Ниобий трихлорид

В литературе описан метол получения трихлорида ниобия [1], основанный на восстановлении пятихлористого ниобия металлическим ниобием. Реакция проводилась в вакуумиро-ваиной запаянной ампуле прн 400° в течение 80 часов. Остаточное давление составляло 1 10 мн. [c.149]

СХЕМА СИНТЕЗА ТРИХЛОРИДА НИОБИЯ [c.149]

После охлаждения электропечи с ампулой до комнатной температуры ампулу помещают в сухую камеру, разбивают и выгружают темно-коричневый порошок трихлорида ниобия, тщательно его растирают и фасуют в ампулы. [c.150]

Выход трихлорида ниобия равен 37 г, что составляет 90% от теоретического. [c.150]

Разделение ниобия и тантала может быть достигнуто селективным восстановлением ниобия до трихлорида с выводом его в твердую фазу. [c.92]

В последние годы существенное внимание уделяется методу восстановления хлоридов тантала водородом Пентахлориды ниобия и тантала очищают от железа восстановлением водородом при 300° С, после чего тантал отделяют предпочтительным восстановлением пентахлорида ниобия водородом при 500°С до трихлорида ниобия Последний восстанавливают водородом при 00—1000° С до порошка металла Процесс осложняется склонностью высших хлоридов к гидролизу (с разложением образующихся при этом оксихлоридов при нагревании на окислы и пентахлориды) и диспропорционированием низших хлоридов ниобия [c.254]

Трихлорид ниобия может рассматриваться как типичное вещество, кристаллизующееся с областью гомогенности [19, 151]. Соединение можно транспортировать в соответствии с уравнением [c.117]

Селективное восстановление хлоридов. По методу [37] пары пентахлоридов ниобия, тантала и водород нагревали при 400—500° С. Пентахлорид ниобия восстанавливался в трихлорид [c.526]

Этими методами получают продукт с отношением хлора к ниобию, близким к стехиометрическому (3 1), хотя приведенные в литературе данные анализа трихлорида ниобия часто указывают на дефицит хлора. [c.112]

Рис. 34. Состав трихлорида ниобия в зависимости от давления КЬСЬ. Изотерма при 355° [19].

Запись данных опыта. Написать уравнение реакции восстановления сульфата ниобила до трихлорида ниобия, учитывая, что железо окисляется до двухвалентного состояния. [c.282]

Выполнение работы. Перенести 3—4 капли прозрачного отстоявшегося от порошка железа раствора трихлорида ниобия, полученного в опыте 3, в чистую пробйрку и прибавить к нему [c.282]

Пленки бора получают различными методами, из которых следует отметить метод термического разложения трихлорида бора в присутствии водорода с осаждением на нагретую до 997—1017 °С грань <111> р-кремния, метод вакуумного испарения и конденсации на нагретую до различных (20—797°С) температур подложку из плавленого кварца, слюды, каменной соли, сапфира или стекла, метод электронно-лучевого испарения и конденсации в вакууме 1,33-10- Па иа подложки из тантала илн ниобия (с подслоем йз вольфрама, хлористого бария или без подслоя), разогретые до 297—1197°С, и т. п. Ультрачистые пленки бора получают расплавлением и испарением капли на вертикальном стержне бора. Варьируя температуру капли от 697 до 2497 °С, можио изменить скорость испарения в широких пределах, управляя таким образом скоростью осаждения бора на подложке и совершенством образующихся пленок. Известен также способ получения пленок путем мгновенного охлаждения из жидкости. Применяют следующие схемы закалки прокатка жидкой капли, центрифугирование и захлопывание летящей капли двумя медными шайбами и т. д. Кристаллическое строение пленок бора определяется условиями кристаллизации. Так, пленкк, получаемые методом термического разложения трихлорида, имеют главным образом моно- и поликристалличсское строение, методом вакуумного испарения —в основном аморфное при применении в качестве подложек кремния и сапфира строение пленок зависит от температуры подложки — до 797 °С аморфное, при температуре до 897 "С кристаллическое и т. д. При получении пленок путем закалки из жидкой фазы скорости охлаждения составляют Ю —10 с-, а толщина пленок 40—120 мкм. В этом случае пленки имеют преимущественно кристаллическое строение для получения аморфного бора необходимы более высокие скорости. Метод осаждения бора из газовой фазы на подложку используют также для получениях борных нитей. В этом случае осаждение производят иа сердечник из вольфрама диаметром 15—16 мкм, толщина получаемого при этом борного слоя составляет до 50 мкм. В процессе осаждения происходит борирование вольфрама подложки и образуются бориды различного состава. В борном слое обнаружены аморфная и а- и Р-модификации, имеющие монокрнсталли-ческое строение с размерами кристаллитов 2—3 нм. Заметное влияние иа структуру бора оказывают примеси, попадающие в слой из газовой фазы или подложки. Так, присутствие углерода способствует образованию тетрагонального бора вместо Р-ро.мбоэдрического. [c.149]

Трихлорид ниобия Nb la — молекулярная масса 199,27 — черного цвета, устойчив на воздухе при обычной температуре, но при температуре выше 100°С окисляется. Не растворим в воде, в разбавленных кислотах, органических растворителях. Плотность 3700 кг/м , теплота образования Nb U,13 АН298=—601,2 кДж/моль. [c.336]

Хлориды олова, сурьмы, титана, ниобия и тантала достаточно летучи для непосредственного изучения методом газовой хроматографии. Тетрахлориды олова и титана были разделены с использованием н-гексадекана в качестве неподвижной фазы [И]. На сквалане и к-октадекане разделена смесь хлоридов олова, титана, ниобия и тантала. Тетрахлоррщ олова и трихлорид сурьмы были разделены ири исиользовании в качестве стационарной фазы расплавленной эвтектической смеси хлоридов висмута и свинца [13]. Для тех же целей была исиользована эвтектическая смесь х.лоридов кадмия и калия но с помощью раснлав-ленной смеси хлоридов алюминия и натрия [14] удалось лишь частичное разделение тетрахлоридов олова и титана. Методом газовой хроматографии были разделены хлориды фосфора [15—17] и галогенопроизводные фосфорони-трильных полимеров [18—20]. Описано применение газовой хроматографии в атомной энергетике для анализа гексафторида урана и сопутствующих ему агрессивных газов [20-24]. [c.10]

Получение из металлов. Пентахлориды тантала и ниобия могут быть получены при непосредственном хлорировании металла (порошкообразного или компактного) хлором, смешанным с обезвоженным азотом или аргоном. Реакция протекает при 300— 350° С, образующийся пентахлорид возгоняется в токе аргона (или азота) [51 ]. Для получения пентахлорида тантала в качестве хлорирующего агента можно использовать также хлористый водород, но металл при этом следует предварительно нагреть до 410° С при более высокой температуре частично образуется нелетучий ТаС1д, остающийся в реакторе [52—54]. Для получения пентахлорида ниобия хлористый водород менее пригоден, поскольку даже при 300° С образуется смесь пента- и трихлорида [55]. [c.77]

Тетрахлорид ниобия удобно получать восстановлением пентахлорида ниобия различными восстановителями, например водородом, алюминием, железом, двуокисью ниобия или металлическим ниобием [178—1811. Восстановление металлическим ниобием протекает при температурах даже ниже 300° С и для того, чтобы предотвратить дальнейшее восстановление с образованием трихлорида, необходимо поддерживать достаточно большой избыток пентахлорида в системе и контролировать температуру коллектора пентахлорида. Для этого один конец закрытой вакуумированной трубки, в который помещены порошок ниобия или фольга, нагревают до 400° С, а другой конец с избытком твердого пентахлорида ниобия выдерживают при 195° С. При этой температуре давление насыщенного пара пентахлорида ниобия составляет 130 мм рт. ст. Тетрахлорид, образующийся на поверхности металлического ниобия, за счет разности парциальных давлений Nb lj диффундирует в холодный конец трубки и осаждается в виде кристаллов в промежуточной зоне, имеющей температуру, при которой давление пара твердого Nb lj равно его парциальному давлению в трубке [c.103]

Трихлорид ниобия состава Nb lg впервые был получен Роско в 1878 г. [202]. В этой работе он указывал, что при пропускании паров пентахлорида через нагретую стеклянную трубку они медленно разлагались и на стенках трубки образовывался черный налет трихлорида Nb lg . Он может быть получен восстановлением паров пентахлорида ниобия водородом при 500—550° С [56, 167, 179, 203]. Эта реакция использовалась для разделения пентахлоридов ниобия и тантала (последний с водородом при этой температуре не взаимодействует). [c.111]

Трихлорид ниобия — довольно инертный продукт. Получаемый по описанным выше реакциям трихлорид ниобия обычно образуется в виде черной кристаллической корочки [202] или стержней с металлическим блеском [167]. Обе модификации дают одинаковые порошковые рентгенограммы. Пикнометрическая плотность df = 3,61 [186]. Трихлорид не расплывается и устойчив на воздухе до 100° С. В обычных растворителях, например в воде, органических растворителях и разбавленных минеральных кислотах, он нерастворим, но окисляется концентрированной азотной кислотой. Он присоединяет аммиак, что указывает на электрофильный характер этого соединения [167, 204] Nb lg нелетуч и, как упоминалось выше, при нагревании диспропорционирует, но его можно получить в виде хорошо сформированных кристаллов по химической транспортной реакции, протекающей в присутствии небольших количеств паров Nb lg [c.112]

Но при исследовании этой реакции оказалось, что состав гомогенных кристаллов, конденсирующихся при 355° С, зависит от давления пара пентахлорида ниобия в трубке, а трихлорид ниобия — это лишь одно из промежуточных соединений в непрерывном ряду твердых растворов состава от Nb l,, ,- до Nb lg,ig [48, 204]. [c.112]

Трихлорид ниобия Nb ls может быть получен восстановлением Nb ls с помощью водорода, металлического алюминия, магния и др. Реакция диспропорционирования Nb U также ведет к получению трихлорида ниобия [26] [c.258]