Каро кислота, определение

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

В полученном после определения кислоты Каро растворе определяют перекись водорода. Для этого к нему прибавляют 5 мл А N раствора сульфата марганца 11) и титруют 0,1 N раствором перманганата. (Конец титрования определяют по появлению свободного брома, в качестве индикатора можно применить метиловый оранжевый.) [c.110]

Чтобы провести окисление пользуются либо суспензией сухого реактива [1], либо растворами надсерной кислоты в ледяной уксусной кислоте [47], концентрированной или разбавленной серной кислоте, петролейном эфире [34] и смеси этилового спирта с серной кислотой [35]. Имеются также описания методов определения кислоты Каро и надсерной кислоты [120, 121]. [c.99]

Очевидно, маскировкой мы достигаем той же цели, что и при осаждении мешающего иона в виде того или иного труднорастворимого соединения, а именно настолько сильно понижаем концентрацию этого иона, что он данным реактивом не осаждается и потому определению не мешает. Однако маскировкой эта цель достигается несравненно легче и быстрее, так как в этом случае не нужно фильтровать раствор и промывать осадок все дело сво дится лишь к прибавлению соответствующего маскирующего средства , например КаР, винной кислоты и т. п. Посмотрим те-перь от каких факторов зависит возможность маскировки того или иного иона. Здесь придется прежде всего отметить влияние тех же двух факторов, на которые указывалось при рассмотре-7 [c.99]

Определение при помощи др. /гих энергичных реагентов. К числу таких реагентов относятся бром, хлоросульфоновая кислота, действующая на бензол даяш при 0°, кислота Каро, которой предлагалось тнтровать бензол, и т. и. вещества. [c.418]

Существенную роль в реакции этерификации играют стерические эффекты, поскольку атом углерода карбонильной группы кислоты в переходном комплексе П переходит из плоской тригональной структуры (sp -гибридизация) в тетраэдрическую структуру sp -тибридизация). Для определения влияния стерических эффектов иа скорость этерификации алифатических кислот полезно правило шести Ньюмена, но лучшим способом оценки стерических факторов является изучение моделей [17]. При применении обычных методов этерификации влияние оказывают также за. 1естнтелн, находящиеся в о/огао-положении ароматических кислот. В случае о,о-ди-алкилзамещенных можно проводить этерификацию, приливая раствор кислоты в 100% -ной серной кислоте к спирту [18] Успех этой реакции, по-видимому, зависит от образования плоского иона кар- [c.284]

Количественное определение. (А) Растворяют около 1 г аце-тилхлорида (точная навеска) в 50 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР и титруют серной кислотой (0,5 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) не содержащего кар(бонатов, ТР соответствует 7,850 мг 2H3 IO. (Б) Разводят нейтрализованную жидкость, полученную при определении методом А, до 250 мл водой, перемешивают и титруют 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор хромата калия (100 г/л) ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 7,850 мг 2H3 IO. [c.311]

На основании этих данные некоторые исследователи считают, что насыщенные незамещенные f-лактоны вообще не существуют и что пределом величины лактонного цикла для незамещенных насыщенных оксикислот является 7-членное кольцо е-лактонов. Однако подобное заключение безусловно слишком смело и недостаточно обосновано, так как на основании неудавшейся попытки получить один определенный С-лактон одним определенным путем нельзя утверждать, что данный класс соединений вообще не существует, тем более, что имеются весьма реальные доказательства существования f-энантолактона (см. выше), хотя последний и не удалось выделить в чистом состоянии. Но до сих пор единственным методом получения насыщенных С-лактонов является окисление циклических кетонов типа суберопа кислотой Каре. Кроме того здесь необходимо отметить очень интересные работы Ружички по карбоциклическим соединениям с большим числом атомов углерода в кольце. [c.169]

