает рядом интересных свойств нет загрязнений другими элементами, кроме углерода, он имеет прекрасную электропроводность и термическую устойчивость, и его стоимость невысока. Один из электродов используют для подачи пробы, обычно имеющей вид порошка, в разряд. Разряд создают между поверхностью пробы и другим электродом (противоэлектродом) (рис. 8.1-4). Это приводит к расходу пробы и образованию углубления. Может происходить селективное и неравномерное испарение. Проба может быть также помещена в коническом отверстии одного из графитовых электродов. Такую конфигурацию используют для определения легколетучих элементов в присутствии устойчивой основы. Металл в процессе разряда плавится и образует [c.21]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Анализ по этому методу проводится в два этапа. Вначале в специальной испарительной установке (испарителе) осуществляется отделение летучих примесей от менее летучей основы и конденсация паров элементов-примесей на торец охлаждаемого медного или графитового электрода (приемника). Затем этот электрод с конденсатом используется в качестве одного из электродов в источнике света при последующем спектральном анализе. Очевидно, что применение метода испарения тем более удобно, чем больше разница в упругости паров примесей и основного вещества пробы. [c.359]

Изучены аналитические характеристики двух отечественных атомно-абсорбционных спектрофотометров [ИЗ] Сатурн-1 с атомизатором, в котором используется импульсное испарение пробы с подставного электрода в накаленную до высокой температуры графитовую трубчатую кювету, и прибор С-303 с графитовой трубчатой печью, в которую вводится испаряемая проба. [c.95]

Манселл [460] использовал метод вращающегося электрода для анализа сплавов магния результаты этого определения сопоставлены им с результатами анализа тех же сплавов путем испарения анализируемого раствора на графитовом электроде. [c.96]

Яронскир исследователь Т.Иошида разработал новый метод получения различных фуллеренов. Как было сказано выше, их выделяли из сажи, осаждавшейся на стенках камеры при испарении графитовых электродов в дуговом разряде. Но таким способом производить кластеры в больших количествах не удается, а, кроме того, процесс невозможно контролировать. Автор предложил вводить в плазму из благородного газа с температурой от 4000 до 20000 С порошок углеродсодержащих веществ, например, угля или кокса с размерами частиц примерно 20 мкм. В плазме идет синтез фуллеренов, которые откладываются на стенках реактора. Но теперь, изменяя температуру, можно добиться преимущественного выхода нужного типа фуллеренов, а также производить их в требуемом количестве. Кроме того, добавляя в плазму компоненты, содержащие азот, фосфор или металлы, удается получать кластеры, в которых кроме углерода есть атомы других элементов. [c.117]

Использованию атомно-эмиссионной спектрометрии для нахождения металлов в нефти посвящен ряд обзоров [141—145]. Примеси определяли либо в сухом остатке, полученном в результате озоления нефти или нефтепродуктов [153—163], либо непосредственно в жидких образцах [146—152]. Сообщается о прямом нанесении пробы каплями на торец электрода, испарении углеводородов с поверхности и анализе сухого остатка [146]. Данный метод применили и для обнаружения примесей меди, свинца, мышьяка в бензинах с чувствительностью (1—2)Х Х10 9, 5-10 , 1-10 % соответственно [147]. Анализируемую пробу накапывали в кратер нижнего графитового электрода типа рюмки . Буфер (угольный порошок+2% ЫаС1) помещали в кратер верхнего электрода, заточенного на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. [c.49]

Концентрирование выполняют в запаянных стеклянных ампулах при частоте вращения ротора 22 с (на фронте кристаллизации a = 340go)-Температура в рабочем пространстве печей составляет 380 °С. От полученных слитков массой 7 г отделяют концентраты массой около 0,07 г, растирают в агатовой ступке и анализируют. Концентраты и градуировочные образцы плотно набивают в кратеры угольных электродов (диаметр и глубина кратера 4 мм). В качестве верхних электродов используют графитовые стержни диаметром 6 мм, заточенные на конус. Испарение вещества в дуге переменного тока и регистрацию спектров спектрографом ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели выполняют при следующих условиях сила тока-16 А, аналитический промежуток-2 мм, ширина щели спектрографа-0,015 мм, экспозиция-60 с. Перед наполнением электроды прожигают 30 с в дуге переменного тока (16 А). [c.165]

