Титрованные растворы веществ калия бромид-бромат

В зависимости от реакционной способности веществ, можно использовать одну из двух методик. Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречлется ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Продолжительность протекания реакции может исчисляться от нескольких минут до часа (и более). Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка (П1), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия (он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [c.351]

В раствор бромида калия в соляной кислоте вносят пипеткой 50 мл раствора испытуемого вещества. Образовавшуюся смесь титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления устойчивой отчетливой положительной реакции по иодкрахмальной бумаге. [c.261]

Определение бромного числа. Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или спирте и титруют раствором бромида и бромата калия в кислой среде. По расходу выделившегося брома определяют бромное число, характеризующее содержание непредельных соединений. Выражают количеством брома (в г), присоединившегося к 100 г анализируемого вещества. [c.220]

Навеску продукта 1—2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 мл и разбавляют 50%-ным раствором уксусной кислоты до 100 мл. Отбирают 25 мл раствора в другую колбу, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 10 мл концентрированной НС1. Колбу плотно закрывают притертой стеклянной пробкой и выдерживают 30 мин в темном месте. Затем добавляют 1,5 г иодистого калия и тщательно взбалтывают раствор. После добавления 50 мл воды титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получения соломенно-желтого цвета. Перед концом титрования добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и оттитровывают остаток иода. Параллельно проводят холостой опыт. Бромное число (Б. Ч.) в граммах 13г на 100 г вещества определяют по формуле [c.200]

Пробу исследуемого вещества растворяют в воде, иногда в присутствии небольшого количества едкого натра (амины растворяют, добавляя незначительное количество соляной кислоты), встряхивают с раствором бромид-бромата, затем подкисляют соляной кислотой, прибавляют иодид калия и выделяющийся свободный иод титруют тиосульфатом. [c.362]

Прямое титрование. Исследуемое вещество, переведенное в раствор, подкисляют, добавляют бромид калия и титруют 0,1 н. раствором бромата калия Конец титрования определяют с помощью внешнего индикатора—йодкрахмальной бумаги. Капля раствора, нанесенная стеклянной палочкой, должна вызвать появление синего пятна. В качестве индикатора можно применять метиловый оранжевый или метиловый красный. В кислой среде оба индикатора окрашивают раствор в красный цвет. При нахождении в растворе наряду с индикатором определяемого вещества бромат калия в первую очередь окисляет тот восстановитель, который обладает большей окислительной способностью, т. е. имеет больший восстановительный потенциал. Так как индикаторы обладают меньшим восстановительным потенциалом по сравнению с титруемым веществом, то их окисление произойдет только после того, как присутствующее в растворе вещество будет полностью окислено. При окислении индикаторы обесцвечиваются. Изменение цвета раствора указывает на закончившийся процесс окисления, т. е. на конец титрования. Ино- [c.292]

Броматометрический метод [27]. Около 500 мг вещества (точная навеска) растворяют в 500 мл воды. Помещают 20 мг этого раствора в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл и прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 15 мл 3 н. соляной кислоты. Раствор встряхивают в Течение 60 с и оставляют стоять в течение 120 с. После добавления 5 мл свежеприготовленного раствора иодида калия (10 г в 100 мл) раствор перемешивают, выдерживают в течение 5 мин и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, В конце титрования, когда окраска становится бледно-желтой, добавляют 2 мл раствора крахмала. [c.91]

К раствору 50 мг высушенного вещества в 60 мл 3 и. соляной кислоты прибавляют 10 г бромида калия и после его растворения 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия. Смесь выдерживают в плотно закрытой колбе в течение 15 мин и добавляют 5 мл свежеприготовленного 20%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала [61]. [c.317]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

Ход определения. Навеску (2—10 мг) исследуемого соединения, взятую но разности, помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл, в которую предварительно наливают 4 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают содержимое, пока навеска не растворится. Затем прибавляют 2 мл 15%-ного раствора соляной кислоты. Количество соляной кислоты можно несколько уменьшить (но не более чем до 0,5 мл), если будет обнаружено, что при ее добавлении вещество выпадает в осадок. Полученный раствор титруют 0,02 н. раствором бромат-бромида калия, прибавляя его по каплям и перемешивая каждый раз содержимое колбы. [c.165]

Бельчер с сотр. [347] опубликовал ультрамикрометод определения, для которого требуется всего около 50 мкг вещества. Некоторые сульфиды и дисульфиды можно титровать непосредственно раствором бромида и бромата калия с визуальным определением конечной точки титрования, однако лучше применять обратное титрование. [c.506]

Около 70 мг вещества помещают в коническую колбу с притертой пробкой, растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты и прибавляют 10 мл 10%-ного раствора бромида калия, 30 мл 0,1 н. раствора бромата калия и 10 мл соляной кислоты. Колбу закрывают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 1 г иодида калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора [77]. [c.84]