Для анализа бетаинов добавляется избыток соляной кислоты и проводится титрование калий гидроксидом до появления трех точек эквивалентности. Первая точка эквивалентности обусловлена избытком соляной кислоты, вторая соответствует содержанию бетаина, а третья — остаточному количеству гликолевой, монохлоруксусной кислотам и свободных аминов. Анализ бетаинов на свободные амины начинают с добавления трибутиламина. Затем раствор нейтрализуют в присутствии Тимолового Синего до конечной точки натрий гидроксидом, а в дальнейшем оттитровывают соляной кислотой до появления двух точек эквивалентности. Разница в этих точках дает значение содержания свободных аминов в образце [96]. В работе [97] проведен анализ кар-боксибетаинов на первичные, вторичные и третичные амины, а в исследовании [98] описан особый вид анализа для определения активности сульфобетаинов, содержащих третичный атом азота. Другие характеристики бетаинов, такие как кислотность и уровень содержания натрий хлорида, легко определяются титрометрически. [c.135]

Общирный материал, приведенный выше и в значительной степени изложенный в монографии и в обзорах Шатенштейна, привел его также, как и нас, к утверждению, что схема Бренстеда—Лаури не полностью отражает механизм кислотно-основного взаимодействия. Очень важную роль играет образование соединений между кислотами и основаниями за счет водородных связей различной прочности и полярности. Углеводороды, также как и другйе кислоты, участвуя в кислотно-основном взаимодействии, образуют прежде всего молекулярные соединения за счет водородной связи и только в определенных условиях могут превращаться в ионы в кар-банионы и карбониевые ионы. Однако, карбокислоты и карбо-основания относятся к категории наиболее слабых нротоли-тов, они превращаются в ионы значительно труднее, чем те вещества, которые сейчас обычно называют кислотами и основаниями. [c.567]

Позднее был разработан метод в котором фосфорно-ванадиево-вольфрамовый комплекс восстанавливают хлоридом олова (II) с образованием соединения, Ькрашенного в красно-фиолетовый цвет интенсивность получаемой окраски нронорциональна содержанию ванадия. Доп. ред. Метод А. П. Виноградова был применен также для анализа алюминия Ванадий концентрируют и отделяют от алюминия и других мешающих колориметрическому определению элементов извлечением кар-бамата ванадия хлороформом. При содержании ванадия от 2 мкг и выше он извлекается количественно из кислых 0,1—0,2 н. растворов. Последующее удаление ванадия из экстракта осуществляется обработкой разбавленной (1 1) азотной кислотой. [c.517]

Для фотометрического определения урана в сплавах с цирконием применяют [216] хлорофосс назо П1 [2,7-бис- 4-хлор-фосфонбензол-азо)-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота]. Не мешают 100-кратные количества фторидов (считая на Кар), 50-кратные количества щавелевой кислоты и 5000-кратные количества фосфатов (считая на КаНаР04). Поэтому маскируют ионы циркония добавлением Ш Р. [c.197]

Ход определения. Отбирают 10 мл сточной воды, помещают в стеклянную ампулу вместимостью 100 мл, всыпают 500 мг кар-1 боната натрия, запаивают ампулу и проводят омыление, поместив ампулу в кипящую водяную баню на 1 ч. Затем вскрывают ампу- лу, отбирают 2 мл полученного гидролизата, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и приливают, перемешивая, 10%-ную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу. Если содержание дихлорэтана в пробе ниже 10 йТ/л, то в колбу переносят весь гидролизат и нейтрализацию проводят серной кислотой, разбавленной в отношении 1 1. Затем приливают 0,2 мл раствора перйодата калия и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Восстановив затем избыток перйодата, добавив 1—2 капли нысыщенного раствора сульфита натрия, приливают 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Дают раствору остыть до комнатной температуры, разбавляют его до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного в сиреневый цвет раствора в кювете с толщиной слоя 30 мм при Я=540 нм по отношению к раствору холостого опыта (дистиллированная вода плюс все реактивы). [c.288]

При деструкции амидов по Гофману (действием гипогало-генитов) получают первичные амины, имеющие на один атом углерода меньше, чем исходное вещество. (Эту реакцию не следует путать с реакцией отщепления по Гофману см. разд. Г,3.1.6.) При этом в качестве промежуточного продукта образуется галогеноамид I [схема (Г.9.23)], который в определенных условиях можно выделить из него после отщепления галогеноводорода и перегруппировки возникает изоцианат П1, тут же присоединяющий воду. Образующаяся в результате кар-баминовая кислота неустойчива, она распадается на диоксид углерода и амин [c.310]

Перекись водорода, кислота Каро и надсерная кислота при совместном присутствии могут быть определены методом, данным Wolffenstein и Макош ым. з Сначала титруют перекись водорода в сернокислом растворе перманганатом калия, затем этот раствор делают уксуснокислым прибавлением ацетата натрия и определяют кислоту Каро сульфитом. Наконец определяют надсерную кислоту, прибавив при нагревании установленного раствора сернокислого железа (закисного) и титруя избыток его перманганатом калия. Метод определения можно еще проконтролировать, определив кроме того общий активный кислород, прибавлением установленного при нагревании раствора сернокислой закиси железа и титрованием избытка его перманганатом калия. [c.93]

Авторам [63, 64] удалось разделить феноляты селена, теллура, ртути, мышьяка, сурьмы и висмута на колонке с 5% кар-бовакса 20 М с добавкой терефталевой кислоты на газохроме при программировании температуры от 180 до 220° С (10 градIмин), атакже феноляты таллия, селена и теллура на колонке с 3% силикона 0У-17 на газохроме Q в изотермическом режиме при 160° С. Возможно, что дальнейшие исследования в этом направлении позволят разработать количественные газохроматографические методы определения перечисленных, а также и других элементов. [c.32]

Определение допустимого содержания ЗЮа в исходном плавиковом шпате в случае выпуска криолита только за счет кремнефторида натрия, полученного при обескремнивании плавиковой кислоты. Предположим, что модуль криолита равен 1,6. В этом случае в криолите содержится 55,56% А1Рз и 44,44% КаР. Чтобы обеспечить годовую программу завода, необходимо выпустить 27 500-0,5556 + + 13 200 = 28 479 т А1Рз (из них 27 500- 0,5556 = 15 279 т будут переработаны на криолит) и 27 500- 0,4444 — 12 221 т 100%-ного КаР (для получения криолита). Так как расчетные формулы составлены с учетом получения 84%-ного продукта, то выпуск его должен быть равен 12 221 0,84 = 14 536 т. Кроме того, необходимо вы- [c.8]

Однако ввиду того, что в ряде случаев окисление кислотой Каро приводит к взрывчатым перекисям, а также связано с трудностями, обусловленными гетерогенностью реакционной среды и невозможностью использования этой кислоты для получения продуктов, чувствительных к сильным кислотам,—в последнее время она все больше уступает место органическим надкислотам, которые действуют значительно мягче. Широкое применение для этой цели нашли надуксусная ]20, 23, 26, 38, 46—48, 50, 52—55, 59. 61, 65, 66, 73, 76, 86, 87, 183, 200, 221, 238, 244, 253, 270—304], надбензойная [2, 34—37, 40—42,44,49,63,65,66,68, 69, 74, 75, 85, 89, 185, 207, 216, 228, 240, 253, 274, 280, 282, 294, 298, 305—370], мононадфталевая [88, 186, 193, 228, 275, 283, 321, 337, 345, 349, 351—353, 364, 371—382], надмуравьиная [383, 384] и надтрифторуксусная (39, 50, 70, 71, 193, 307, 385— 389] кислоты. Последняя кислота является сильным, но в то же время очень мягко действующим реагентом. Она имеет ряд преимуществ перед другими надкислотами, так как реагирует быстро при низкой температуре и почти стехиометрически, вследствие чего окисление надтрифторуксусной кислотой предложено недавно как количественный метод для определения простых алифатических альдегидов и кетонов [387]. [c.23]