Структура фуллерена близка к структуре графита, поэтому наиболее эффективный способ их получения основан на термическом испарении графита либо в результате омического нагрева графитового электрода, либо лазерного облучения. При умеренном нагреве графита происходит разрушение связей между отдельными слоями и из фрагментов, включающих шестиугольные конфигурации,происходит сборка фуллеренов [2]. Полученный угольный конденсат наряду с кластерами С-60 и С-70 содержит большое количество более легких кластеров (рис. 2), значительная часть которых переходит в С-60 и С-70 при выдержке в течение нескольких часов при 500-600 С, либо при более низь я температуре в неполярном растворителе. [c.8]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Термич. испарение сухих остатков р-ров-осн. способ введения проб в трубчатые печи. При этом чаше всего пробы испаряют с внутр. пов-сти печи р-р пробы (объемом 5-50 мкл) вводят с помощью микропипетки через дозировочное отверстие в стенке трубки и высушивают при 100 С. Однако пробы испаряются со стенок при непрерывном возрастании т-ры поглощающего слоя, что обусловливает нестабильность результатов. Чтобы обеспечить постоянство т-ры печи в момент испарения, пробу вводят в предварительно нагретую печь, используя угольный электрод (графитовую кювету), графитовый тигель (печь Ву-дриффа), металлич. или графитовый зонд. Пробу можно испарять с платформы (графитового корытца) к-рую устанавливают в центре печи под дозировочным отверстием. В результате значит, отставаиия т-ры платформы от т-ры печи, нагреваемой со скоростью ок. 2000 К/с, испарение происходит при достижении печью практически постоянной т-ры. [c.217]

В первых опьп-ах Ф. получали испарением графита в атмосфере Не под действием мощного импульсного лазера. Позднее было установлено, что Ф. образуются при пропускании тока чистого Не между двумя графитовыми электродами при возбуждении электрич. дуга. Возможно, С , присутствует в коптящем пламени (напр., пламени свечи), в продуктах сжигания ацетилена. [c.211]

Пробы металлического марганца переводят в двуокись марганца растворением в особочистой HNOз с последующим выпариванием раствора и прокаливанием осадка при 250 С. Эталоны и пробы (40 мг МпОз) помещают в угольный стаканчик с внутренним диаметром 4 мм и глубиной 8 мм. Стаканчик зажимают между массивными графитовыми щечками испарителя типа ФИАН. Температуру испарения (1400° С) контролируют оптическим пирометром ОППИР-017, время испарения 2 мин. Полученный конденсат эле-ментов-примесей на угольном электроде-приемнике возбуждают в активизированной дуге переменного тока (/ = 6 а, экспозиция 35 сек.). Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 (щель 15 мк, пластинки спектральные тип II). [c.165]

Принцип работы лазерного микроспектрального анализатора основан на испарении пробы с анализируемого участка шлифа диаметром 20—30 мкм с помощью фокусированпого лазерного пучка. Лазерный микроанализатор состоит из отражательного микроскопа и лазерной головки, в которой возбуждается лазерное излучение с частотой 200 мксек , сконцентрированпое на анализируемом участке пробы посредством системы линз. Пары пробы окружают два графитовых электрода, расположенных непосредственно над ее поверхностью. Синхронно с возбуждением лазера на электроды подают высокое напряжение и возбужденные пары фокусируют на щель спектрографа. Спектр пробы регистрируют и анализируют обычным способом. [c.121]

Ireparype скорость испарения в вакууме (0,1—0,01 мм рт. ст.) возрастает в 10—100 раз. Во-вторых, в более глубоком вакууме (0,001 мм рт. ст.) в значительной мере устраняются окислительные процессы и связанные с ними изменения поверхности анализируемого материала. И, наконец, в-третьих, при вакуумном испарении получается более прочный и компактный слой конденсата, что весьма существенно для последующего спектрального определения. При анализе по методу испарения обычно концентрируют мышьяк из навески не более 100 мг, так как с увеличением навески затрудняется выход паров из графитового стаканчика, вследствие этого большая доля мышьяка диффундирует через его стенки. Для снижения относительного предела обнаружения мышьяка его отгонка обычно осуществляется на один электрод-приемник из нескольких навесок. [c.96]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Для этого кристаллическую пробу измельчают в ступке и готовят взвесь порошка в дважды перегнанной HNO3. Взвесь дважды центрифугируют, промывают бидистиллятом, высушивают и порции пробы по 100 мг помещают в графитовые стаканчики (внутренний диаметр 4 мм, глубина 7 мм). Отделение примесей от основы осуществляют методом испарения при нагревании стаканчика до температуры 1850° С в течение 3 мин. Приемные графитовые электроды с конденсатом в дальнейшем используют в качестве нижних электродов дуги переменного тока силой 8 а. Аналитическая линия Р 255,33 нм. Чувствительность определения фосфора 3,10 %. Среднеквадратичная ошибка 15—20% отн. [c.150]

Графитовая кювета (Б.В. Львов, 1959 г.). При использовании атомизатора этого типа анализируемую пробу в виде раствора наносят на торец угольного электрода и после высушивания нанесенной капельки через поперечное отверстие вводят электрод в предварительно разохретую до 2300 К графитовую трубку длиной 50 мм и внутренним диаметром 4-5 мм (рис. 14.53, а). В момент соприкосновения электрода с телом трубки происходит дополнительный электроконтактный разогрев электрода (рис. 14.53, б), и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь кюветы, на какой-то момент времени почти полностью локализуясь в ней. В идеале полное испарение навески анализируемой пробы в таком атомизаторе должно происходить в изотермических условиях за время, меньшее продолжительности пребыванри атомов внутри кюветы (печи). Термин графитовая кювета подчеркивает близость [c.837]

Принципиальное различие между графитовой кюветой Б.В. Львова и печью Г. Массмана заключается в следующем. В кювете испарение пробы с подставного электрода осуществляется в уже нагретую до необходимой температуры полость, т. е. в данном случае атомизация пробы происходит в изотермических условиях. В печи Массмана проба изначально размещается на стенке холодной трубки, и последующее ее испарение происходит по мере нарастания температуры стенок, т. е. в неизотермических условиях, приводящих к многочисленным нежелательным и трудно интерпретируемым эффектам. [c.839]

Приборы. 1) Электроды должны быть изготовлены из графитовых стержней высокой степени чистоты, спектрографически свободных от свинца, железа и кадмия. Длина электрода,, его диаметр и размеры углубления, высверливаемого на конце электрода, должны быть строго постоянными для всей работы. Наиболее удовлетворительными являются электроды диаметром 9,5 мм, длиной 50 мм и с высверленным гнездом диаметром 3,8 мм на глубину 6,3 мм. Электроды должны быть подвергнуты предварительной тренировке пропусканием тока силой 0 в в течение 1 мин для испарения загрязняющих примесей и для увеличения пористости углерода [c.328]

Методы определения. В воздухе. Определение оксидов индивидуальных РЗЭ основано на спектрографическом методе с испарением материала проб из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на дифференциальном спектрографе предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора [30]. Определение оксида скандия основано на комплексонометрическом титровании раствора скандия три-лоном Б в присутствии индикатора — комплексного оранжевого предел обнаружения 1 мг/м погрешность определения 10 % диапазон определяемых концентраций 1—20 мг/м [30]. Оксид иттрия определяется пламеннофотометрическим методом чувствительность определения 1 мкг в 1 мл анализируемого объема [31]. Фотометрическое определение оксида церия (IV) основано на образовании комплекса Се(IV) с цитратом натрия, окрашивающим раствор в оранжевый цвет предел обнаружения 0,5 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мг/м [30]. В биологическом материале. Определение суммы РЗЭ иттриевой подгруппы фотометрическим методом минимально обнаруживаемое количество суммы 50 мкг ошибка определения 13,7% (Мальцева, Павловская). В почвах. Определение У, УЬ посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). В растениях. Определение Ьа посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология