Методы количественного определения осциллографической

Рассматриваемый метод не лишен и некоторых недостатков. Важнейший из них — относительно малая его чувствительность. В ряде случаев чувствительность меньше той, которая может быть достигнута при использовании методов оптической спектроскопии или некоторых из современных физико-химических методов количественного определения элементов (таких, например, как полярография, особенно в ее осциллографическом варианте, и др.). К недостаткам рентгеноспектрального метода анализа еле- [c.3]

В последние годы развиваются новые ветви полярографии — осциллографическая и переменнотоковая. Принципиальные основы первого метода изложены кратко в [111 ], а второго — в [89, 386]. Оба метода имеют ряд преимуществ перед обычным полярографическим методом обладают большей избирательностью, чувствительностью и пр. Метод осциллографической полярографии был применен для определения урана (и свинца) в минералах [53, 73]. На фоне НС1 с pH 0,7—1,7 на осциллограммах иОа" образуются две волны (рис. 36). Количественное определение урана можно производить по 1-й или 2-й волне. При этом между [c.201]

Приведенные выше осциллополярографические характеристики купферона и а-нитрозо-Р-нафтола свидетельствуют о возможности количественного определения указанных веществ методом осциллографической полярографии. [c.188]

В работе [23] ТСХ использована для разделения микрограммовых количеств компонентов полупроводниковых сплавов на основе свинца, олова, индия. На тонком слое силикагеля, закрепленного крахмалом, при использовании различных элюентов разделены смеси РЬ—Ga, РЬ—Sb, РЬ—Sn, Sn—Zn, Sn—Ga, Sn—In, Sn—Au, Sn—As, In—Al. Ha примере золота показана возможность количественного определения элементов (после элюирования с силикагеля) методом инверсионной осциллографической полярографии. При таком определении коэффициент вариации составляет 2,8%. [c.115]

Для количественного определения в интервале концентраций 5 -10 — 10" М был разработан метод сравнительных титрований [6], нри котором на экране поляроскопа получаются две кривые с ср/с г = /(ср) одна для испытуемого раствора, другая для раствора сравнения, который титруют рабочим раствором определяемого деполяризатора до того момента, нока обе кривые не станут тождественными. Второй метод [7] основан на измерении глубины зубцов на осциллографических кривых [c.211]

Показана возможность количественного определения в германии методом осциллографической полярографии Си, Ъп, РЬ, Ag с чувствительностью п 10" %, а также N1 с чувствительностью п 10" % точность анализа составляет 10%. [c.23]

Для дифференциальных осциллографических полярограмм используется метод, по которому получаются полярограммы пригодные для количественного анализа, точного определения потенциала пика осциллографической полярограммы и количественного изучения необратимых электродных процессов. [c.65]

Количественное полярографическое определение германия можно проводить на основе восстановления его комплексных кислот с о-дифенолами, а также на основе более легкого восстановления германомолибденовой кислоты по сравнению с молибденовой. Лучшим индифферентным электролитом при полярографическом определении германия в виде германомолибденовой кислоты является раствор, содержащий уксусную кислоту, уксуснокислый, хлористый и лимоннокислый натрий и 8% метилэтилкетона. Анализ проводят при рН=2 (8201. В этих условиях методами осциллографической полярографии удается количественно определять германий даже при концентрации 0,2 мг-л - (/=2,5-10" а). Градуировочный график при концентрациях 0,2—2 мг-л близок к прямой. [c.319]

При изучении механизма многостадийных процессов возникает проблема установления природы промежуточных продуктов реакции. Обнаружение в ходе электродного процесса тех частиц, которые в соответствии с предполагаемой последовательностью стадий оказываются промежуточными продуктами реакции, является важным критерием при выборе механизма процесса. Качественное и количественное определение промежуточных продуктов может быть осуществлено при помощи вращающегося дискового электрода с кольцом (см. 35). Для обнаружения промежуточных продуктов реакции используют также метод осциллографической полярографии, хронопотенциомет-рию и метод ступенчатого изменения потенциала. Так, если в ходе катодного процесса образуются частицы, которые могут подвергаться электроокислению, то ток окисления этих частиц можно наблюдать при быстром изменении потенциала электрода в анодную сторону. При изучении реакций с участием органических веществ применяется метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Так как органические радикалы должны отойти на достаточное расстояние от поверхности электрода, прежде чем их удастся обнаружить при помощи ЭПР, этот метод позволяет фиксировать относительно стабйльные радикалы (с периодом полураспада 5= 1 сек). [c.354]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Для количественного определения серпентина предложены колориметрический [12] и флуорометрический методы [36]. Имеются сведения о возможности определения серпентина полярографическим методом. Так, чешскими учеными [371 было исследовано полярографическое поведение алкалоидов раувольфии серпентина, аймалина, аймалицина, иохимбина, резерпина, резернинина, рау-вольсцина и сарпагина в буферном растворе методами классической и осциллографической полярографии. Ими было установлено, что из всех перечисленных выше алкалоидов раувольфии только серпентин восстанавливается на ртутном капельном электроде. [c.238]

Осциллографическая полярография широко используется для качественного и количественного анализа органических и неорганических соединений [475—477, 563, 564, 566, 568, 569, 572—575], Калвода [575] использовал осциллографический поля-рограф для определения свободной серы и сероводорода. Эта работа показывает принципиальную возможность применения этого метода полярографического анализа для количественного определения сернистых соединений Можно надеяться, что в [c.38]

Осциллонолярографический метод определения у-ГХЦГ в воде основан на экстракции уГХЦГ органическим растворителем и количественном определении на осциллографическом полярогра-фе с помощью калибровочного графика. [c.142]

Возможны полярографическое определение элементарной серы, сероводорода и меркаптанов из одной навески нефтепродукта на фоне серной кислоты в безводном растворителе нри помощи фоторегистрирующего ноля-рографа ЬР-55 (чувствительность метода 0,002% вес.) и количественное определение свободной серы в бензино-керосиновых фракциях методом разностной осциллографической полярографии (чувствительность метода 1 10 % вес.). [c.81]

Основным преимуществом осциллографической полярографии является возможность быстрого проведения качественного и количественного анализа раствора, поскольку время снятия осциллополяро-грамм составляет сотые доли секунды. Поэтому осциллографическая полярография используется при изучении изменения состава раствора для быстрых химических реакций, для обнаружения короткоживущих продуктов электрохимических процессов и т. п. Однако при анализе многокомпонентных систем методом осциллографической полярографии возникают трудности, связанные с тем, что для определения высоты последующего пика необходимо вводить поправку на ток предыдущей электрохимической реакции, который в отличие от классической полярографии не остается постоянным, а падает по мере сдвига потенциала в катодную сторону (см. рис. 112). [c.210]

Таким образом, суммируя имеющийся в литературе материал, можно заключить, что наиболее рациональное увеличение чувствительности полярографического метода дает применение стационарного ртутного электрода в виде капли малых размеров и использование метода предварительного накопления металла на электроде с последующим полярографическим или осциллографическим определением концентрации амальгамы. Этот метод является еще новым в полярографической практике. Многие затронутые вопросы пока не получили количественной оценки, поэтому мы поставили перед собой ряд задач, разрешение которых, с одной стороны, должно подтвердить имеющиеся уже данные, а с другой — помочь дальнейшему практичеокому использованию метода для анализа веществ высокой степени чистоты. [c.197]

Чувствительность полярографических методов особенно в виде осциллографической полярографии приблизительно равна чувствительности фотометрических методов. В осциллографической полярографии вольт-ампер ные кривые получаются автоматическим накладыванием потенциала на электроды ячейки, а результаты фиксируются на экране электронно-лучевой трубки осциллографа. Осциллографичес-кая полярография позволяет обнаруживать концентрации определяемого вещества порядка 10" —10 % и работать е растворами до 10" моль л. Кроме того, количественный анализ при определении меди, свинца, висмута и титана в кремнии можно проводить без предварительного удаления кислорода. В этом заключается большое преимущество осциллографической полярографии перед обычной. [c.86]