Броматометрический метод [39]. Навеску вещества (100— 110 мг) в конической колбе на 200 мл с притертой пробкой растворяют в 10 мл 25%-ной соляной кислоты. Прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г бромида калия, затем, перемешивая содержимое колбы вращением, приливают 30 мл 0,1 н. раствора бромата калия. Через 5 мин добавляют 500 мг иодида калия и еще через 1 мин титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора (табл. XVI 1.2). [c.413]

Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл раствора. К 25,0 мл этого раствора прибавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты ( 250 г/л)ИР, 0,2 г бромида калия Р и 3 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР, прибавляя титрант по каплям и встряхивая до исчезновения красного окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 3,429 г fiHjNaO. [c.173]

Дигидрохинидин. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г йодида калия Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют в темноте на 5 мин. Титруют йод, выделенный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя крахмал ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 18,67 мг ( 20H2N2O2)-H2S04 в пересчете на высушенное вещество. Результаты вышеописанного определения и количественного определения выражают в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 15%. [c.309]

Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная павеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г калия йодида Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют [c.314]

Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующих-ся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество бpOiмa, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодо-метрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.317]

Обратное титрование. К раствору, содержащему испытуемое вещество, добавляют бромид калия и избыток титрованного раствора бромата калия, беря примерно вдвое больше, чем нужно по расчету титруемой навески. Затем раствор подкисляют и дают некоторое время стоять. Избыток брома оттитровывают йодометрически. Для этого к раствору добавляют йодид калия и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Количество затраченного тиосульфата натрия эквивалентно избытку брома, находящегося в растворе, а вместе с ним и бромата калия. В качестве индикатора применяют раствор крахмала, который добавляют в конце титрования, когда раствор, содержащий свободный йод, примет соломенно-желтый цвет. Выбор способа титрования зависит от поведения определяемого вещества в растворе. Если анализируемый продукт может не только бромироваться, но и легко подвергаться окислению в избытке брома, то применяют прямое титрование. В тех случаях, когда вещество может давать ди- и трибромпроизводные, надо точно соблюдать установленные условия бромирования с тем, чтобы конечный продукт во всех случаях титрования давал вещество одного и того же состава. Бром летуч и поэтому броматометрическое титрование проводят в склянках или колбах с притертыми стеклянными пробками, предварительно смоченными раствором йодида калия. Смачивание необходимо во избежание потери брома в анализируемой пробе. [c.293]

Непосредственное использование индуцированной реакцнп взаимодействия между ионами ВгОз и мышьяковистой кислотой требует введения веществ-индукторов. В методе анализа сильнокислых смесей, содержащих ванадат-иоиы, реакцию инициируют протоны, причем непрореагировавший восстановитель титруют стандартными растворами иода по крахмалу [298] или бромата калия — по метиловому оранжевому [239]. В реакции, инициированной добавками бромида калия, избыток арсенит-иона определяют по расходу раствора хлорамина Б с применением индигокармина в качестве индикатора [744[. Пользуясь различным влиянием pH на скорость взаимодействия бромат- и иодат-ионов с ар-сепит-ионами, в принцппе можно определить оба компонента в смеси. [c.34]

Соединения сурьмы лучше всего анализировать по методу, разработанному для определения 2—8 мг сурьмы и 1—4 мг мышьяка в одной навеске После разложения вещества серной кислотой и пергидролом мышьяк восстанавливают гидразином по методу Куна и перегоняют из солянокислого раствора. Сурьму титруют после прибавления бромида калия 0,01 и. раствором бромата калия в присутствии индикатора а-нафтолфлавона (0,5%-ный спиртовый раствор). Находящийся в дистилляте хлорид мыщьяка (III) окисляют серной кислотой и пергидролом до мышьяковой кислоты, которую определяют иодометрически, как описано на стр. 206, или, так же как сурьму, при помощи бромата, [c.208]

Первое подлинное определение йодного числа описал Гюбль . Он нашел, что в спиртовом растворе иода и хлорида ртути происходит количественное присоединение иода к веществу, В более поздних исследованиях было установлено, что при этом образуется хлористый иод, который присоединяется к двойной связи. Впоследствии Вийс изменил метод Гюбля и применил для определения йодного числа раствор хлористого иода в ледяной уксусной кислоте, Винклер первый предложил применять раствор бромида и бромата калия для определения двойной связи в веществах, растворенных в четыреххлористом углероде. Хануш заменил хлористый иод бромистым иодом. Исследуемое вещество растворяют в хлороформе, встряхивают раствор с раствором бромистого иода, затем прибавляют иодид калия и титруют тиосульфатом натрия иод, выделяющийся в количестве, эквивалентном избытку брома. [c.290]

Броматометрический метод [66]. Около 100 мг вещества растворяют в 5 мл 25°/о-ной соляной кислоты и 20 мл воды. Прибавляют 3 г бромида калия и 25 мл ледяной уксусной кислоты смесь титруют до обесцвечивания 0,1 н. раствором бромата калия, добавляя лишь в самом конце титрования индикатор — несколько капель раствора метилового красного. Поскольку раствор обесцвечивается медленно, в конце титрования каледую каплю титранта прибавляют лишь через 10—15 с после предыдущей. [c.288]