В том же 1800 г. два английских химика, А. Кар-лайль и Дж. Николсон [496], обнаружили, что под действием тока вода разлагается, а У. Круйкшенк, также англичанин, установил, что металлы осаждаются на отрицательном электроде, а кислоты (анионы) — па положительном. Круйкшенк [497] рекомендовал электролитическое осаждение металлов для качественного анализа и описал методику определения меди. О реакции осаждения меди на цинке мы можем прочесть в книге К. Пфаффа [498]. [c.191]

Разработанный авторами процесс получения обесфторенного фосфата, названный гидротермическим, отличается от ранее предложенного за рубежом следующим. В шихту, подлежащую обработке водяным паром, вводится на 100 кг апатита всего 2—3 кг кремнезема (песка) или до 2% Н3РО4, тогда как в процессе, разработанном за рубежом, к 100 кг фосфорита добавлялось 50—100/сг песка. Второй особенностью является установление в зоне подготовки шихты определенного температурного режима, создающего условия для образования силикофосфатов кальция с повышенной температурой плавления. Это дает возможность обжигать шихту в последующих зонах печи при более высоких температурах (до 1550—1600 °С) и обеспечивает более высокие скорости процесса. Третья особенность заключается в применении основных добавок к фосфоритам, содержащим большое количество кремнезема. Так, весьма хороший результат был достигнут при переработке фосфоритов Кара-Тау, содержащих свыше 10—12% кремнезема, в случае введения в шихту карбоната кальция (мел, известняк). Другие особенности процесса (гранули рование шихты с применением кислот и др.) и его аппаратурное оформление рассматриваются в дальнейшем изложении. [c.8]

Взаимодействие аминогрупп кислот с арилсульфокислотами и сложными эфирами органических кислот широко применяется для аналитических и синтетических целей. В частности, как уже указывалось выше, для определения Ы-концевых аминокислот используют реакцию аминогруппы с производным йодфенил-сульфокислоты — п-йодфенилсульфонилхлоридом. При синтезе пептидов для прикрытия свободной аминогруппы очень полезными оказались бензиловые эфиры хлоругольной кислоты (кар-бобензоксихлориды) [c.56]

Вторым метилированны.м производным никотиновой кислоты в моче человека является Л -метил-6-пиридон-3-кар-боксамид, так называемый 6-пиридон. В моче здоровых людей количество его очень близко к таковому Л -метилннко-тина.мида по пашн.м данным, эти две величины у здоровых почти одинаковы. По литературным данным, его выведение за сутки составляет 3,6—23. мг. По нашим данным, его количество не так сильно падает при неврозах, как Л -метилникотинамид. По литературным данным, при недостатке никотиновой кислоты и ее предшественников в пище выведение амида снижается раньше всех других метаболитов никотиновой кислоты. Для определения 6-пиридона предложено несколько методов. На наш взгляд, наиболее удобным из них является спектрофотометрический способ Нокса и Грассмана, как он описан Джонсом, так как при нем можно обойтись без стандарта, приготовление которого — в противоположность приготовлению N -мe-тилникотинамида — дело хлопотное, а в продаже его нет. [c.406]

Непрямой колориметрический метод определения свинца основан на осаждении последнего в виде хромата РЬСгО или в виде двойного хромата КаРЬ(СЮ4)2 и на определении хрома днфе. нилкарбазидом в промытом осадке после растворения последнего в кислоте . [c.116]

В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл анализируемого раствора, раствор едкого натра в объеме, определенном отдельным титрованием (см. выше), 10 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемеши зают 2—3 минуты, затем добавляют 20 мл буферного раствора, 20 мл раствора п-кар-боксигалланилнда, доводят дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают. [c.56]

В качестве примера применения маскировки в колориметрии можно привести колориметрическое определение иона Со++ в виде роданидного комплекса [Со(СК84)1—, при котором мешающее действие ионов Ре+++ устраняется связыванием их в очень прочный бесцветный комплекс [РеР ]-- для этого к исследуемому раствору прибавляют КаР или N114 . Для устранения влияния ионов Ре+++ можно также применять винную или лимонную кислоты, пирофосфат и некоторые другие вещества. [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология